对苯醌与异烟肼的荷移反应及其应用研究

通过研究对苯醌与异烟肼之间的荷移反应建立了测定异烟肼的新方法。实验发现:以乙醇为溶剂,保持60℃温度,对苯醌与异烟肼混合30min能产生较为稳定的荷移络合物,络合物在最大吸收波长440nm处的吸光度值与异烟肼浓度在4.115~109.72mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=13.829C(mg·L-1)+0.3992(r=0.9962),方法应用于异烟肼片中异烟肼含量测定,回收率为97.6%~105.7%,测定值的相对标准偏差小于4.52%。     

刚果红褪色法测定卡那霉素含量

根据硫酸卡那霉素与刚果红作用褪色的特性,建立一种利用可见光分光光度法测定硫酸卡那霉素含量的新方法。结果表明,在pH 5.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,卡那霉素与刚果红络合后在480 nm处吸光度下降值与卡那霉素浓度(0.80⁴.80 mg/L)线性关系良好,r4.80 mg/L)线性关系良好,r²=0.991 3。进一步的方法考察结果表明,该方法容易操作、结果可靠,可满足硫酸卡那霉素注射液的常规含量检测需要。     

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

选择了4个铁矿石标样,分别用三氯化钛还原重铬酸钾滴定和邻菲罗啉示差分光光度法测定其中的全铁含量。加入5 mL(15 g/L)抗坏血酸和5 mL(6 g/L)邻菲罗啉溶液,以0.6 mg Fe作为参比,测定铁溶液的吸光度,绘制工作曲线。结果显示,Fe的含量在0.8~1.6 mg时,其Fe的质量与吸光度之间具有很好的线性关系。在此条件下,对4个铁矿石标样作了6次平行测定,测定结果与标准值误差较小,RSD0.92%(n=6),加标回收率为91.0%~107%。通过F检验和t检验得知,测得结果与标准值间不存在显著性差异,该方法与三氯化钛还原重铬酸钾滴定法之间不存在显著性差异(置信度为95%)。     

明胶空心胶囊中二氧化钛含量的测定方法

建立了溶解后的二氧化钛在酸性条件下与双氧水生成黄色络合物,采用紫外-可见分光光度法测定二氧化钛吸光度值的方法。结果表明,二氧化钛在406nm测定,0.004～0.04mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系;该方法简便、灵敏、有较低的检出限,适用于明胶空心胶囊中二氧化钛含量的测定。     

刚果红褪色法测定卡那霉素含量

根据硫酸卡那霉素与刚果红作用褪色的特性,建立一种利用可见光分光光度法测定硫酸卡那霉素含量的新方法。结果表明,在pH 5.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,卡那霉素与刚果红络合后在480 nm处吸光度下降值与卡那霉素浓度(0.80~4.80 mg/L)线性关系良好,r~2=0.991 3。进一步的方法考察结果表明,该方法容易操作、结果可靠,可满足硫酸卡那霉素注射液的常规含量检测需要。     

酸性品红褪色分光光度法测定盐酸米多君

建立了快速、准确测定药物中盐酸米多君的褪色分光光度法。在弱碱性溶液中,米多君与酸性品红反应生成二元离子缔合物,最大吸收峰位于572nm,表观摩尔吸光系数为2.97×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),盐酸米多君的质量浓度在0.4～7.3mg/L范围内与体系的吸光度(A)呈线性关系,检出限为0.36mg/L。方法用于市售盐酸米多君片剂中盐酸米多君的测定,结果满意。     

硫酸耐尔蓝褪色光度法测定十二烷基苯磺酸钠

基于硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠相互作用而导致溶液吸收光谱的变化,用褪色光度法对该体系进行了研究,在pH=4.80缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝在595 nm处有一强的特征吸收峰,当在其溶液中加入十二烷基苯磺酸钠后,溶液发生褪色反应,吸光度差值与十二烷基苯磺酸钠浓度成正比。最佳条件下,十二烷基苯磺酸钠浓度在0.5～5 mg/L范围内符合比尔定律,检出限(3σ)为0.16 mg/L。方法用于环境水中十二烷基苯磺酸钠的测定,回收率在98.8%～102.2%。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铅

研究了在敏化剂十六烷基三甲基氯化铵作用下,Pb~(2+)阻抑H_2O_2氧化甲基紫的褪色反应,建立了甲基紫褪色阻抑动力学光度法测定痕量Pb~(2+)的方法。在25 m L容量瓶中,加入0.80 m L的氨水溶液(物质的量浓度0.1mol/L)、0.80 m L的H_2O_2溶液(质量分数3.0%)、4.00 m L甲基紫溶液(物质的量浓度1×10-4mol/L)、1.0 m L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(物质的量浓度1×10-2mol/L),80℃恒温反应20 min后冷却,测定吸光度,根据加Pb~(2+)溶液和不加Pb~(2+)溶液的吸光度差与Pb~(2+)质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Pb~(2+)含量。该法的测定波长为584 nm,线性范围为0.02~1.6 mg/L,检出限为0.013 mg/L。方法用于环境水样中痕量铅的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,回收率为97.5%~102.1%。     

高灵敏分光光度法测定贝类中牛磺酸含量

在pH为11.0的氨-氯化铵缓冲溶液中,痕量牛磺酸能抑制高锰酸钾氧化玫瑰红6G的反应,使体系吸光度明显减小,据此建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法.最大褪色波长为906 nm,体系褪色程度与牛磺酸质量浓度在0～75ng/mL范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.48×106 L·mol-1·cm-1,检出限为1.82 ng/mL.该方法用于测定缢蛏、文蛤、紫贻贝和栉孔扇贝中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法测定结果一致,标准偏差为0.95％ ～ 1.38％(n=6),回收率为97.9％ ～ 102.0％.该方法灵敏、准确、简便、快速,重现性和选择性好,反应条件温和,对环境友好,完全满足贝类中牛磺酸含量的检测要求.     

褪色光度法测微量CTMAB

利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与偶氮兰形成离子缔合物,使染料发生明显的褪色,体系吸光度的降低与CTMAB浓度成正比,用分光光度法测定CTMAB含量,实验了最佳方法:波长选用554 nm处,CTMAB浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,方法的线性关系良好(r=0.998 3),检测限为0.18μg/mL(以3σ计),21种常见共存离子不影响CTMAB含量的测定。本法对环境水体中CTMAB含量进行了测定,稳定性和选择性较好,回收率较高(96.0%~103.0%),是一种良好的CTMAB测定方法。