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改进了抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺。以4-氟-2-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应、亲核取代、还原、亲核加成、三氟乙酰基保护、水解后得到4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸。2-氟-5-溴苯腈和硼酸三甲酯发生亲核取代,再与3,5-二氟苄溴发生Suzuki偶联反应,经成环后得5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺。4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸与5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺发生缩合反应,再经脱三氟乙酰基得到目标化合物,纯度99.12%,总产率26.0%(以4-氟-2-硝基苯甲酸计)。相比于文献路线,合成工艺缩短了酰胺的合成步骤,进行了原工艺中价格昂贵的原料(3-氰基-4-氟苯基)硼酸的合成,节约了成本,优化了多步反应的条件及后处理方法。改进后的合成路线具有原料易得、操作简便、产率高的特点,更适合工业化生产。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(9)
阐述了一种SGLT1/2抑制剂1,6-脱水-1-C-[4-氯-3-[(4-三氟甲氧基苯基)甲基]苯基]-5-C-(羟甲基)-β-L-艾杜吡喃糖(1)的合成方法。该方法以[(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三苄氧基-6-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-2-羟甲基-6-甲氧基-四氢吡喃-2-基]甲醇(2)为原料,经过成环反应得到[(1R,2S,3S,4R,5R)-2,3,4-三苄氧基-5-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-6,8-二氧杂双环并[3.2.1]辛烷-1-基]甲醇(3),化合物3经过氢化脱苄得到化合物(1)。该工艺路线操作简单,可操作性强,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。 相似文献
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在氮气保护下,以二苯胺、对碘苯甲醚和对甲氧基氯苄为原料,经过改良的Ullmann反应、Vilsmeier-Haack反应和Wittig反应,最终合成了电荷传输材料1-(4-甲氧基)苯基-2-[4′-(4″-甲氧基)三苯胺基]-乙烯,并优化了反应条件。该合成工艺具有反应温度低、反应时间短、操作简单的优点。 相似文献
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改进了合成白藜芦醇的关键中间体3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.3)的合成工艺。3,5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐(1)与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱会发生Wittig反应,当1与CH3ONa的摩尔比为1:1时,反应的主产物有3个,分别为3,5-二乙酰氧基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.1)、3-乙酰氧基-5-羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.2)和3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.3);当1与CH3ONa的摩尔比在1:2~3时,反应主产物是1.3。3,5-二羟基苄基三苯基膦溴化盐(2)与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱也会发生同样的反应,且当2与CH3ONa的摩尔比为1:1时,主产物是1.3。当1与CH3ONa的摩尔比为1:5时,没有Wittig反应产物生成。因此,按上述反应条件制得1.3后再去掉其上的甲基保护基团即可得白藜芦醇,相比其他的合成白藜芦醇工艺,省去了去乙酰基团的反应步骤。 相似文献
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本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 相似文献
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以N-(4-甲氧基)苯基苯甲酰胺和二氯亚砜为原料,经氯代反应制得氯代4-甲氧基苯基苯甲酰亚胺(2),2与硫氰酸钠加成得中间体N-(异硫氰酸基(苯基)亚甲基)-4-甲氧基苯胺(3)后,与1-萘胺经加成反应合成得到最终产物1-(苯基(4-甲氧苯基亚胺基)甲基)-3-(1-萘基)硫脲(4),总收率为72.6%。合成化合物3的适宜工艺条件为:n(2)∶n(硫氰酸钠)=1∶1.2,丙酮为溶剂,反应温度为-15℃,反应时间3h。 相似文献
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合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。 相似文献
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研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。而后在[bmim]Cl-AlCl3和酰化反应产生的HCl协同作用下,经过分子内Friedel-Crafts烷基化和脱甲基化反应,以89.6%的产率得到6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。离子液体[bmim]Cl-AlCl3作为催化剂和反应介质可以回收利用,重复使用5次目标产物的产率无明显降低。 相似文献
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《化学世界》2021,62(7):405-409
以4-溴-2-甲氧基苯酚(2a)、1-氯-3-碘丙烷(3)和吡咯烷为原料,通过一锅法反应,合成得到1-[3-(4-溴-2-甲氧基苯氧基)丙基]吡咯烷(4a),再经过硝化、还原两步反应,得到目标化合物2-溴-4-甲氧基-5-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯胺(1)。产物以及中间体结构经~1H NMR和ESI-MS表征。对于每一步反应过程进行了讨论,并以化合物4a的合成为模型反应,重点讨论影响产物收率的因素,确定其最佳反应条件为:反应溶剂为乙腈,n(2a)∶n(3)∶n(吡咯烷)=1.0∶1.2∶2.4,n(K_2CO_3)∶n(2a)=4∶1,n(KI)∶n(2a)=1.5∶1.0,反应温度85℃。该反应条件也被用于1-[3-(2-甲氧基-5-硝基苯氧基)丙基]吡咯烷(4b)的合成。 相似文献
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5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1∶0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25~30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶n(对氟苯磺酰氯)=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算)。用IR、HRMS1、HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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以N'-[5-(3-氯丙氧基)]-2-氰基-4-甲氧苯基-N,N-二甲基甲脒为原料,经过成环、醚化,合成了4个4-(3'-氯苯氨基)-6-甲氧基喹唑啉类化合物(Ⅰa~Ⅰd):N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(4-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰa)、N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(3-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰb)、4-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰc)、3-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-4-甲氧基苯甲醛(Ⅰd),收率分别为51.3%、60.3%、85.4%、79.4%。产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析表征。采用MTT法进行化合物抑制Bcap-37细胞的体外活性测试,结果表明,合成的化合物具有不同程度抑制Bcap-37细胞的活性,其中化合物Ⅰa在10μmol/L浓度下对Bcap-37细胞的抑制率为83.4%。 相似文献
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以丙烯酸为起始原料与苄胺缩合得到N-苄基丙烯酰胺(4),收率由70%提高至83%,4与NBS通过烯烃双键双官能团化用二氯甲烷和甲醇混合溶剂得到N-苄基-3-甲氧基-2-溴丙酰胺(5)收率由70%提高至76%,5与叠氮钠反应得到N-苄基-2-叠氮基-3-甲氧基丙酰胺(6),6经钯碳加氢得到2-氨基-N-苄基-3-甲氧基丙酰胺(7)两步收率达到83.6%,7经乙酰化得到2-乙酰胺基-3-甲氧基-N-苄基丙酰胺(8),8经SFC色谱柱手性拆分得到拉科酰胺(1)(拆分收率47.6%),总收率22.8%(以2计)。拉科酰胺结构经~1CNMR、~1HNMR及MS确证。 相似文献
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