4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的研究

以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。     

钯催化Suzuki偶联反应的研究进展

金属Pd催化的Suzuki偶联反应是碳-碳偶联反应中重要的反应之一。综述了近年来Pd催化Suzuki偶联反应的研究进展,其中包括Suzuki反应机理、配体种类及其在有机合成中的应用。介绍了含N、P配体的钯催化剂和碳纳米管、磁性材料、多孔材料、水滑石、金属氧化物、高分子材料等负载的无配体钯催化剂的研究进展。     

负载钯催化Suzuki偶联反应的研究进展

过渡金属钯催化C-C偶联反应在有机合成中具有重要地位,负载型钯催化剂具有分离简便、可重复使用等优点,引起了人们的关注。综述了不同载体催化剂催化Suzuki偶联反应的研究进展。     

MCM-41负载对羟基苯乙酮肟环钯催化剂的制备及催化Suzuki反应的研究

以MCM-41为载体,通过硅烷偶联剂的表面修饰合成了MCM-41@KH560具有介孔材料特征的载体,再将活性组分4-羟基苯乙酮肟环钯通过肟钯络合物的羟基与MCM-41@KH560端位环氧基团作用制备了MCM-41@KH560负载4-羟基苯乙酮肟环钯催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、ICP-AES等分析方法对上述催化剂进行了表征,考察了反应条件对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,在水/异丙醇混合溶剂中、碳酸钾作碱、反应温度为40℃、反应时间为4h、催化剂用量为0.25mol%的钯含量时,催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应产物收率大于90%。催化剂经6次循环使用后,催化活性下降14%。     

碳材料负载钯催化Suzuki偶联反应的研究进展

过渡金属钯催化的Suzuki偶联反应是有机合成中的重要反应之一。固载钯催化剂具有制备简单、易分离、廉价等优点;碳材料具有大的比表面积、良好的孔结构、性质稳定、容易回收再生等优点,是理想的钯催化剂载体。综述了不同碳材料负载钯催化剂催化Suzuki偶联反应的研究进展。     

无机物载体负载钯催化Suzuki偶联反应研究进展

Suzuki芳基偶联反应是构建联苯芳烃和多联苯芳烃结构单元的重要反应之一。传统的Suzuki偶联反应的催化剂多数是均相催化剂,催化活性很高,但存在催化剂回收困难、污染产品等缺点。固定化技术可有效地解决上述问题,已成为Suzuki偶联反应的催化剂研发的热点。综述了近些年来以无机碳、金属氧化物、多孔分子筛等无机材料为载体负载钯催化Suzuki偶联反应的最新进展。     

无配体负载钯催化Suzuki偶联反应的研究进展

金属钯催化的Suzuki偶联反应是碳一碳偶联反应中的最重要的反应之一。传统的均相催化体系具有很多的不足,如产物与催化剂不易分离、原料价格昂贵、催化剂不能重复使用等,而使用无配体负载钯的催化剂可有效地解决上述问题。综述了近些年来无配体材料负载钯催化Suzuki偶联反应的研究进展,载体包括碳材料、多孔分子筛、水滑石、高分子材料、金属氧化物、硅藻土、纤维素、磷灰石和氟硅胶等。     

离子液体在Suzuki偶联反应中的应用

过渡金属Pd催化的Suzuki偶联反应是构建C-C键的重要反应之一,在许多领域都有着广泛应用.在离子液体中进行的Suzuki偶联反应具有反应活性高、选择性好等特点.含有Pd配体的功能化离子液体直接催化Suzuki偶联反应可提高催化活性,容易实现产物与催化剂分离.固载化离子液体可有效地解决催化剂难以重复使用的问题.     

金属钯催化的偶联反应的研究总结

偶联反应是一类构建碳-碳键的重要化学反应,其应用十分广泛。本文对钯催化的Suzuki、Heck、Sonogashira、Kumada、Negishi、Stille、Hiyama等偶联反应的研究进行了综述,分析了上述反应的优缺点及研究成果,并对该类反应的发展前景进行了归纳总结。     

Suzuki偶联反应中钯配合物催化剂的研究进展

Suzuki偶联反应是在零价钯配合物催化剂的催化下,芳基硼酸与卤代芳烃进行的交叉偶联反应,可以高效、高选择性地构建C-C键.钯配合物催化剂对Suzuki偶联反应的活性和选择性起着决定性的影响,是研究Suzuki偶联反应的关键.对含有膦配体、N-卡宾配体、亚胺配体、胺配体和其它配体的钯配合物催化剂催化效果进行了综述.     

