鸦片类毒品酰化与硅烷化在GC-MS分析中的比较

比较了鸦片类毒品采用气相色谱/质谱分析前通过MSTFA硅烷化处理和MBTFA乙酰化处理后的分析结果;用乙基吗啡作内标,比较了血液中添加吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因经过液相萃取后,再分别进行硅烷化和乙酰化处理后的检测结果;并比较了通过两种衍生化方法所测得的真实海洛因吸食致死者血样中上述3种毒品的浓度。结果说明,上述鸦片类毒品硅烷化后的响应高;乙酰化后的6-单乙酰吗啡和3-单乙酰吗啡的分离效果好;血液中乙酰化后的吗啡检测灵敏度高,而硅烷化后的6-单乙酰吗啡检测灵敏度高。两种方法各有特点,可以根据分析需要选择不同的方法。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。     

液相色谱串联质谱与通过式固相萃取结合测定人体血液和血清中的伏立康唑和卡马西平

采用通过式固相萃取建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平的方法.样品经蛋白沉淀后过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为色谱柱,0.01 mol/L醋酸铵水溶液-乙腈(含0.1％甲...     

高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类化学成分及质谱确证

建立了同时检测祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分（过氧苯甲酰、螺内酯、他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯、阿达帕林）的高效液相色谱-紫外筛查、定量方法及液相色谱-质谱定性确证方法。样品经甲醇提取后,经Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,PDA检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,方法的回收率为80.8%～102.7%,相对标准偏差小于3.0%,10种抗痤疮类成分在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系（相关系数均≥0.999 8）,检出限为0.1～1.0 mg/kg。该方法具有前处理步骤简单、分析时间短、准确性好等特点,适用于化妆品中祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分的定性筛查及含量测定。     

拉曼散射法应用于卡西酮类毒品检测的探究

拉曼散射法已成功地应用于多种麻醉药品和精神药品的检测工作中，但是对于其应用于合成卡西酮类毒品的检测国内外鲜有报道，对拉曼散射法应用于卡西酮类毒品的检测进行了研究，意在论证拉曼光谱仪对于合成卡西酮及其衍生物、异构体、理化性质相似物质能否精准识别及拉曼光谱法能否在存在外包装的情况下对合成卡西酮进行精准识别，从而验证拉曼光谱法是否适用于合成卡西酮的检测鉴别工作。利用拉曼光谱鉴别单取代卡西酮(苯环上只有一个取代基)和亚甲二氧基甲卡西酮异构体。调查拉曼光谱仪是否能在样本(含有卡西酮和掺假品)中识别特定异构体。这些样本中含有咖啡因和利多卡因以及其他主要的精神活性物质。选择用于拉曼光谱分析的化合物为单取代卡西酮-甲基卡西酮、甲氧麻黄酮和甲氧麻黄酮的环位异构体和亚甲二氧基吡咯戊酮(MDPV)。     

高效液相色谱-质谱法测定盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419

目的：建立盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419的测定方法。方法：采用高效液相色谱-质谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈,4.6 mm×50 mm, 2.7μm);以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈溶液为流动相B;柱温30℃;样品控温10℃;流速0.4 mL/min,进样体积10μL。结果：致突变杂质0419在0.61～121.58 ng/mL线性范围良好，定量限为0.61 ng/mL,检测限为0.12 ng/mL,回收率为92.6%,溶液稳定性良好。结论：该方法可以准确检测盐酸厄洛替尼中杂质0419的含量。     

芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法研究

研究芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法,本方法中利用固相萃取技术和同位素内标稀释方法进行萃取和净化,使用Waters公司ACQUITY UPLC BEHC_(18)反相色谱柱对目标化合物进行分析测试,实验结果表明在1.00～100.00 ng/mL的浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,本方法芬太尼、去甲芬太尼的检出限均为0.500 ng/mL,定量限均为1.00 ng/mL,在5.00～100 ng/mL的不同基质添加水平下,回收率在85%～115%之间,RSD≤5(n=6),本方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足芬太尼类药物检测确证工作需求。     

微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品种九种维生素

本研究建立了一种使用微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品中九种维生素含量的方法：样品中目标物经pH为4.5甲醇水溶液微波加速萃取，采用Waters ACQUITY UPLC^?HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离，流动相为20 mM乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱；流速0.3 mL/min;柱温40℃;多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)定量分析。结果表明，在最优条件下，该方法中所有药物成分均在10～200 ng/mL范围内线性良好，相关系数R²均大于0.999,方法检出限均低于1.0 ng/mL,定量限均低于3.0 ng/mL,回收率均在80%～110%之间，连续六次平行实验结果之间的相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高，选择性好，结果准确可靠，可同时快速检测各种食品中9种维生素的含量。     

