气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留

研究建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留的分析方法。方法将随机采集的地表水样品预处理后,以15mL·min~(-1)流速过HLB固相萃取柱净化,丙酮环己烷(V∶V=1∶2)溶剂进行洗脱。收集洗脱液于45℃N_2吹至近干,环己烷定容至1.0mL,经0.22μm微孔滤膜过滤后,进样气相色谱仪质谱系统,外标法定量测定。结果环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺在质量浓度0.01～5.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:环酰菌胺:0.006μg·L~(-1)、醚菌胺:0.008μg·L~(-1)、环氟菌胺:0.009μg·L~(-1);加标回收率均在87.5%～95.7%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、定性定量检测结果准确等特点,适用于地表水中杀菌剂类农药残留的监测。     

气相色谱-质谱法同时检测水质中的6种有机磷农药

建立了气相色谱质谱法检测6种有机磷农药(敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)在水中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水样品中6种有机磷农药的含量。结果表明,在0.000 2~0.005 mg/L添加水平范围内,6种有机磷农药的平均添加回收率为79.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~4.84%,小于5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中3种有机磷农药

建立了66889-U型膜固相萃取富集气相色谱法(GC)测定地表水中甲拌磷、百治磷和敌杀磷3种有机磷农药含量的方法。对萃取介质的选择、反应pH值、进样流速及进样体积等实验条件进行了优化。结果显示,66889-U型固相萃取膜为富集介质,环境溶液pH值为7、进样流速100m L·min^-1及进样体积400m L时,样品加标回收率达到最高值。在最优实验条件下,甲拌磷、百治磷和敌杀磷标线方程分别为y=4.115×10⁴x-1.223×10²、y=2.496×10⁴x-3.442×10²和y=3.781×10⁴x+1.057×10²,线性相关系数良好(r>0.999),检出限和测定下限分别为0.01μg·L^-1和0.03μg·L^-1,相对标准偏差RSD为1.43%～5.64%,加标回收率为95%～105.6%。运用该方法检测湖水、河涌水及池塘水样品中甲拌磷、百治磷和敌杀磷,实际样品中均检出上述3种...     

复合制剂多治磷的研究

一、前言 35％多治磷农药乳剂(以下简称多治磷)是以治螟磷与甲胺磷为主要有效成份,添加必要的乳化剂和经选择的稳定剂、溶剂等调配而成的一种广谱性有机磷农药复合制剂。二、加工工艺 1.原材料治螟磷原油:浅棕色透明油状液体,水份小于0.5％,酸度小于0.4％,有效成份含量大于80％(色谱法)。甲胺磷原油:浅黄色或白色粘稠状均相液体,水份小于0.3％,酸度小于0.5％,有效成     

手性有机磷农药的研究与展望

第二次世界大战期间,德国化学家G.Schrader等人就从事有机磷化合物合成研究。在战争年代里,这些研究是保密的,到1947年后才公开研究结果,并逐步应用于农业。50年代作为杀虫、杀螨剂的有机磷农药品种不断出现,最早发展成大吨化位生产的有对硫磷(1605)、甲基对硫磷和具有内吸传导作用的内吸磷(1059)。 当前国际市场上有机磷农药达百余种,常用品种约50种。1997年有机磷农药的销售额为33.05亿美元,占世界农药市场销售额的37.8％,无论是品种或销售额均属各类农药之首。 我国目前常用有机磷农药品种约30种。1997年生产有机磷农药20万吨,占农药总产量的57％左右。年产能力在5千吨以上的品种有:敌百虫、敌敌畏、乐果、氧乐果、甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基内吸磷和马拉硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷等;除草剂品种有:草甘膦、     

