人体内铀、钍和铯含量的检测

采用电感耦合等离子质谱法,检测了正常成年人体内铀、钍和铯的含量,分析方法用参考物质进行比对。结果表明,浓度值存在地区性差异,组织中铀、钍浓度,皆以河北省为最低,而铯浓度以山西省为最低。与国外相比,除了肾铀浓度明显偏低和肺钍浓度偏高外,其他数值基本相当。     

ICP-OES测定环境水样中的钾-40

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定环境水样中钾-40的方法。此方法标准工作曲线线性关系良好,检出限为0.001 Bq/L,相对标准偏差小于1.5%,相对误差小于4.0%,加标回收率在94.1%~105.5%之间,具有前处理简单、检出限低、精密度和准确度高、干扰小等优点,值得推广应用。     

N235—二甲苯萃取,分光光度法测定环境水样中钍方法的改进

本文对国家环保局在全国天然放射性水平调查中堆荐的水样中钍的测定方法——N_(235)-二甲苯萃取、分光光度法测定,提出改进意见:即改用20％NaOH溶液实现Th的载带沉淀,甩10％N_(235)、10％乙酸乙酯、10％丙酮、70％二甲苯混合液作萃取剂。用改进后的方法参加的标样考核表明:实验的相对误差为10％,相对偏差<10.5％。方法的探测下限为1.5×10~(-2)μg/L,化学回收率79.9％。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钍

用Mg(OH)₂对水中钍进行浓集后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其进行测量。结果表明,方法线性相关系数为0.999 6,加标回收率在82.5%～92.2%之间,平行样的相对标准偏差约5%,方法的测定下限为1.2 ng/L。采用本方法对2015年第3季度湖北省国控点和省控点样品进行分析,19个样品的测量值范围为7~149 ng/L,在历年测量值范围之内。     

溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铀、钍、钚基体中痕量杂质

本文研究了核材料(如,铀、钍、钚)中痕量金属杂质的测定。通过用二(2-2乙基已基)氢化膦(KMS-17,相当于PC88-A)从硝酸介质中萃取而除去大量基体。最终含有金属杂质的水相导入高温电感耦合等离子体中,用计算机控制的多道光电直读光谱议进行分析。同时对于不同酸度下杂质的回收率及基体物质对待测元素的光谱干扰也进行了研究。基于上述研究,建立了铀/钍/钚溶液中19种元素(铝、硼、铍、钙、镉、铬、钼、铁、镁、锰、镍、铅、硅、锌、铈、镝、铕、钆和钐)的标准分析方法。不同元素的相对标准偏差在1％～5％范围内。     

二异丁基甲酮萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷灰石矿中的铀和钍

用溶剂萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法验证了磷矿石中锕系元素(铀和钍)的测定。对铀和钍来说,由于磷灰石中钙的光谱干扰和由主要组分(磷酸钙)产生的负干扰同时出现,因此,在磷灰石矿用热硝酸处理后,需用溶剂萃取法将铀和钍从磷酸钙中分离出去。在本研究中,用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮(HPMTFP,pK_a=2.56)作为萃取试剂,选择二异丁基甲酮(DIBK)作为萃取有机溶剂。当pH值超过2时,铀和钍被定量萃取,并能从磷灰石组分中分离出来,有机相直接在ICP-AES光谱仪上测定。 利用该方法测定了美国佛罗里达磷灰石矿中的铀和钍含量,U(103±2.2)×10~(-6)和Th(8.84±0.19)×10~(-6)。这些结果与利用ICP-MS测量得出的结果相吻合。     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定八氧化三铀中微量钍

为了解决核燃料循环前端铀产品中痕量钍的分离、分析问题,将高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)与同位素稀释技术(ID)相结合,建立了灵敏、准确的八氧化三铀中微量钍的分析方法,方法的检出限为0.003 3 μg/g,相对标准偏差小于3%(n=3).     

环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

钚是环境放射性污染调查和核事故应急监测重点关注的污染核素,土壤样品中钚的定量分析包括样品消解、化学分离和仪器测量等3个步骤。为缩短样品消解时间、提高化学分离效率,对土壤样品微波消解和钚的阴离子交换分离进行了研究,建立了微波消解-阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量 同位素稀释法定量分析污染土壤样品中²³⁹Pu的流程。以6 mol/L盐酸为浸取试剂,在浸取液体积与土壤质量之比为4∶1~5∶1 mL/g时,5 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于99%。以氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸为消解试剂,在氢氟酸浓度为13.2 mol/L时,1 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于94%。用所建流程测得的IAEA-375土壤标准样品中²³⁹Pu的含量与参考值无显著差异,该流程对1 g土壤样品中²³⁹Pu的检出限为84 mBq/kg。     

