不同炮制方法对黔产八角莲中4种化学成分含量的影响

目的:以八角莲中4’-去甲鬼臼毒素、槲皮素、山奈酚、鬼臼毒素的含量为指标,探讨不同炮制工艺对八角莲中化学成分含量变化的影响。方法:采用HPLC法测定4种化学成分含量,分析炮制前后的含量变化规律及其原因。结果:生品中4’-去甲鬼臼毒素、槲皮素、山奈酚、鬼臼毒素的含量分别为0.0675,0.561,1.448,8.121 mg/g;醋制品中4种成分的含量分别为0.0454,0.681,2.192,8.738 mg/g;蒸制品中4种成分的含量分别为0.0377,0.538,2.350,7.311 mg/g;姜制品中4种成分的含量分别为0.0655,0.689,1.632,8.929 mg/g。结论:与生品相比,各炮制品中4’-去甲鬼臼毒素的含量均降低,槲皮素、山奈酚炮制后均含量升高,鬼臼毒素含量炮制前后差异不大。     

不同炮制方法对火麻仁饮片中甘油三亚油酸酯的影响

以火麻仁饮片中的甘油三亚油酸酯为指标性成分,比较不同炮制方法对甘油三亚油酸酯含量的影响。采用清炒法、微波法、烘法对三个不同产地的火麻仁饮片进行炮制,采用HPLC法测定不同炮制品及生品中甘油三亚油酸酯的含量。结果表明:火麻仁经过炮制后甘油三亚油酸酯的含量均有不同程度的升高,其中清炒法和微波法提升幅度较大,烘法次之。炮制可以提高火麻仁中甘油三亚油酸酯的含量,且以清炒法和微波法为佳。     

月腺大戟炮制前后总内酯、总黄酮、氨基酸含量变化研究

月腺大戟具有抗结核,抗菌,抗肿瘤的药理活性,但有毒副作用,需炮制入药,以降低毒性。通过测定月腺大戟生品及四种炮制品的总内酯、总黄酮、氨基酸含量,研究炮制后的月腺大戟有无降毒增效的变化趋势,对比不同炮制方法下,测得的化学成分含量的显著性和差异性。结果显示,四种炮制品与生品对比,总内酯含量均有不同程度的降低,而总黄酮和氨基酸含量均有不同程度的升高。其中,奶制品的结果较生品最为显著,其次为醋制品。     

黄芩及其炮制品的HPLC图谱对比研究

为探讨黄芩炮制前后化学成分的变化规律,对黄芩及其炮制品的HPLC图谱进行分析。流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长:277 nm,流速:1 mL/min。结果表明:酒黄芩和黄芩炭中黄酮苷类成分-黄芩苷、汉黄芩苷含量明显下降,而相应苷元-黄芩素、汉黄芩素峰面积明显增加。因此,黄芩的加工炮制主要影响已知成分的相对含量。     

不同炮制方法对牛大力中有效成分含量的影响

目的:比较不同牛大力炮制品中高丽槐素和芒柄花素的含量,为牛大力的炮制加工提供实验依据。方法:将牛大力分别加工成不同炮制品,以HPLC法测定并比较样品中高丽槐素和芒柄花素的含量。结果:牛大力不同炮制品中,生品的高丽槐素和芒柄花素的含量均为最高,其次为蜜炙牛大力;清蒸牛大力的高丽槐素含量最低,酒炙牛大力的芒柄花素含量最低。结论:炮制加工对牛大力的药效成分含量会产生影响,可能导致牛大力药效作用的改变。     

HPLC法测定不同产区枸杞子中4种活性成分含量

建立HPLC法同时测定宁夏、甘肃、青海、河北四个产地枸杞子中绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁的含量。枸杞子采用50%甲醇提取,通过HPLC法采用DiamonsiL C₁₈色谱柱;流动相A为乙腈-水-醋酸(5:94.5:0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72:27.5:0.5)进行梯度洗脱;检测波长为346 nm;柱温30℃。实验结果显示,绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁在各自范围内线性关系良好。该方法准确、高效、稳定、重复性好,可用于枸杞子的质量控制。通过该方法测定宁夏枸杞各成分含量最高,质量最好。     

HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量

目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮进行含量测定,并比较炮制对白术指标性成分的含量影响,阐明炮制机制。方法:使用Kromasil C18-5μm(Φ4.6×150mm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min~(-1),由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量。结果:白术生品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.375、0.334、0.578、1.36mg·g~(-1),白术炒黄品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg·g~(-1),白术炒焦品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg·g~(-1),白术麸炒品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg·g~(-1)。结论:经过炒黄和麸炒白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量略升高,苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低,苍术酮的变化幅度最大,提示与苍术酮结构不稳定易分解有关。     

博落回中血根碱和白屈菜赤碱的稳定性研究

采用HPLC法测定了博落回中血根碱和白屈菜赤碱在7种溶剂中的溶解性和稳定性,同时考察了水质、光源、氧化剂、温度、pH值对其稳定性的影响。结果表明,血根碱和白屈菜赤碱在甲醇、乙醇中的溶解性和稳定性较好;血根碱和白屈菜赤碱在蒸馏水、雨水中的稳定性不受光影响,很稳定,而在自来水中无论避光与否都不稳定;氧化剂对血根碱和白屈菜赤碱稳定性影响很大;血根碱和白屈菜赤碱在室温～54℃下稳定;血根碱在pH值2.5～7.0范围内稳定,白屈菜赤碱在pH值2.5～8.0范围内稳定。     

枸杞中酚酸性成分的含量测定

建立HPLC法同时测定宁夏、甘肃、青海、河北四个产地枸杞子中原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁、表儿茶素的含量。枸杞子采用50%甲醇提取,采用Diamonsil C₁₈色谱柱,流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5)进行梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温30℃。实验结果显示,6种成分在各自范围内线性关系良好。该方法准确、高效、稳定、重复性好,可用于枸杞子的质量控制。通过该方法测定宁夏枸杞各成分含量最高,质量最好。     

巴戟天及其炮制品的成分比较研究

探究了巴戟天在炮制前后的化学成分变化。采用HPLC法考察巴戟肉盐炙前后化学成分的变化。用三种溶剂(蒸馏水、95%乙醇和氯仿)提取巴戟天及盐巴戟天样品,并比较炮制前后三种提取液成分的变化。巴戟肉经盐炙后,在三种提取液的HPLC图谱中,均出现了新的色谱峰,说明有新的成分产生;同时,盐炙品中多个色谱峰面积明显降低,说明主要成分含量发生了变化。     

重结晶法分离纯化博落回血根碱盐酸盐与白屈菜红碱盐酸盐

采用分离纯化过程中的常用的重结晶方法,利用血根碱和白屈菜红碱在不同PH值下溶解性能差异,较好的分离了博落回血根碱盐酸盐和白屈菜红碱盐酸盐.利用超高效液相色谱对分离产物进行定性和定量分析.定性分析采用标准品对照法,定量分析采用峰面积归一化法.结果表明:经过多次重结晶过程后,能分离得到较纯的博落回血根碱盐酸盐和白屈菜红碱盐...     

HPLC-DAD法测定防风饮片与须根中6种成分及其比较

目的测定防风饮片与须根中升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、水合氧化前胡素内酯含量,比较防风饮片与须根中这6种成分的差异。方法采用HPLC-DAD法,Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃。结果建立了防风饮片及须根中此6种成分的HPLC含量测定方法,比较了这些成分在饮片及须根中的含量。结论该方法简单准确,6种成分含量在饮片和须根中含量有明显差异。     

鸦胆子水溶性成分的含量测定及提取工艺

目的:建立鸦胆子水溶性成分的含量测定方法,优选其提取工艺。方法:采用HPLC法,以尿嘧啶为对照品,测定其含量,并利用正交设计优选最佳提取工艺。结果:尿嘧啶浓度在0.0240~0.0960 mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.3074X+679.24,r=0.9954,RSD=1.11%(N=6)。优化的提取工艺条件为药材6倍量蒸馏水,100℃提取60 min。结论:该测定方法简单,提取工艺稳定可行,可为鸦胆子的研究提供参考。     

牡丹皮及其清炒制品中总黄酮的含量测定

测定牡丹皮及其清炒制品中总黄酮的含量。方法:采用75%乙醇提取牡丹皮及其清炒制品中的总黄酮,Na NO2-A1Cl3-Na OH法测定其中的含量。结果:牡丹皮生品的含量为1.86%,炒牡丹皮含量为1.98%。结论:牡丹皮经过清炒后总黄酮的含量有所提高,这为牡丹皮的炮制研究提供参考。     

