HPLC波长切换法测定不同产地紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量

建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长：0～30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30～55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23～131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08～177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58～201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。     

双波长HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量

建立HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量。采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm, 5μm)为固定相，乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相，检测波长256 nm和330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL。测得迷迭香酸和芦丁分别在2.02～101.04 g/mL(r=0.999 8)、0.91～45.34μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内有良好的线性关系。迷迭香酸和芦丁的平均回收率分别为100.20%,100.49%;RSD分别为1.44%和1.62%。该方法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量，为鼠尾草药材资源建立统一的质量评价体系提供科学依据。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

HPLC法同时测定蒲苓盆炎康颗粒中4种成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定蒲苓盆炎康颗粒中丹参素钠、丹酚酸B、迷迭香酸、绿原酸的含量。方法：以Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，选用乙腈(A)-1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱；检测波长为286 nm、流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果：丹参素钠进样量在0.023 3～0.279 8μg(r=0.999 5)、丹酚酸B进样量在0.020 3～0.202 6μg(r=0.999 8)、迷迭香酸进样量在0.006 1～0.073 7μg(r=0.999 8)、绿原酸进样量在0.012 3～0.147 9μg(r=0.999 7)范围内有较好的线性关系；丹参素钠平均回收率为98.5%,丹酚酸B平均回收率为97.8%,迷迭香酸平均回收率为98.2%,绿原酸平均回收率为97.9%,RSD均在2.0%以内。结论：本测定方法简便，准确灵敏、重复性较好，为蒲苓盆炎康颗粒在临床应用提供理论依据。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

不同放置年限黄药子中黄独素B的含量测定

用HPLC法测定不同放置年限黄药子中黄独素B的含量。采用C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(35∶65);检测波长:210 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:25℃。黄独素B在5.36~53.60μg·m L-1(r=0.9993)的浓度范围内呈良好的线性关系,加样回收率为RSD=3.37%。不同放置年限的黄药子块茎部位含量相近;黄药子药材茎中含量很少,可以忽略不计,叶中黄独素B含量约为块茎含量的五分之一,可以有效利用黄药子药材的叶子部位。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

一测多评法测定黑果小檗果实中5种花色苷含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)测定黑果小檗果实中5种花色苷的含量。采用Welch Topsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为甲醇-2.5%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为520 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。以矢车菊素-3-O葡萄糖苷为内参物,建立飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷、芍药素-3-O-葡萄糖苷以及锦葵素-3-O-葡萄糖苷的相对校正因子,并计算各成分含量,同时与外标法测定结果进行对比。5种花色苷分别在各自浓度范围内与峰面积的线性关系良好(0.999 4≤R²≤0.999 6);平均加样回收率为99.44%～101.72%,RSD为1.32%～2.59%;6批不同产地的黑果小檗采用QAMS法与外标法所测含量无显著性差异(P>0.05)。该方法可用于黑果小檗果实中5种花色苷的含量测定。     

HPLC法测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮含量

建立HPLC法同时测定南方红豆杉药材中主成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮的含量。采用Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。研究表明10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在0.8640～216.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内、金松双黄酮在0.8036～200.9μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.85%(RSD=0.72%)、99.35%(RSD=0.90%)。本方法简便、准确可靠,可用于南方红豆杉药材及中药饮片的质量控制。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800 μg/mL(r=0.999 1)、10～80 μg/mL(r=0.999 3).平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9).该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(60∶40),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果显示:延胡索乙素在0.0408～0.2448μg线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为98.6%,and RSD=1.1%(n=6),该方法可用于丹黄祛瘀胶囊的质量控制。