塑料制品中全氟辛酸检测技术研究

建立了简单、灵敏、可靠的气相色谱测定塑料制品中全氟辛酸的方法。塑料样品破碎后经甲醇提取,用对甲苯磺酸作为衍生化试剂、二环己基碳二亚胺作为除水剂,将提取的全氟辛酸转化成全氟辛酸甲酯,用气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量。方法线性关系良好,线性相关系数为0. 999 5;在1. 0、10. 0及100. 0 mg/L添加浓度水平下,全氟辛酸回收率为96. 4%～105. 0%,相对标准偏差小于3%,检出限和定量限分别为0. 01、0. 05 mg/kg。结果表明,本方法重现性好、准确性高,可用于塑料制品中全氟辛酸含量的检测。     

全氟辛酸污染及其检测技术研究进展

简要概述了全氟辛酸的物理性质、化学性质和主要应用领域,介绍了自然环境中全氟辛酸的来源、对生物体的危害以及污染现状,简单综述了全氟辛酸主要的四种前处理技术:液液萃取、固相萃取、加速溶剂萃取、超声萃取。着重对高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法及气相色谱-质谱联用法在全氟辛酸浓度检测上的应用进行了综述,并对这些方法的优点和缺点进行了总结。从目前的文献来看,采用液相色谱-质谱联用法分析检测环境中或产品中的全氟辛酸较为广泛,这种方法不需要对样品进行衍生处理,而且分析速度快、回收率高、选择性好。最后对如何治理环境中全氟辛酸的污染提出了一些建议,为我国建立全氟辛酸污染控制现实可行的措施提供了一些思路。     

一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法

全氟辛酸是一种广泛应用于纺织行业的含氟表面活性剂,但其对环境有持久污染。纺织品中全氟辛酸的检测是提高纺织品质量和保护环境及人类健康的迫切要求。针对纺织品中全氟辛酸的特点,引入超声波萃取技术,提高全氟辛酸的萃取效率;再通过与苄胺衍生反应,生成具有紫外可见吸收的衍生化产物,并讨论了全氟辛酸与苄胺配比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对该反应的影响。提出优化工艺为:苄胺/全氟辛酸配比为2.0∶1、催化剂的用量为0.04 g、反应温度为140℃、反应时间9 h,全氟辛酸的收率89.4%。     

饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法.方法:水样经C18固相萃取柱富集,甲醇和氨水甲醇溶液依次洗脱目标物,洗脱液氮吹浓缩定容至1 mL.采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,多重反应监测负离子模式进行检测,内标法定量.结果:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.2～5μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限分别为1.69和2.08 ng/L,在3个加标水平下的平均回收率为84.1％～107.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0％～9.2％.结论:本方法快速,简便,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的分析测定.     

酸水超声提取-液液萃取-HPLC测定延胡索中乙素的含量

建立了酸水超声提取-液液萃取-反相高效液相色谱法分析延胡索乙素含量的方法。考察了酸液浓度、酸液浸泡时间、料液比、超声时间、pH值、不同萃取溶剂等因素对延胡索乙素提取的影响。使用反相C18柱分离萃取液,流动相为甲醇-pH 6.0的0.1%磷酸缓冲溶液(6∶4),流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm。在优化的色谱条件下,延胡索乙素的线性范围为5～200μg/mL,相关系数R2=0.9995,回收率为90.2%～100.1%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于样品中延胡索乙素的测定。     

离子液体作添加剂在从红豆杉中提取紫杉醇的应用

本文以甲醇作为萃取剂、以离子液体作为添加剂从红豆杉中提取紫杉醇,并利用单因素优化了提取工艺。结果表明:当采用60%甲醇溶液中加入1.0 wt%1-丁基-3-甲基咪唑三氯一溴化铁盐([C_4MIM]FeCl_3Br)离子液体作为提取溶剂,固液比为1︰10,提取温度为40℃,超声时间为30 min时,紫杉醇提取率达到0.239 mg·g~(-1)。该提取方法能够较大幅度提高提取率,相比于传统方法大大节约了时间,同时减少了有机溶剂的用量。     

1种纺织品中全氟辛酸的萃取方法

针对纺织品中全氟辛酸(PFOA)的样品预处理,采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的PFOA,引入超声波萃取技术,对纺织品中的PFOA的萃取剂、超声波频率、萃取时间、萃取次数等萃取条件进行研究。结果表明,优化的萃取条件为:在40℃、28 k Hz超声波辅助下,用甲醇作为萃取剂,萃取30 min,萃取3次,PFOA的回收率可以达到98.56%。     

超声串联固相萃取-高效液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰胺

采用了超声串联固相萃取-液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰胺。通过实验确定了最佳前处理条件：乙酸乙酯和甲醇（6:4）的混合溶剂超声萃取串联C₁₈小柱净化为最佳前处理方法，优化了HPLC的运行条件，流动相为70%甲醇+30%水（v/v）,流速0.7 mL/min,检测波长210 nm。该方法操作相对简便，加标回收率在95%～100%之间，变异系数约7%,满足对加热米制品中丙烯酰胺的检测要求。     

均匀设计超声循环提取印楝活性物质的研究

使用超声循环提取机进行了对印楝种仁中印楝活性成分的萃取工艺研究,以印楝素A质量为检测指标,采用均匀设计–偏最小二乘法回归分析优化萃取工艺的甲醇加入量、超声功率、提取时间和循环转速4个因子,确定最佳提取工艺条件为:甲醇加入量为5L,超声功率为1500W,提取时间40min,循环转速1800r/min。此时,500g印楝种仁粉的萃取物中印楝素A的理论产量为3.06g。并对该技术应用于印楝种仁中印楝活性成分提取的产业化前景和可行性进行了探讨。     

