门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液处方工艺优化

为优化制备工艺,提高注射液的稳定性,采用正交设计法筛选门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液制剂处方工艺。以门冬氨酸洛美沙星的含量和有关物质为考察指标,针对可能影响产品稳定性的因素开展实验研究。研究发现,最佳处方工艺是后加0.1%活性炭,以0.01%亚硫酸氢钠为稳定剂,采用115℃、灭菌30 min,并且灭菌后快速冷却至70℃以下。结果表明,优化后的处方工艺可明显提高制剂的稳定性。     

流动注射抑制化学发光法测定门冬氨酸洛美沙星

建立快速检测门冬氨酸洛美沙星的流动注射抑制化学发光分析法.结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与门冬氨酸洛美沙星的浓度在6×10-7～1×10-5 g/mL 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为3.1×10-7 g/mL ( n = 11) , 对1×10-6 g/mL 门冬氨酸洛美沙星测定的相对标准偏差为1.8% ( n = 11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液中门冬氨酸洛美沙星含量的测定,结果满意.     

HPLC-RID法同时快速定量分析N-月桂酰基谷氨酸钠及副产物皂

N-月桂酰基谷氨酸钠(SLG)是一种生物质来源的表面活性剂,副产物月桂酸钠皂(SLA)会与SLG互相干扰难以同时快速测定.文章建立了反相高效液相色谱偶联示差折光检测器快速定量分析SLG和SLA的方法.结果 表明,采用WondaCract ODS-2 C18色谱柱,体积比10∶2∶0.03的甲醇、水和甲酸混合流动相能使S...     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法.采用XB-NH2(4.6×250 mm,5岬)色谱柱,在乙腈和水的比例为78∶22 (v∶v),流速为1.0 mL/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05～5.75 mg/mL范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999.三种糖的加标回收率范围在86.1％～103.2％,最低检测限(S/N=3)在0.10～0.20 g/100 g之间.该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点.     

采用带示差折光检测器的高效液相色谱法检测肌醇

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪,Spherisorb C18色谱柱,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0．8 mL/ min,进样量为20μL。实验证实,采用带示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品质量分数重现性好、标准偏差小。     

液相色谱法测定山梨醇等几种多元醇的含量

用高效液相色谱法,以Aminex HPX-87H色谱柱为分析柱,0.005mol/L H2SO4为流动相,示差折光检测器,一次进样同时测定样品中的山梨醇、乳酸及几种多元醇(C2～C4)的含量,所得结果良好,相对标准偏差在1%～3%,回收率在95%～105%.     

HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的含量

目的：本法用反相高效液相色谱法测定了葡萄糖酸依诺沙星注射液的含量。采用进口岛津Shim-pack，VP-ODS色谱柱，流动相为甲醇-2．1％枸橼酸溶液-乙腈(5：20：1)，方法简便、快速准确，可作为本品的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用替加环素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的:建立HPLC法测定注射用替加环素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18(4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(称取磷酸氢二钾4.35 g,乙二胺四乙酸二钠0.93 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调节pH值至6.2)为流动相A,乙腈为流动...     

HPLC法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量

目的:采用高效液相色谱法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量.方法:用NH2柱(250 mm×4.6 mm,5u),以乙腈、磷酸盐缓冲液(70:30)为流动相,流速1.5 mL·min-1,柱温40℃,用示差检测器检测.结果:线性范围为0.5～1.5 mg·mL-1(r=0.9997).平均回收率为91.44%,RSD=1.16%(n=3).结论:本法具有操作简便,分析快速准确等优点.     

高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究

现有的甘油含量测定标准化方法,都是以假设"无杂质"为基础的。该法与气相色谱法[1],均以分离色谱为基础,解决了滴定法不具分离鉴别的缺点。完善了原气相色谱法在不同含量规格适用范围上的局限性[1],使液相色谱法对不同含量规格甘油定量测试的方法标准化成为可能。该法与气相色谱的"杂质倒扣"法的结合应用和互补,使定性鉴别和不同规格甘油含量测定得以完整组合。其检测下限:44.46 ng/μL,线性相关系数r=0.99999,回收率:98.03%~99.88%,重复性:-Sr=0.4018,-9r5=1.125,再现性:-SR=0.4463,-R95=1.250。     

蜂蜜中果糖、葡萄糖含量测定方法的改进

目前,我国对蜂蜜中果糖、葡萄糖含量的方法其中大部分操作都用到剧毒的乙腈。本文采用超纯水代替整个实验过程中所有用到的乙腈,液相色谱视差折光检测器。线性好,果糖和葡萄糖相关系数为0.9996、0.9993,加标回收率为92.00%~101.00%,93.00%~100.50%。试验操作可行,危害性降为零,成本大大降低。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱-紫外检测法分析蜂蜜中四环素类药物的残留

在畜禽生产中,四环素类药物被广泛作为药物添加剂。国内外关于检测残留的四环素类药物主要方法为微生物分析法和仪器分析法,本研究综合考虑特异性、灵敏度、精密度等因素,采用固相萃取（SPE）纯化样品,高效液相色谱一紫外检测法（HPLC—trVD）分析蜂蜜中四环素类药物的残留。本方法四环素类药物中四环素的最低检测限与定量限分别为15μg／1.25μg／kg,回收率78．85％-82．58％,变异系数≤15％,整个操作过程简单、方法稳定,准确度、灵敏度均满足残留分析要求,适合于蜂产品中四环素类抗生素残留监控。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的分析方法。以50%乙腈水溶液为提取溶剂,以乙腈-水(75∶25,体积比)为流动相,以Agilent Carbohydrate分析型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源负离子模式检测。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇的检出限为0.1～1.0 mg·L~(-1),回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差RSD为2.7%～8.7%。该方法具有样品前处理简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。     

3-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立

建立了3-脱氧果糖（3-DF）初步检测的高效液相色谱（HPLC）方法。先使用气相色谱―质谱联用（GC-MS）对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水（10%∶90%～90%∶10%）梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法,以薄层色谱―高效液相色谱联用（TLC-HPLC）对3-DF衍生物峰进行定位,并完善衍生条件,进行方法学考察。结果表明：合成样品为3-DF;衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳;3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min,呈尖峰,分离度良好,线性范围为0.5～8 mg/mL,方法精密度RSD为2.4%,重复性RSD为4.4%,稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠,可初步用于3-DF定性及相对定量。     

高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水∶乙腈=97∶3(φ),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm,探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.20 mL/min。结果表明:异帕米星在5~30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,检测限为1.0μg/mL;高、中、低三种浓度的回收率均大于98%。本方法操作简便,方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求,为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

HPLC法测定菜油中脂肪酸组成

改进了用高效液相色谱(HPLC)法分析脂肪酸组成的方法,并应用于菜油样品。样品经皂化后直接衍生形成脂肪酸苯乙酮酯进行色谱分离。通过改进分离条件,使菜油中9利脂肪酸的衍生物均可得满意的结果。     

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物

建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。