电感耦合等离子体质谱法测定电子级NF_3中金属杂质

采用密闭的取样系统吸收电子级NF_3中金属杂质,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了吸收液的金属杂质含量。结果表明:该方法测定电子级NF_3中金属杂质含量的相对标准偏差≤3.09%,NF_3中各项金属杂质含量远远低于指标3×10–9。     

高纯溶剂制备纯化及标准化研究

在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。     

文摘选录

<正> MOS 级及电子纯试剂分析方法的研究与应用·中国科学院上海冶金研究所七室·中国化学会第二届化学试剂学术会议资料MOS 级或电子纯试剂对杂质元素的要求是10~(-5)～10~(-7)%或更低·本文是用无火焰原子吸收光谱法、感应耦合高频等离子体(ICP)化学光谱法及方波极谱伏安法。对北京化工厂MOS 级、西德Merck MOS 级及上海试剂一厂电子纯试剂进行测定,共分析了15种试剂中15个杂质元素。对Cu、Fe、Zn 还用以上三种测试法进行相互校对工作(分析结果有附表)。(卓)     

GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定化纤级环己酮中的微量或痕量杂质,通过标准物质对照、特征离子定性、GC定量,优化GC-MS条件,确定了最佳GC-MS测定化纤级环己酮中杂质含量的条件,并测定了5种不同工艺条件下的化纤级环己酮的杂质含量。结果表明:采用极性柱HP-WAX毛细管柱60 m×0. 53 mm×1μm,载气为氦气,进样口温度220℃,直接进样,进样量为0. 4μL,柱初温75℃保持5 min,以5℃/min升温到120℃保持10 min,以10℃/min升温到180℃保持10 min,分流比为10∶1,以电子轰击源,在合适的灵敏度下,选择离子监测模式下进行检测,采用校正归一化法定量,在此条件下测定化纤级环己酮中的杂质含量,其最低检测限为1μg/g;方法的加标回收率为91. 2%～104. 4%,相对标准偏差为2. 9%～12. 8%; 5种不同工艺条件下生产的化纤级环己酮均能被检测到其杂质含量,其中均含有微量或痕量的环己烯酮、环戊烯酮(简称烯酮),其中E工艺条件下生产的化纤级环己酮质量最好,醛、酮含量最低,其中的烯酮达到痕量级。     

HR-ICP-MS测定电子级氨中的痕量杂质

电子级超纯氨是半导体产业上游关键配套原材料,其痕量杂质含量直接影响材料的光学及电学性能乃至器件的使用寿命,是半导体产业链发展中一个重要环节。本文采用高分辨电感耦合等离子质谱仪(HR-ICP-MS)标准加入法检测电子级氨水中痕量杂质元素,回收率在92.1%～119.6%之间,重复性在0.2%～3.9%,检测限能满足电子级氨中杂质含量在(0.1～1.0)μg·kg~(-1)的测试需求。     

TMSN3/NfF:一种有机胺叠氮化试剂的制备和应用

伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN₃)一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN₃和NfF为原料，制备得到重叠转移试剂NfN₃,进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方法。该TMSN₃/NfF试剂制备有机叠氮的方法，具有良好的底物适用性、官能团兼容性和安全性，且放大至10克级规模，产率无明显下降。所有15个芳香胺、脂肪胺、氨基酸衍生底物都以60%～95%的产率得到了目标叠氮产物。     

高纯电子气体中金属杂质分析方法概述

概述了高纯电子气体中金属杂质的来源及测定高纯气体中金属粒子的前处理方法和检测手段。选定检测手段从最初的单一仪器检测逐渐过渡到仪器间的联合检测。选用合适的检测方法,满足痕量杂质(10-9级)、复杂组分的分析要求。这样能更精准的检测出更多金属种类。不仅提供对半导体生产中沾污的测试手段,而且对高纯气体的生产、包装等具有非常重要的意义。     

离子对反相高效液相色谱同时测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量

目的:用离子对反相高效液相色谱法测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量。方法:在C8色谱柱上,以离子对试剂缓冲液(用磷酸调节pH至2.5)+乙腈(80+20,体积比)为流动相,分离对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺、苄胺及各有机杂质组分,经紫外(206 nm)检测,用峰面积外标法测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量,有机杂质含量的测定采用峰面积归一化法。结果:对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺线性良好,回收率分别在99.7%～99.9%,99.5%～99.8%。结论:在该色谱条件下,对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺与杂质峰能获得完全分离,本方法测定速度快,结果准确,重现性好。     

ICP-MS检测六氟丁二烯中的31种金属元素

电子气体中的杂质对半导体元件的质量极大影响。为更好地分析新型电子蚀刻气———六氟丁二烯中的杂质，建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析方法针对气相六氟丁二烯中的金属杂质进行分析方法的改进研究。对仪器工作条件进行了优化，并对取样方法进行了改进，减少了六氟丁二烯易液化带来的干扰。结果显示，所有金属元素线性相关系数(R²)均大于0.99，检测限均小于0.2×10^-9，相对标准偏差(RSD)均小于5%，空白加标回收率在80%～120%范围内，多次取样后检测结果基本一致。     

ICP-OES法测定高纯磷酸盐中金属杂质

通过盐酸对高纯磷酸盐的处理后,利用等离子体发射光谱法对其中Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金属杂质进行了检测,方法回收率为82.4%～117.6%,相对标准偏差为0.12%～4.06%,该方法操作简单,可准确测定高纯磷酸盐中金属杂质,在实际生产中能满足生产分析需求。