负载钯及非钯型Suzuki偶联反应催化剂体系的研究进展

Suzuki偶联反应是现代有机合成化学中构筑碳碳键的最有效方法之一。传统的Suzuki反应催化剂主要是Pd(PPh3)4、Pd(OAc)2等均相催化剂。这类催化剂的活性较高,但其价格高、化学稳定性较差、难以与反应液分离和回收再利用等缺点也是不容忽视的。近年来,人们开发了一系列具有不同的钯材料载体(碳材料、高分子材料以及无机材料等)的非均相催化剂体系,以及基于Ni、Cu、Mn等过渡金属的新型催化体系。这些新型的催化剂体系的发展有效地解决了上述均相催化剂的不足。综述了近来Suzuki反应在负载催化剂和非钯催化剂方面的研究进展。     

均相肟钯配体催化剂的制备及催化Suzuki反应的研究

制备了4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂和2-甲基-4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法对上述催化剂进行了表征,考察了反应条件对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,在水/乙醇混合溶剂中、碳酸钾作碱、反应温度为30℃、反应0.5h、催化剂用量为0.25mol‰的钯含量时,催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应产物收率大于90%。     

肟基苯乙酮的合成

通过两步反应，合成了一种新型农药中间体，所得产物经红外分析和元素分析，为肟基苯乙酮。经过多次试验，总收率达80．5％。此产物的合成为农药的发展提供了新的思路。     

咪唑类离子液体及其催化C-C偶联反应

离子液体作为一种新型绿色溶剂,具有许多独特的物理化学性质,近年来逐渐被人们所认知,并发现可用在许多重要领域.本文简单介绍离子液体的种类和特点,重点介绍在咪唑类离子液体中的Michael、Heck、Suzuki、Witting、Baylis-Hillman和Aldol等重要的C-C偶联反应.     

连续流中介孔二氧化钛负载钯催化Suzuki偶联反应（急）

以氯化钯和钛酸正丁酯为原料，聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂，三嵌段共聚物F127为模板剂，采用溶胶凝胶法制备了钯负载量为0.1 wt%~1.0 wt%的非均相 Pd/m-TiO2催化剂。经BET、XRD和TEM表征,催化剂具有有序介孔结构，孔径分布在8 nm~10 nm，钯金属颗粒均匀分散在载体上，颗粒尺寸为11.3 nm~13.3 nm。在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO2催化Suzuki偶联反应研究，确定了最优工艺条件：混合溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水（V:V=1:1，400 mL），碱为磷酸钾（n碱:n溴苯=1.5:1），流速为0.20 mL/min，溴苯、苯硼酸和磷酸钾的浓度分别为0.10 mol/L、0.12 mol/L和0.15 mol/L，钯负载量为0.7 wt%，反应温度为80 ℃，6.8 min反应时间内Suzuki偶联反应收率达99%，催化剂重复使用多次后仍保持良好催化活性。     

肟基苯乙酮的合成

通过2步反应合成了一种新型农药中间体,所得产物经红外分析和元素分析确认为肟基苯乙酮。经过多次试验,总收率达80.5%。此产物的合成为农药的发展提供了新的思路。     

离子液体中偶联反应的研究进展

综述了近年来离子液体作为反应介质在Suzuki偶联、Heck偶联、Sonogashira偶联、碳-杂原子交叉偶联和Negishi偶联等反应中的研究进展。     

新型吡唑基吡啶衍生物的合成及催化Suzuki偶联反应

以4-苯基苯酚和4-叔丁基苯酚为原料设计合成杯芳烃片段桥连的吡唑基吡啶衍生物L1、L2,并采用1H NMR、13C NMR对其结构进行表征。结果表明,化合物L1作为配体,V (DMF)∶V (水)=2:1为溶剂,在80℃时对钯催化Suzuki偶联反应有良好的促进作用。     

表面活性剂插层水滑石负载纳米钯催化剂的制备及催化Suzuki偶联反应的研究

采用沉淀-水热法制备了表面活性剂（十二烷基硫酸根）插层的水滑石负载纳米钯催化剂,通过XRD、ICP-AES、XPS、TG、氢气脉冲吸附等分析手段对催化剂晶型结构、形貌及金属分散度进行了表征,考察了用十二烷基硫酸根插层水滑石后负载钯制备的催化剂在不同碱、溶剂、溶剂与水比例、时间、温度、催化剂用量等条件下对Suzuki偶联反应的影响。实验结果表明,插层后的水滑石结构并没有改变,催化剂催化活性显著提高。反应的最佳条件为：碱为氢氧化钾、溶剂为甲醇、与水比例为1：1、温度为50℃、时间为60min、催化剂用量为1.75×10-3mmol,催化剂在重复使用第三次时,产物收率仍可保持在95%以上。     

Al_2O_3负载钯催化剂的制备及催化Suzuki偶联反应的研究

采用浸渍-还原法制备三氧化二铝负载钯催化剂（Pd/Al2O3）,通过ICP-AES、XRD、XPS等分析手段对催化剂的结构和组成进行了表征。考察了溶剂、溶剂与水的比例、碱的种类、反应温度以及反应时间等反应条件对上述制备的催化剂催化Suzuki偶联反应的影响,筛选出最适宜的反应条件。实验结果表明,在1mmol对溴苯乙酮,1.5mmol苯硼酸,2mmol碳酸钾,乙醇∶水=6∶6,反应温度为60℃,反应时间为60min,催化剂加入量为3.5×10-3mmol钯的反应条件下,Suzuki反应收率可达97%以上。