甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物残留单体分析

目的：建立甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)中残留单体的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6×150 mm, 5μm),磷酸盐缓冲液(用磷酸溶液调节pH值至2.0)为流动相A,甲醇为流动相B,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为20℃。结果：甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)各主峰与相邻杂质峰分离度良好，甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯在浓度0.1～2.0μg/mL范围内均与其峰面积呈现良好的线性关系(r²=0.999 9,0.999 4);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均小于2%;稳定性试验表明供试品溶液不稳定应临用现配；甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯平均加标回收率分别为97.22%(RSD=4.12%),107.78%(RSD=1.93%)。结论：经方法学验证，此方法具有操作简单、快速灵敏、准确等优点，适用于甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)残留单体的测定。     

超高效液相色谱法测定聚丙烯中成核剂

采用超高效液相色谱（UPLC）法对聚丙烯（PP）材料中5种不同性质的成核剂进行了分析，研究了样品前处理对提取效率的影响因素，对比了加热提取、超声提取和微波辅助提取（MAE）的效果，结果表明MAE对各种性质差异较大的PP均表现出良好的提取效果。方法以ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离，乙腈和水作为流动相，紫外检测波长213 nm；外标曲线相关系数>0.995，在5～300 mg/L之间有良好的线性关系，方法的回收率在83.4%～113.1%之间，相对标准偏差（n=9）在0.9%～7.9%之间。该方法适用于PP材料中成核剂的可靠检测。     

离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard~Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard~ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac~AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46~0.61 mg/kg,加标回收率89.90%~107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%~0.34%。     

离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl^-、SO_4-、SO_4^(2-)、NO_3(2-)、NO_3^-、PO_4-、PO_4^(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard^Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On GuardⅡ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard^ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPacⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac^AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46⁰.61 mg/kg,加标回收率89.90%0.61 mg/kg,加标回收率89.90%¹07.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%⁰.34%。     

急-锂单离子导电聚合物电解质的制备及其界面稳定性

以（对苯乙烯磺酸基）三氟甲基磺酰亚胺锂（LiSTFSI）、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGM)和甲基丙烯酸四氟丙酯（TFMA）、甲基丙烯酸八氟戊酯（OFMA）、甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)为单体,合成了三种锂单离子导电聚合物电解质隔膜。采用FTIR、SEM、EIS和LSV对隔膜进行了表征。研究表明,所合成的电解质膜具有较高的离子电导率（90 ℃,10-5 S/cm）、较宽的电化学稳定窗口（4.5 V）和高的锂离子迁移数（≈1）。将隔膜组装CR 2025扣式电池进行恒电位间歇滴定法（PITT）测试,结果显示电解质隔膜拥有较高的锂离子扩散系数（60 ℃,10-9 cm2/s）。经热处理后,电解质膜与锂金属的界面稳定性得到明显提升,X射线光电子能谱（XPS）测试表明这与含氟侧链基团在聚合物电解质的表面富集有关。     

高效液相色谱测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解，经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离，示差折光检测器测定，柱温为35℃，检测池温度为40℃，流速为1.0 mL/min。结果显示，羟丙基四氢吡喃三醇在0.1～2.0 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0.999 9，加标回收率为99.3%～99.6%，相对标准偏差（n=3）小于0.76%，方法检出限和定量限分别为0.03%和0.10%。该方法具有操作简单、定量准确、能够有效分离异构体等优点，适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇含量及构型比例的测定。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻氯苯胺

通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18（5μm×4．6μm×150mm）色谱柱,流速1mL／min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V（甲醇）：V（水）=70：30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1．05～105mg／L,平均加标回收率为97．9％,相对标准偏差为0．86％。     

含氟丙烯酸醋微乳液改性水性PUA

以全氟辛酸铵／十二烷基硫酸钠为复合乳化剂，过硫酸铵为引发剂，合成了丙烯酸丁酯(BA)与甲基丙烯酸-2-(全氟壬烯氧基)乙酯(FNEMA)共聚物微乳液(粒径为72nm)，并将其与聚氨酯脲-丙烯酸酯(PUA)水分散液进行了共混改性。结果表明，在基本上不影响改性PUA膜吸水率的前提下，改性PUA水分散液的表面张力明显下降，改性膜表面的疏水性显著增强。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

LC-MS/MS法同时测定食用香精中的9种合成着色剂

建立了测定食用香精中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经水萃取、离心,用固相萃取小柱Strata-X-AW(60 mg/3 mL)净化后进行LC-MS/MS定量分析。用Agilent SB-C18(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,基质溶液配置工作曲线。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R~2≥0.99),方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.07~0.12 mg/kg和0.23~0.41 mg/kg。加标回收率在88.1%~106.3%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.02%~5.95%之间,该方法适用于食用香精中9种合成着色剂的快速测定,具有简单、准确、灵敏等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行采集。结果表明夫西地酸在1～50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平（0.05、0.25、2.5μg/g）的回收率为89.4%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

HPLC法检测化妆品中覆盆子酮的含量

通过HPLC法对化妆品中覆盆子酮含量的检测进行了研究。经shim-pack GWS C18柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）进行检测。V（甲醇）∶V（水）=40∶60为流动相,220 nm为检测波长。研究结果显示,在8.0～800μg/mL质量浓度范围内,覆盆子酮的浓度和面积呈线性关系,相关系数为0.998 7。本方法对覆盆子酮的检出限为2μg/mL,定量限为8μg/mL。样品的加标回收率为95.3%～117.3%,相对标准偏差为0.04%～2.45%(n=3)。     

建立一种新型六氯环三磷腈的分析方法

建立了反相高效液相色谱外标法测定合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量。样品用乙腈溶解,过滤,采用SynergiHydro-RP分析柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以保留时间作为定性依据。在建立的色谱条件下,杂质能得到很好的分离,线性范围为4.704×10-7~1.47×10-3g.mL-1,方法的线性相关系数为0.99999,平均回收率101.1%,相对标准偏差（RSD）2.1%,该方法具有简便、灵敏、重复性好等优点,适于对六氯环三磷腈快速鉴定分析。     

高效液相色谱-标准加入法测定焦性没食子酸含量

采用标准加入法结合高效液相色谱测定焦性没食子酸含量。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为40%甲醇+60%水(0.5%磷酸),流速1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。测定三个不同含量的焦性没食子酸,测定值分别为96.54%、98.1 2%和98.83%,相对标准偏差(RSD)分别为0.837%(n=5)、0.337%(n=5)和0.1 42%(n=5)。该方法测定焦性没食子酸产品含量准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

盐析分相萃取-高效液相色谱法测定香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚

建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解，加入乙腈混合提取，盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）分离，以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，流速1.0 mL/min，检测波长为300 nm，外标法定量。实验结果表明，三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.5和5.0 mg/kg，硫氯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%～103.0%，相对标准偏差（RSD）为3.88%～8.57%（n=6）。该方法快速、准确，经济，适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。