固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物

建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7～2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12～2.5×10-12g;平均回收率为90.7%～97.8%;RSD为0.7%～2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。     

固相萃取-GC-ECD法分析三七中腐霉利的消解动态及残留规律

[目的]建立三七中腐霉利的固相萃取-GC-ECD检测方法,并研究了三七上腐霉利的消解动态和残留规律。[方法]采用固相萃取-气相色谱检测法,样品经由丙酮提取,采用弗罗里硅土作为净化材料,带ECD检测器的气相色谱法检测。[结果] 50%腐霉利可湿性粉剂推荐高剂量1.5倍在三七茎叶和块根中的半衰期分别为12.97、17.24 d;腐霉利的推荐剂量三七上防治病害时,每年可以用药≤4次,最后一次施药距离采挖的安全间隔期为60 d。     

气相色谱法快速测定水体中残留的六种菊酯类农药

建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

MSPD-GC法测定苹果和蔬菜中腐霉利农药残留

建立了基质固相分散萃取-气相色谱法(MSPD-GC)测定农产品中腐霉利农药残留的方法。研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响,确定了最佳萃取条件:以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土的比例为1∶4,以8 mL正己烷+丙酮(1∶1)作为洗脱剂。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)为5.2%～6.8%;最低检出限为0.05μg/g;加标回收率为87.3%～104.3%。该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中腐霉利残留的分析测定要求。     

加速溶剂萃取(ASE)气相色谱-质谱法测定土壤中的6种硝基苯化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中6种硝基苯类化合物的方法。样品通过ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。该方法的校准曲线的线性良好,样品中各组分曲线相关系数R2均大于0.9950,6种硝基苯类化合物的检出限为0.18～0.80μg·kg~(-1),平均回收率在52.7%～122.4%,相对标准偏差(n=7)在3.14%～6.52%之间,适合测定土壤中的6种硝基苯类化合物。     

15%腐霉利烟剂在保护地番茄及土壤中的消解动态与残留量

为评价腐霉利在保护地番茄上使用的安全性,建立其使用规范,2013年在6地进行了15%腐霉利烟剂在番茄和土壤中的残留试验。样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明:腐霉利在番茄和土壤中的半衰期分别为1.9~3.7 d和1.4~2.7 d。番茄及土壤中腐霉利残留量均低于2 mg/kg。     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。     

气相色谱同时测定食用油中甲草胺与腐霉利的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器（SPE—GC—ECD）同时测定食用油中甲草胺和腐霉利的方法。样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC—ECD检测,外标法定量。在此条件下,甲草胺的回收率为92．9％-98．9％,相对标准偏差为2．52％-3．24％,腐霉利的回收率为92．8％-99．2％,相对标准偏差在3．42％-6．95％。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于食用油中甲草胺和腐霉利的残留检测。     

固相萃取—气相色谱—质谱联用法检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇含量

建立了固相萃取—气相色谱—质谱联用法(SPE-GC-MS)检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇总量)的快速定量和确证方法。样品经水提取,固相萃取净化,衍生化后经气相色谱—质谱联用仪分析,内标法定量。该方法回收率在91.5%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.28%~3.57%。检出限优于国标方法,结果准确、操作简便,可用于羟丙基变性淀粉中氯丙醇的检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定4种有机氯农药

本文使用Qu ECh ERS法前处理,气相色谱仪测定,通过改变气相色谱仪测定条件,对腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯4种有机氯农药残留量进行了测定。结果表明,此方法相关系数(r2)0.99以上;最小检出限0.00014～0.001,符合NY/T 761-2008检出限要求;在添加浓度为0.05 mg/kg,0.10 mg/kg,0.50 mg/kg时,回收率在88.8%～109.8%;每水平的6个平行实验室内变异系数(CV)在1.5～9.6,满足GB/T27404-2008精密度要求。     

气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02～4.0μg·m L^-1范围内线性关系良好，检出限范围在0.008～0.018mg·kg^-1之间，加标回收率在89.7%～102.3%之间，精密度RSD在1.84%～3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确，适用于土壤中除草剂残留的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威

本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00～64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%～98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。     

氰戊菊酯—西维因复合悬浮剂在青菜上残留量测定方法的研究

本文研究了氰戊菊酯-西维因复合悬浮剂中的氰戊菊酯和西维因在青菜上残留量测定方法。通过液-液萃取和柱层析相配合,不经活性炭脱色,成功地分离和纯化了试样中二种不同类型的农药,以薄板层析-氯化四氮唑蓝-对-硝基苯重氮氟硼酸盐显色法检测西维因,使其最低检测浓度达到0.01ppm,并且同时测定了二农药在青菜上的残留动态。方法回收率:氰戊菊酯90～100%,西维因82.7～101.0%。     

噻霉酮在黄瓜和土壤中的残留分析方法

研究并建立了噻霉酮在黄瓜和土壤巾的残留分析方法.黄瓜和土壤样品分别用丙酮和二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)净化,液相色谱(LC)测定.噻霉酮的最小检测量为1.0×10-9g,黄瓜和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在0.5～5.0 mg/kg的添加质量分数下,土壤中噻霉酮的平均添加回收率为85.9%～97.2%,变异系数为2.2%～3.8%;黄瓜中的平均添加回收率为89.2%～97.6%,变异系数为1.5%～2.4%.     

腐霉利在番茄及其土壤中的残留动态研究

为了全面准确地评价其生态环境安全性,指导腐霉利的科学合理使用,借助气相色谱检测技术,研究了腐霉利在番茄和土壤中的残留消解动态和最终残留。结果表明,在施用42d后,腐霉利番茄和土壤中的消解率均在90%以上,腐霉利在番茄与土壤中的半衰期分别为10.65d和14.2d,在试验条件下,腐霉利在最后一次施药后3、5、7d后的残留量均小于2mg/kg。根据测定结果,表明在试验条件下施用50%腐霉利可湿性粉剂防治番茄生长过程中所发生的病害是安全的。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

腐霉利及其代谢产物在人参植株、根中的消解及膳食风险评估

[目的]研究腐霉利及其代谢产物在人参植株中的消解动态规律及在人参根中第一生长季的残留量,评价腐霉利在人参种植中使用的安全性。[方法]采用乙腈提取,石墨氨基固相萃取柱净化,气相色谱串联质谱仪测定。[结果]腐霉利在人参植株上施药1次,剂量为2800 g a.i./hm2,在人参植株上的半衰期为18.28 d。腐霉利在人参根中第一生长季的残留量为42.15μg/kg,代谢产物3,5-二氯苯胺在人参根中第一生长季残留量为0.2364μg/kg。[结论]腐霉利属于易降解农药,人参根上腐霉利及其代谢产物的风险商值远小于1,膳食风险较低,食用人参根是安全的。     

定向原位生长TiO2纳米条涂层及其固相微萃取性能研究

钛丝在乙二醇与氟化铵组成的电解液中通过阳极氧化法制备了定向原位生长的二氧化钛纳米条(Ti@TiO_2NSs)涂层,将其用作固相微萃取纤维与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)联用研究了对多环芳烃(PAHs)的萃取能力。结果表明:定向排列的Ti@TiO_2NSs纤维对PAHs表现出优异吸附性,在优化条件下该检测方法在0.1～200mg·L~(-1)范围内呈现线性关系,检出限(LODs)在0.027mg·L~(-1)和0.133mg·L~(-1)之间。单支纤维日内和日间进行分析所得的相对标准偏差(RSDs)分别为1.33%～3.74%和2.39%～4.64%之间。对实际水样中的PAHs检测之后所得的加标回收率在91.10%～109.7%之间。