萃取色层法测定食品与环境样品中的钍

本文以聚三氟氯乙烯为支持剂,N-235为固定相,用萃取色层法测定食品与环境样品中的钍。文献[1]对杂质离子干扰的影响、淋洗曲线等实验条件已作了研究。本文根据叔胺萃取钍时盐析剂浓度影响不大的性质~([2])减少了盐析剂的用量,并以2N硝酸溶液代替饱和硝酸铵作为盐析剂,这样降低了硝酸盐对钍-铀试剂Ⅲ比色的影响,因而减小了分析结果的离散度,提高了化学回收率。对广东鲮鱼样品的多次测定结果的相对标准差为4％;平均化学回收率为97±4％;最小可检值为1.0×10~(-7)克。本文所用方法与中子活化法作了比较。三种样品的测试结果基本相符。     

TEVA树脂分离-ICP-MS测量钍基体中微量铀

针对233 U提取工艺1AW钍基体中微量铀(m(Th)/m(U)=105)的分析,以TEVA树脂萃取色谱为主要分离纯化手段,以ICP-MS为测量手段,建立了一个简便快速的分析方法。上柱时模拟料液的体积为1mL、酸度为2.5mol/L,铀的洗脱液为12mL硝酸(2mol/L),方法对1AW模拟样品中铀的回收率为97.1%~100.0%,sr=1.1%(n=5)。该方法能够有效地将钍基体去除,从而实现微量铀的准确测量。     

自动电位滴定法精密测定硝酸钍溶液中的钍

采用氧化还原电对Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)指示滴定终点,建立了钍的精密络合滴定方法。对影响测量的主要因素：自动滴定仪的滴定体积的重现性、酸度、滴定剂EDTA浓度、缓冲液加入量、Fe(Ⅲ)用量等进行了研究,确定了最佳测量条件。建立了以电位指示滴定终点的钍的精密测定方法。结果表明,钍取样量为5 mg时,相对标准偏差达到了0.1%（n=6）。     

微波消解-激光荧光法测定土壤样品中微量铀

建立了一种快速、准确的分析测量土壤样品中微量铀的方法:微波消解样品-激光荧光法。该法利用微波消解技术极大地缩短了样品前处理时间,将前处理速度提高了十几倍,回收率可达到95%以上,同时避免了多个样品同时处理过程中交叉污染的问题。当样品溶液的pH值在6.5~7.5时,荧光强度最高,UO2+2与荧光增强剂形成的络合物最稳定,测量灵敏度最高,在实际样品测量时,应及时调节样品溶液的酸度,以及加入硝酸体系铀标准溶液后溶液的酸度;荧光增强剂、样品溶液、标准溶液等应提前放入仪器间,待温度稳定后再上机测定。仪器放置在温度相对稳定的房间,测定最佳室温为20~25℃。本方法的检出限为0.009μg/g,对于1.4~6.5μg/g的样品,方法精密度优于10%(n=9)。     

轻水堆乏燃料和钍燃料在ACR-700利用的探索

轻水堆乏燃料和钍燃料的利用是解决乏燃料后处理问题和核燃料短缺的有效途径之一。本工作以ACR-700标准燃料为参考,研究了4种不同混合比例的轻水堆乏燃料及钍燃料在ACR-700中的k_∞和燃耗。研究结果表明,将裂变产物分离后,轻水堆乏燃料的重锕系核素在ACR-700中可作为一很好的燃料;只要加入足够的启动燃料,钍燃料也可作为很好的转换燃料,使反应堆内生成²³³U的速率大于易裂变燃料的消耗速率,²³³U的生成对反应堆运行后期维持临界起重要作用。     

环境样品中~(40)K的测定

研究了用HNO3浸取环境样品灰样及水渣样中的K和用简易酸碱法浸取土壤中K的方法。用KB（C6H5）4容量法和重量法测定K含量，考察了一些无机离子及酸根对测定的影响。容量法的相对标准偏差为2%，重加回收率为98%-102%。用γ能谱法对照分析，结果吻合良好。测定了土壤标准物质（IAEA-326）中的^60K,结果与推荐值吻合。对环境样品中的^40K与总β放射性活度进行了比较，未污染的环境样品中^40K占总β放射性活度80%以上。     

全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍

建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%～115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。     

环境样品中铀同位素的ICP-MS测量方法研究

本文介绍了一种针对环境中水体、土壤及沉积物样品中铀同位素的ICP-MS测量方法。该方法通过萃取色谱法的应用对环境样品中的铀进行了分离纯化,实现了对环境中含量较少的²³⁴U、²³⁵U的同时、快速测量;所得²³⁴U、²³⁵U、²³⁸U方法探测限对土壤及沉积物而言分别为0.7 mBq/g、0.002 mBq/g、0.04 mBq/g,在水体样品测量中相应分别为0.000 1 Bq/L、6×10^-7 Bq/L、1×10^-5 Bq/L。进一步利用该方法对IAEA-443、IAEA-447、NIST-4357三种参考物质进行了测量,测量结果与参考值一致,平均回收率分别达到84.2%、93.4%、90.6%,验证了方法的有效性和准确性。     

环境水样品中痕量铀与钚的ICP-MS分析

在环境监测和军控核查中,环境水中痕量铀、钚的精确测量是判断周围环境污染程度和进行社会活动的重要依据。文中详细介绍了环境水样的采样及制备方法,着重比较了几种常用的测量方法,根据现有条件选用ICP MS方法并从分析过程及校正方法等方面对该方法进行了详细的介绍。