一步电沉积制备多孔石墨烯/金纳米复合材料修饰电极测定芦丁

在玻碳电极(GCE)上覆盖一层多孔石墨烯/金纳米复合材料,制备了一种简单、低成本、高灵敏度的电化学传感器应用于芦丁的测定。考察了沉积圈数、缓冲液pH值对芦丁反应的影响。采用差分脉冲伏安法在优化条件下,芦丁浓度在1nmol/L～1μmol/L和1μmol/L～10μmol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,最低检出限为0.35nmol/L。     

石墨烯/纳米金复合修饰电极的制备及电化学性能

采用电化学还原法,通过简单沉积制备了一种稳定的rGO-Au/GCE复合膜修饰电极.结果显示:该复合修饰电极对多巴胺(DA)的测定具有良好的催化活性.优化条件下,多巴胺在-0.2～0.7 V范围内有1对可逆的氧化还原峰出现.DA复合电极的响应在1×10-5～9×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测下限为1×10-8...     

ZIF-8负载海藻酸钠/氧化石墨烯基底用于吸附盐酸四环素

为了解决金属-有机骨架材料ZIF-8在水溶液中难以回收的问题，以海藻酸钠（SA）为基础材料，采用直接滴加法将SA和氧化石墨烯（GO）混合溶胶滴入Ca2+溶液中，交联形成SA/GO凝胶基底，再将ZIF-8原位生长在SA/GO基底上，制得SA/GO/ZIF-8复合吸附剂用于去除环境废水中盐酸四环素（TC）。XRD、TEM和SEM表征结果证明ZIF-8在SA/GO凝胶基底上均匀生长，且经计算得ZIF-8的负载率高达34.21%。当温度为25 ℃、pH=7及TC浓度为50 mg/L时，30 mg SA/GO/ZIF-8复合吸附剂对TC的平衡吸附容量可达125.37 mg/g。吸附动力学和等温线结果表明SA/GO/ZIF-8对TC的吸附过程受化学活性位点控制，属于活性位点均匀的单层吸附。在循环吸附6次后，SA/GO/ZIF-8复合吸附剂对TC的去除率仍在85%以上。这种易于分离和高负载ZIFs的SA/GO/ZIF-8复合吸附剂有望成为去除废水中抗生素的理想选择。     

氧化石墨烯的制备及其在修饰电极上的应用

通过Hummers法合成出氧化石墨烯(GO),并分别利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)进行了表征。将制得的GO与海藻酸钠(SA)形成的复合膜与肌红蛋白(Mb)组装在玻炭电极上,形成了Mb-SA-GO复合膜修饰电极。电化学实验结果表明,Mb在该复合膜上表现出较好的电化学活性。     

脉冲喷射电沉积纳米晶镍工艺优化研究

采用脉冲喷射电沉积方法在钢基体表面制备了纳米晶镍镀层,研究了占空比、频率、平均电流密度对镀层硬度的影响,并通过正交试验对工艺参数进行优化,用扫描电镜和X-射线衍射仪对镀层表面形貌和晶粒尺寸进行分析。结果表明,制备纳米晶镍镀层的优化工艺参数为:平均电流密度39.8 A/dm2、频率1 000 Hz和占空比20%,此时镀层最致密,硬度最高(530.6 HV),纳米晶镍平均晶粒尺寸最小(13.7 nm)。     

石墨烯修饰电极测定烟酸含量

制备了石墨烯修饰电极,并对烟酸在修饰电极上的电化学行为进行研究。烟酸在石墨烯修饰电极上有着良好的电化学响应,利用循环伏安法(CV)对烟酸含量进行测定。结果表明:在pH=2.5的PBS缓冲溶液中,0.2552 V处的峰电流值与烟酸浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈线性相关,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。将该法用于烟酸的实际测定,回收率为98.2%。通过测试本实验制备的修饰电极具有实际应用价值,可以实现食品及药品中烟酸含量快速、准确的测定。     

脉冲电沉积纳米晶镍镀层的织构与硬度

采用脉冲电沉积方法在304不锈钢表面制备出具有不同织构的纳米晶镍镀层。采用X射线衍射仪对镀镍层的结构进行了表征,并用超显微微米压痕仪测量了镀镍层的硬度。结果表明:随着电镀时间的延长,镀镍层的晶粒尺寸变化不大,约为(14±2)nm;择优晶面由(111)向(200)转变;硬度由6070 MPa降至3 750 MPa。织构的变化显著影响镀镍层的硬度,随着织构系数TC(111)的降低,镀镍层的硬度逐渐下降。     

脉冲阳极电沉积制备电极材料的研究进展

脉冲电沉积方法深镀能力好、分散能力强、电流效率高,被广泛应用于电极材料的制备。介绍了脉冲阳极电沉积的原理,综述了其制备氧化物电极材料和纳米掺杂电极材料在国内外的研究进展,并针对现阶段研究中存在的不足,对今后脉冲阳极电沉积制备电极材料及相关工艺的研究方向提出了建议。     

脉冲电沉积法制备聚苯胺超级电容器电极材料

采用脉冲电沉积法制备得到纤维状聚苯胺,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)等手段对其结构、形貌等进行了表征。将所得聚苯胺用作超级电容器电极材料,采用恒流充放电、循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)等技术测试其电化学性能,1.0A·g-1下的放电比容量为336.3F·g-1。     

纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的制备及对H_2O_2的检测

采用电化学方法在玻碳电极上修饰石墨烯及纳米氧化铜,制备了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极(nanoCuO/ERGO/GCE)。研究了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的电化学性质。该修饰电极在氢氧化钠溶液中,低电位下(0.08V)可催化氧化过氧化氢。在2.3×10-5~3.0×10-3mol/L和3.0×10-3~8.3×10-3mol/L浓度范围内,过氧化氢的响应电流与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9943和0.9972,检测限为6.96×10-6mol/L(三倍噪音法)。     

石墨烯-纳米金修饰电极的制备及其对痕量铅(Ⅱ)的测定

通过一步电沉积技术在玻碳电极表面构建了石墨烯-纳米金复合材料。将该复合材料与铋膜相结合,采用阳极溶出伏安法实现了对Pb(II)的检测。通过SEM对制备的石墨烯-纳米金复合材料进行了微观结构表征。拉曼光谱及电化学研究表明,石墨烯-纳米金复合材料具有良好的导电性和大的比表面积,修饰电极的电化学信号得到较明显增强,同时促进了铋膜预富集铅的能力,对Pb(II)检测灵敏度高,检测范围宽。在最佳实验条件下,其对Pb(II)浓度的定量测定线性范围为1~220μg?L-1,R=0.9987,检出限为0.1μg?L-1(S/N=3)。实际样品中铅的测定结果表明,该方法简便、可靠,具有实际应用价值。     

脉冲电沉积纳米镍-碳化硅复合镀层的性能

分别采用直流(DC)和换向脉冲电流(PRC)电沉积法制得纳米Ni-SiC复合镀层。采用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪对比研究了纯Ni镀层和Ni-SiC复合镀层的微观结构、宏观残余应力、表面形貌及成分。用浸泡法研究了不同镀层在3.5%(质量分数)NaCl和10%(体积分数)H2SO4溶液中的腐蚀行为。结果表明,脉冲电沉积能改变镀层的微观结构,有效提高镀层硬度,降低宏观残余应力。脉冲电沉积所得到的纯Ni镀层和纳米Ni-SiC复合镀层在3.5%NaCl及10%H2SO4溶液中的耐蚀性均优于直流镀层。脉冲镀层在3.5%NaCl溶液中受腐蚀很轻,主要腐蚀形态为点蚀,而在10%H2SO4溶液中,SiC粒子作为增强相使镀层的耐腐蚀性进一步提高。     

脉冲电沉积一步合成石墨烯/PANI复合材料及其超电容性能

采用脉冲电沉积一步合成得到石墨烯/聚苯胺(PANI)复合材料,通过SEM和XRD对材料的形貌和结构进行了表征,复合材料中聚苯胺为翠绿亚胺态,呈纤维状形貌。将所得石墨烯/PANI复合材料用作超级电容器电极进行电化学性能测试,比纯聚苯胺表现出更优异的超电容性能。电流密度为0.5A·g~(-1)时,石墨烯/PANI的比容量可达703F·g~(-1),且具有良好的倍率性能。     

脉冲电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的工艺及性能

采用脉冲电沉积技术在铜基表面制备Ni-SiC纳米复合镀层。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、显微硬度计及电化学测试,研究了纳米SiC微粒的质量浓度对复合镀层的表面形貌、组织结构、显微硬度以及耐蚀性的影响。结果表明:当纳米SiC微粒的质量浓度为6～9g/L时,制备的复合镀层组织细密,显微硬度最高可达7 730MPa,并且耐蚀性也有了较大的提高。     

电沉积纳米晶材料制备方法及机理

介绍了用电沉积技术制备纳米晶材料的方法和机理,如直流电沉积、脉冲电沉积、复合电沉积、喷射电沉积、超声波电沉积和刷镀,展望了电沉积纳米晶材料的应用前景.     

石墨烯-纳米银修饰电极检测过氧化氢

以氧化石墨烯(GO)和硝酸银为原料,通过共合成法,制备了还原氧化石墨烯负载纳米银颗粒(AgNPs-rGO)复合物,并将AgNPs-rGO复合物修饰在碳糊电极(CPE)上,制得AgNPs-rGO/CPE电极。通过XRD、SEM和EDS技术对AgNPs-rGO的结构进行了表征与测试。结果表明,AgNPs很好地负载在了rGO上,且银元素的质量分数高达50.57%。当硝酸银浓度为0.02 mol/L时,AgNPs-rGO/CPE电极表现出最佳的电化学性能。在pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液中,对过氧化氢在AgNPs-rGO/CPE电极上的电化学行为进行了考察。结果表明,AgNPs-rGO/CPE对过氧化氢的电化学检测表现出良好的稳定性,相对标准偏差仅为3.7%。当过氧化氢的浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)mol/L范围内时,过氧化氢的响应电流值ΔI与其浓度对数lgc呈现良好的线性关系,线性相关系数R~2高达0.993 4。将其应用于自来水样品中的过氧化氢检测,得到的加标回收率达到97.1%,多次重复检测的相对标准偏差仅为4.7%,表明制备的AgNPs-rGO/CPE对过氧化氢的电化学检测具有良好的重现性和稳定性。