液质联用法测定塑胶中2-巯基苯并噻唑

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,用超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪对2-巯基苯并噻唑进行检测。在优化的分析条件下,2-巯基苯并噻唑在4 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,0.1~10 mg/L的浓度范围内线性良好,两种检测器的线性相关系数均大于0.999,检出限达到0.1 mg/L,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为90%~110%.本方法简便快捷、准确可靠,满足2-巯基苯并噻唑的检测要求。     

二硫化二苯并噻唑的催化合成

以2-巯基苯并噻唑和氨水为原料,双氧水作氧化剂,经催化剂A进行催化,合成了二硫化二苯并噻唑。通过考察催化剂种类、催化剂用量、氨水用量、物料配比、反应时间和反应温度对产率的影响,得出适宜的工艺条件为:选用催化剂A,用量为2-巯基苯并噻唑的1%,氨的加入量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)=1∶6.0,双氧水用量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(双氧水)=2∶1.2,反应时间3 h,反应温度50℃。在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率为90.7%,熔点为165.3~168.7℃。二硫化二苯并噻唑粗品通过甲苯进行一次重结晶后,熔点可达173.6~175℃。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

医药级二硫代二苯并噻唑的合成

以乙醇水溶液为反应介质,采用环境友好型氧化剂H2O2,将2-巯基苯并噻唑(促进剂M)一步氧化制备高品质医药级二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)。考察了反应温度、加料时间、反应时间、溶剂用量、物料配比等因素对反应结果的影响,得到的较佳工艺条件为反应温度35℃,加料时间3h,反应时间3h,V(溶剂)∶m(M)=3.5mL/g,n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3。在上述条件下,DM的熔点可达182℃,纯度高达98%,产率高达98%。     

响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成

采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件：反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0 h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0 h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。     

一种一合成二硫化二苯并噻唑的新方法

首次以2-巯基苯并噻唑为原料,发烟硝酸作氧化剂,冰醋酸为反应溶剂一步合成二硫化二苯并噻唑。通过考察温度、物料配比、反应时间和氧化剂的用量,得出适宜的工艺条件为温度20℃、n(M)∶n(冰醋酸)为1∶20、反应时间40 min、n(发烟硝酸)∶n(促进剂M)为2∶1,在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率可以达到92.4%,熔点为169.6~171.0℃。     

2-乙硫基苯并噻唑的合成研究

提出了以2-巯基苯并噻唑为原料,碱的醇溶液为反应介质,与溴乙烷反应合成2-乙硫基苯并噻唑的新方法。并探讨了反应温度、时间、碱溶液的浓度对反应收率的影响。优化条件为:70℃反应1.5 h,NaOH溶液浓度为30%。优化条件下2-乙硫基苯并噻唑收率为86.73%(以2-巯基苯并噻唑计)。工艺原料廉价易得,操作简单。     

2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。     

2-巯基苯并噻唑在注射用丹曲林钠中的迁移试验及其评估

目的:建立高效液相色谱法测定注射用丹曲林钠中的2-巯基苯并噻的含量并对其迁移结果进行安全评估。方法:本方法采用Inertsil?ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.8 m L/min,波长320 nm,柱温箱温度为40℃,进样量10μL。结果:2-巯基苯并噻唑在基体中的分离度良好;在0.102～5.11 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999;精密度试验的RSD为1.36%;回收率试验的平均回收率为85.1%,均符合中国药典要求。结论:本文建立的HPLC法操作简便,能快速准确地测定注射用丹曲林钠中2-巯基苯并噻唑的含量,并对其迁移量进行分析和评估。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂催化合成2-甲硫基苯并噻唑

研究了在四丁基溴化铵(Bu4NBr)与K2CO3催化下,2-巯基苯并噻唑(MBT)与碳酸二甲酯(DMC)合成标题化合物的反应。考察了反应的物料配比、反应时间、反应温度及碱试剂种类和用量对反应的影响。得出甲基化反应最佳配比为:n(MBT)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(Bu4NBr)=1∶18∶1.5∶0.2,90℃下反应3h,收率76.4%。副产物为N-甲基化物,讨论了生成副产物的可能机理。     

以氯化亚砜作氯化剂合成2-氯代苯并噻唑

主要介绍了在氯苯中有催化剂存在的条件下 ,以促进剂M( 2 -巯基苯并噻唑 )为母体 ,以氯化亚砜作氯化剂合成 2 -氯代苯并噻唑的工艺方法。并通过大量实验考察了物料配比 (促进剂M :氯化亚砜 )、滴加时间 (氯化亚砜 )、催化剂用量以及滴加温度对反应的影响。经结果分析和数据对比确定了最佳工艺条件。产品含量 95 %以上 ,收率可达 90 %。     

2-巯基苯并噻唑

介绍橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并噻唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并噻唑作为促进剂的应用范围及其国内外价格。     

苯噻氰

苯噻氰是一种性能优良的杀菌剂,有3种常见合成方法,包括2种2-巯基苯并噻唑法和1种氯甲基化法。一种2-巯基苯并噻唑法是用2-巯基苯并噻唑与溴氯甲烷反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰;另一种2-巯基苯并噻唑法是先将溴氯甲烷与硫氰化钠反应生成硫氰酸氯甲酯,然后硫氰酸氯甲酯与2-巯基苯并噻唑反应得到苯噻氰。氯甲基化法是先用2-巯基苯并噻唑与多聚甲醛和氯化氢反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰。     

亚硫酰氯法合成2氯代苯并噻唑

采用２ 巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２ 氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２ 氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ） ＝ １∶１ ．０５ , 最佳反应温度为１１５ ℃, 催化剂用量为２ 巯基苯并噻唑用量的８ ‰,２ 氯代苯并噻唑的收率为９６－７ ％ , 较文献值高约８ ％ , 纯度≥９８ ％ 。     

三环唑中间体4-甲基-2-肼基苯并噻唑的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以甲醇+水+磷酸(体积比35∶65∶0.026,pH=2.85)为流动相,在231 nm波长下,对4-甲基-2-肼基苯并噻唑进行外标法定量测定。方法的线性相关系数为0.9992,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为98.3%。     

6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定赤泥中钴(Ⅱ)

研究了6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与钴的显色反应,在pH= 6.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,6-Cl-BTAEB与钴(Ⅱ)反应生成物质的量比为2∶ 1的稳定络合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为1.48×105 L/(mol·cm).结果表明:钴(Ⅱ)质量浓度在0～480.0 μg/L时符合比尔定律.将该方法用于测定铝厂赤泥中痕量钴,结果与催化光度法相符.实际样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.0%～103.0%.     

2-巯基苯并噻唑季铵盐型复配水处理剂的合成及性能研究

为减少工业水处理剂的污染问题,采用2-巯基苯并噻唑为原料,通过巯基烷基化与水溶性的季铵基团结合,合成了3种带有季铵基团的苯并噻唑衍生物,并证实了它们的结构。缓蚀性能实验和杀菌实验表明氯化二甲基苄基[2-(2-苯并噻唑基硫代)乙基]铵的性能为最佳。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.