生、蜜炙百部替换入方剂后化学成分研究

建立了以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,在284 nm波长下同时测定小儿百部止咳糖浆中的黄芩苷、橙皮苷及芒果苷的含量方法。并且测定了以生百部替换蜜炙百部入方剂中上述三种成分的含量,结果发现炙百部入复方中黄芩苷、橙皮苷及芒果苷的含量均约2倍于生品入复方含量。可能是蜜炙百部入复方后,各种化学成分之间相互作用更能促进有效成分的溶出。     

进口血竭与国产血竭的比较性研究

比较进口血竭药材与国产血竭药材的色谱图,并建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地血竭中龙血素A和龙血素B的含量,为血竭药材质量控制提供有效的方法。采用超声波提取法,通过HPLC法对不同产地血竭进行比较,其色谱条件:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为:A乙腈,B 0.4%磷酸水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为室温,检测波长为280 nm,记录时间60 min,进样量10μL。国产血竭与进口血竭,两者高效液相色谱图差异明显,进口血竭中龙血素A和龙血素B的含量明显高于国产血竭。     

高效液相色谱法同时测定野菊花中的4种药用成分

建立高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花中绿原酸、黄芩苷、槲皮素和蒙花苷的含量。样品经过优化条件提取后,梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。4种药用成分在相应的范围内浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)在0.998 5~0.999 8之间。平均回收率为84.4%~97.2,检出限为0.1~0.5 mg/L,相对标准偏差为4.88%~8.21%。该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定野菊花中4种药用成分的有效方法。     

基于液质联用的栽培两面针不同部位生物碱成分的比较分析

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)联用技术,对栽培两面针不同部位(根、茎、枝)的生物碱进行比较分析,并对其中的氯化两面针碱,白屈菜红碱进行定量,为栽培两面针的质量控制提供依据。色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm),流速0.5 mL/min,柱温35℃,检测波长为272 nm,流动相:A(0.1%甲酸-水),B(乙腈),梯度洗脱,PDA检测器,ESI正离子模式采集。根据获得的母离子和二级碎片离子精确质量数信息,结合对照品及文献,从两面针根、茎、枝中鉴定了37个成分,其中,30个成分为共有成分。4年生栽培两面针根部、茎、枝氯化两面针碱的含量范围为0.12%～0.23%,白屈菜红碱的含量范围为0.06%～0.15%:该方法分辨率好、灵敏度高,可用于两面针药材的定性定量分析,有助于对该药材的品质进行深入研究。     

白屈菜红碱脂质体-温敏凝胶的制备及体外释放研究

目的:优选白屈菜红碱(CHE)脂质体-温敏凝胶的制备工艺,考察其性质及体外释放特征。方法:采用"冷溶法"以泊洛沙姆407(P407)和泊洛沙姆188(P188)为凝胶基质,以胶凝温度为考察指标优化CHE脂质体-温敏凝胶制备工艺;HPLC分析方法测定CHE含量,透析法考察体外释放特征。结果:优化处方用量为磷脂浓度8mg·m L~(-1)、磷脂胆固醇比8∶1、药脂比1∶7、有机相水相比1∶3、P-407与P-188比20%:6%;所制得CHE脂质体-温敏凝胶粒径、包封率、载药量、胶凝温度分别为113.8nm,76.27%,8.84%,35.5℃;体外释放结果显示,CHE脂质体温敏凝胶24h内累计释放率为54.73%,48h内累计释放率为64.01%。结论:制得的CHE脂质体-温敏凝胶具有温敏特性及良好的缓释效果。     

博落回提取物中血根碱和白屈菜红碱的含量测定

博落回是一种常用药用植物,有解毒、消肿、杀虫、抗肿瘤等作用,有很高的开发价值,其活性成份的提取、纯化是医药、化工行业的研究热点之一,本文采用高效液相色谱法测定了某公司博落回提取物中主要有效成分血根碱和白屈菜红碱的含量,平均回收率分别为104.0%和97.2%,相对标准偏差分别为0.53%、1.09%,满足博落回提取物中主要有效成分的测定,方法简便、快速、准确.