超声萃取—气相色谱内标法测定活性炭中三乙烯二胺

建立了超声萃取-气相色谱内标法定量检测活性炭中三乙烯二胺含量的分析方法。该方法采用甲醇为溶剂,四甲基乙二胺为内标,进行气相色谱定量检测。对萃取方法进行了优化,通过实验确定超声萃取最佳条件为：萃取温度50℃、萃取溶剂体积20 mL和萃取时间10 min,并进行方法学验证。结果表明,在此条件下方法的线性良好,R²>0.995 0;检出限为0.10 g/L,定量限为0.33 g/L;加标回收率为84.22%～93.08%,日内相对标准偏差为4.60%～6.29%,日间相对标准偏差为5.07%～7.03%。该方法操作简单快速,定量结果精确可靠,可满足实际样品检测的需要,为保障活性炭中三乙烯二胺的监测效率提供了有效借鉴。     

利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法

<正>本发明公开了一种利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法,先采用超临界二氧化碳在设定的温度和压力下溶解并萃取含氟聚合物中的全氟辛酸铵,达到将全氟辛酸铵从含氟聚合物分离及去除的目的,然后降温减压,收集萃取釜中的产物。本发明整个过程仅使用少量的甲醇作为夹带     

氟聚合物中残留PFOA和PFOS含量分析方法研究

研究了氟聚合物产品中残留全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的分析方法。通过冷冻粉碎、超声提取等进行氟聚合物样品预处理．再以HPLC～MS法测定PFOA、PFOS的含量,PFOA和PFOS的质量浓度在0．1-50μg／mL呈良好线性关系．加标回收率在83％～113％,相对标准偏差小于5％。方法准确、可靠,可用实际分析。     

滨海湿地植物翅碱蓬总黄酮的制备及其抑制ACE活性研究

研究了滨海湿地植物翅碱蓬总黄酮的制备方法及其抑制血管紧张素Ⅰ转换酶(ACE)的活性。采用闪式萃取结合热回流提取法制备翅碱蓬总黄酮,经单因素和正交试验确定其适宜的提取条件:以甲醇作为溶剂,闪式破碎时间3min,甲醇浓度80%,料液(翅碱蓬-甲醇)比1∶60(g/mL),加热回流时间2.5h。提取液经大孔吸附树脂纯化后得到翅碱蓬总黄酮,它在测试浓度为0.78～25mg/mL时具有一定的抑制ACE活性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

鲜法匀浆萃取烟叶中茄尼醇的研究

为了建立一种高效提取烟叶中茄尼醇的方法,对鲜法匀浆萃取烟叶中茄尼醇的工艺进行了研究,确定了最佳的工艺参数：提取原料为含水率80%的鲜烟叶,溶剂为90%的乙醇,匀浆时间20min,液固比为6：1（mL：g）.将该法与超声提取、索氏提取和超临界二氧化碳萃取进行了比较.结果表明,在优化的条件下,鲜法匀浆对原料的匀浆粒度为40～80μm,茄尼醇的提取率为0.722%,分别是超声提取、索氏提取、超临界二氧化碳萃取的1.32、1.62和1.98倍.鲜法匀浆萃取所用提取时间短,提取溶剂用量少,因此,该法是一种高效提取烟叶中茄尼醇的方法.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

超声波辅助乙醇提取大蒜中大蒜油的研究

以蒜氨酸酶相关的酶促反应机理为前提,采用超声波辅助乙醇提取大蒜中的大蒜油,考察酶解工艺以及超声波提取条件对大蒜油提取率的影响。结果表明,以30 g蒜泥计,加入2 mmol/L磷酸吡哆醛溶液、15 mmol/L氯化锰溶液、10 mmol/L甘油、10 mmol/L氯化镁溶液各5 mL,在35℃,pH 6.5条件下酶解60 min,然后放入超声波合成萃取仪中,添加浓度95%乙醇,液料比为5∶1 mL/g,超声功率600 W,在35℃下超声萃取50 min。在此条件下,大蒜油的平均提取率可达0.468%。     

超声波辅助乙醇提取大蒜中大蒜油的研究

以蒜氨酸酶相关的酶促反应机理为前提,采用超声波辅助乙醇提取大蒜中的大蒜油,考察酶解工艺以及超声波提取条件对大蒜油提取率的影响。结果表明,以30 g蒜泥计,加入2 mmol/L磷酸吡哆醛溶液、15 mmol/L氯化锰溶液、10 mmol/L甘油、10 mmol/L氯化镁溶液各5 mL,在35℃,pH 6.5条件下酶解60 min,然后放入超声波合成萃取仪中,添加浓度95%乙醇,液料比为5∶1 mL/g,超声功率600 W,在35℃下超声萃取50 min。在此条件下,大蒜油的平均提取率可达0.468%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

超声波提取海红果中总多酚的工艺研究

采用超声波辅助甲醇提取法从海红果中提取总多酚,研究了提取温度、提取时间、料液比等对总多酚提取量的影响。结果表明,超声提取海红果中总多酚的最佳提取工艺条件为:提取液甲醇浓度60%,料液比(g/mL)为1∶12,在55℃下提取50 min。