空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

氮中六氟化硫气体标准物质的研制

开展了氮中六氟化硫气体标准物质的制备技术研究。系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。     

氯气气体标准物质的研制

本文介绍了国内氯气气体标准物质的发展水平以及对氯气标准物质的需求,根据实验室的要求提出了对氯气气体标准物质的研究目标和内容。采用称量法准确制备及定值,并通过仪器分析手段进行标定,实验数据分析表明所研制的氯气气体标准物质达到了阶段性研究成果。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

基于称量法制备标准气体配气装置的研制与应用

介绍了称量法制备标准气体的原理、方法和制备过程中需要考虑的因素,并在此基础上研制了一种基于称量法制备标准气体的配气装置。用气相色谱仪对用该新型装置配制的标准气体进行压力均匀性和稳定性考察,其定值及不确定度均符合要求,该装置能提高配气效率达30%以上。     

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。     

氧中氧化亚氮标准气体研制

氧中氧化亚氮标准混合气体的研制是根据医疗卫生及化工系统用户对产品的需求及市场的经济效益要求而制定的。     

温室气体监测用4种氟氯烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、一氯三氟甲烷4种氟氯烃混合标准气体的制备方法和定值方法。考察标准气体在气瓶内壁的吸附作用、制备重现性、均匀性和稳定性。浓度水平为5~9μmol/mol的4种氟氯烃混合标准气体采用称量法制备,采用气相色谱法测定。经瓶内均匀性考察,瓶内均匀性良好。经时间稳定性考察显示,4种氟氯烃混合标准气体使用有效期为1年。标准气体的不确定度包含样品定值不确定度、瓶内不均匀性和不稳定引起的不确定度,经评估和计算,其扩展相对不确定度为3%(置信度为95%)。4种氟氯烃混合标准气体可以为温室气体环境监测提供标准技术支持。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。     

一种新型汽车排气标准物质的研制

介绍了一种新型汽车排气标准物质的研制方法。该标准物质是将一氧化碳、二氧化碳、1,3-丁二烯和氮气充装到气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中的杂质进行了测量,对分析检测方法进行了比较研究,对标准物质的稳定性进行了考查。结果显示:该气体标准物质在12个月内的稳定性良好,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质中,一氧化碳的浓度范围为2.000%～8.000%mol/mol,二氧化碳的浓度范围为9.400%～13.60%mol/mol,1,3-丁二烯的浓度范围为40.00×10~(-6)～160.0×10~(-6) mol/mol,氮气为平衡气。     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的研制

介绍了溴代烷烃的危害,提出了氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的制备和定值方法。对制备的标准气体的重现性、均匀性和稳定性数据进行了分析和总结。结果显示,溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体标准值为3μmol/mol,相对扩展不确定度为4%,在有效期12个月标准气体的均匀性良好,并与国内外同类标准气体具有较好的一致性。     

称量法制备混合气体标准物质

称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法,其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。以氮中R1234yf(2,3,3,3-四氟丙烯)为例,介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质,并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定,结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范,所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。     

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。     

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

二甲基砷溶液标准物质的研制

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料,采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上,通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时,对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22. 1μg/g,扩展不确定度为U=0. 8μg/g(k=2),有效期为12个月。     

机动车排放监测用四元气体标准物质的研制

随着我国第六阶段机动车污染物排放标准的出台,对机动车的排放要求更加严格,其尾气检测需要有合适的标准物质作为测量依据。通过开展一种四元气体标准物质的研制,将气体逐步充装至气瓶中混合制备,采用称量法定值。该标准物质包含二氧化碳(100～18.0×10⁴)μmol/mol、一氧化碳(100～10.0×10⁴)μmol/mol、丙烷(50.0～1.20×10⁴)μmol/mol、一氧化氮(50.0～0.400×10⁴)μmol/mol,氮气为平衡气。对4种主要组分的分析方法进行了开发,方法精密度较好。对标准气体特性量值的均匀性、稳定性、不确定度进行了评价。结果显示：该气体标准物质在12个月内稳定性良好,特性量值的相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

监测水质用多组分挥发性有机物标准样品的研究

研制了配套国家标准、适合我国水质环境监测需要的多组分挥发性有机物标准样品.经纯度验证后,采用称量法制备,分层随机抽样法抽样,单因素方差分析法评价样品均匀性.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻3种保存条件下观察样品的稳定性,采用线性模型进行稳定性评价.结果表明,制备的多组分挥发性有机物标准样品具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,可用于环境监测中绘制标准曲线等相关工作.