砂糖桔黄龙病防治新技术中有机磷农药残留分析

测试砂糖桔黄龙病综合防治新技术中,果实及生态土壤里10种有机磷农药的残留量是否符合食品安全标准,为推广应用砂糖桔黄龙病的防治新技术,惠及果农提供可行性的科学依据。对患黄龙病的砂糖桔果树用适量有机磷喷洒枝叶,同时用一种抑虫、杀菌、营养的混合物质对其树干进行定量滴注。采集防治不同次数的果树上结的果实及树根周围的土壤为测试对象,样品用乙腈超声提取,取上清液,经Florisil柱萃取,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,残渣用正己烷溶解,合并萃取液。所有样品提取液过0.22μm滤膜后用气相色谱测定。10种有机磷农药在所建立的色谱条件下,26 min内能完全分离,在0.05~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率在85.13%~108.79%,精密度RSD2.98%。砂糖桔中均未检测到有机磷农药残留,土壤样品中除检测出乐果和毒死蜱含量均小于80μg/kg外,其余8种有机磷农药均未被检测出来。砂糖桔样品中10种有机磷农药均未被检测出来,符合食品安全要求;土壤中检测出少量乐果和毒死蜱,但未超过国家食品标准(GB 2763-2016)中有机磷农药最大残留量浓度:毒死蜱1 mg/kg,乐果2 mg/kg。因此,我们认为此砂糖桔黄龙病综合防治新技术值得推广应用。     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

气相色谱法测定板栗中多种痕量有机磷农药条件优化

对气相色谱法测定板栗中五种有机磷农药(灭线磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留量的分析条件进行了优化。比较了三种提取剂(乙腈、二氯甲烷和丙酮)和三种提取方法(匀浆法、电动振荡法和过夜浸提法)对测定结果的影响。结果表明:用乙腈作提取剂,匀浆法提取,回收率更高,精密度更好。该方法应用于测定板栗中五种有机磷农药残留量有较好的精密度(RSD=1.49%～4.12%),检出限为0.005～0.02μg/mL,回收率为83.1%～91.5%。     

气相色谱质谱法同时测定地表水中6种磷系阻燃剂残留量

利用固相萃取技术对水样中磷系阻燃剂进行富集,建立了气相色谱质谱法同时测定地表水中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯残留的方法。6种磷系阻燃剂在10.00～500μg·L^-1浓度范围内对应的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.11μg·L^-1,纯水样品中加标回收率为87.0%～104.5%,相对标准偏差为1.76%～4.35%。方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确可靠。     

气相色谱质谱法测定水中6种有机磷农药残留

本文建立了自动固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定水中久效磷、氯唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、丙溴磷和哒嗪硫磷的分析方法。6种有机磷农药在3.00～300μg·L-1浓度范围内线性关系良好，6次测定值的相对标准偏差为2.3%～4.1%,3种浓度加标水样的加标回收率在88.0%～104.0%之间。本方法前处理操作步骤简便，检出限低，且重复好，测试准确度高，可同时检测水体中多种有机磷农药残留。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

湘江长沙段有机农药残留状况分析

本文对湘江长沙段地表水有机氯、有机磷农药的残留状况进行了初步研究。结果表明,湘江长沙段地表水已受到有机氯农药的影响,其中主要检出物含量是六六六8.75×10-4~5.84×10-3μg·L-1,七氯1.44×10-3~4.36×10-3μg·L-1,环氧七氯7.15×10-4~1.81×10-3μg·L-1,异狄氏剂醛1.40×10-3~1.74×10-3μg·L-1,检出率超过50%的有机农药有6种。湘江长沙段有机农药残留不容忽视。     

稻瘟净等四种有机磷农药联合毒性的研究

农业上常用几种农药混合使用,以提高药效。与此同时,几种农药对施药人员也可产生联合作用。自从1957年发现马拉硫磷与苯硫磷合用,马拉硫磷的毒性大大增高以来,测定农药的联合毒性受到普遍重视,已成为研究农药毒性的重要内容之一。我们测定了稻瘟净分别与马拉硫磷、治螟磷和乐果等的联合毒性。现将初步结果报告于下。一、材料与方法受试农药马拉硫磷为原油、治螟磷纯度88.17％、乐果纯度85％左右(苯为溶剂)由上海农药厂提供。稻瘟净系苏州化工厂1974年     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。