血液中单乙酰吗啡的固相萃取法的研究

当前吸毒者吸食的毒品主要是海洛因。海洛因在体内代谢很快,半衰期仅为2.0 min。海洛因在体内首先代谢成单乙酰吗啡、而后代谢成吗啡和葡萄糖醛酸吗啡,因此在检材中检出单乙酰吗啡就能证明吸毒者吸食的为海洛因。单乙酰吗啡主要通过尿液排泄,血液中的含量很小,难于检测。目前单乙酰吗啡的检测方法国内外已有不少报道,有气相色谱法、高效液相色谱法、气-质联用法等,然而用这些方法均不能很好的检验样品的中的单乙酰吗啡。本文采用固相萃取法提取,通过调p H值看回收率,确定最佳p H值,最大程度地减少了样品处理过程对单乙酰吗啡含量的影响。同时本方法采用HPLC-MS/MS检验,降低了噪音,提高了灵敏度。     

UPLC-MS/MS联用技术测定厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

开发并验证了一种定量分析厄贝沙坦中2种基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。釆用Agilent ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离、正离子平行反应监测模式(APCI+PRM)进行检测,结果显示N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)在0.225～1.5 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(LOD)为0.022 ng/mL、0.044 ng/mL,供试品加标溶液回收率为78%～103%。所建立的方法灵敏、准确,可满足对厄贝沙坦中2种N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。     

固相支撑液相提取—液相色谱—串联质谱法同时测定尿液中大隆及溴敌隆

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定血液中大隆及溴敌隆的分析方法。优化了样品前处理方法及液相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液提取柱(SLE)净化后,乙酸乙酯)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,大隆和溴敌隆在1.0～1000ng/mL范围内,范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;定量限为0.5 ng/mL,加标回收率为81.2%～88.7%。该方法简便、快捷、需要样品量小,结果准确可靠、方法灵敏度高、适用于尿液中大隆和溴敌隆的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4～120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10～300 ng/mL范围内线性关系良好(r²≥0.998 9),平均加标回收率在96.51%～104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%～2.73%,检出限为0.004～0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

吲哚酰胺类新型合成大麻素5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的LC-MS/MS测定方法

5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA属于新型合成大麻素,且均具有吲哚酰胺结构,建立一种液相色谱-串联质谱法同时测定上述2种吲哚酰胺类新型合成大麻素方法。液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm),流动相0.2%甲酸乙腈溶液和0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,该方法对5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的测定在0.1～20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.05 ng/mL(S/N≧3),定量限为0.1 ng/mL(S/N≧10),日内精密度和日间精密度均小于6%。该方法准确可靠、重复性好,能够满足实际案件中对合成大麻素测定的实际需要。     

气相色谱-质谱串联检测6种新精神活性物质

目的：建立同时测定6种新精神活性物质1-(4-甲基苯基)-2-二甲氨基-1-丙酮(4-MDMC)、N-(2-甲氧基苄基)-2-(2,5-二甲氧基-4-氯苯基)乙胺(2C-C-NBOMe)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT)、1-(4-氯苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-Cl-α-PVP)、丁酰芬太尼(Butyrylfentanyl)的气相色谱-质谱串联检测方法。方法：检材经过甲醇超声提取后,采用气相色谱-质谱串联-全扫方法(GC-MS/Scan)进行定性检测,气相色谱-质谱串联-选择离子监测方法(GC-MS/SIM)进行定量检测,定量方法采用内标法,内标物采用SKF525a。结果：4-MDMC、DCK、5-MeO-DiPT、4-Cl-α-PVP、Butyrylfentanyl在50～2000 ng/mL,2C-C-NBOMe在100～2000 ng/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数r>0.998;6种新精神活性物质的检出限(LOD)为10～25 ng/mL,定量限(LOQ)为25～50 ng/mL,准确度(...     

高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量

建立了水剂类、膏霜类、乳液类和粉类4种不同基质类型的化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量测定的高效液相色谱法。样品用甲醇提取，经C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离，采用乙腈-三氟乙酸(质量分数0.1%)水溶液(体积比50:50)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为200 nm。分析结果表明：在一定含量范围内月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐线性关系良好，相关系数R²> 0.999，在不同基质中方法的检出限和定量限分别为34.2～48.1 mg/kg和126.8～144.3 mg/kg；在不同类型基质中加标回收率的范围为97.8%～103.7%，相对标准偏差(RSD)为0.35%～3.74%。利用该方法测定了150批样品，在1批样品中检出了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，质量分数为0.11%。本法操作简便、准确、成本低，可用于化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量控制。