硫酸奎宁荧光探针在Fe3+检测中的应用

硫酸奎宁作为荧光试剂,最大激发波长为350 nm,最大发射峰位于450 nm处。硫酸奎宁与不同浓度的Fe~(3+)混合后,发生荧光猝灭,lg(I0/I)与c(Fe~(3+))呈良好的线性关系,基于此建立了硫酸奎宁荧光探针检测Fe~(3+)的新方法。研究表明,该方法检测Fe~(3+)浓度的线性范围为0. 7～400μmol/L,相关系数为R=0. 999 5,检测限为140 nmol/L。在实际样品分析中,当分别加入4、10和70μmol/L Fe~(3+)时,回收率为99. 4%～100. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～2. 1%。该方法操作简便、反应速度快、灵敏度高,能用于实际样品中Fe~(3+)的检测分析。     

基于二苯甲酮的Schiff碱Fe~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和邻苯二胺为原料合成了Schiff碱荧光分子探针(L),采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(p H=7.2)缓冲溶液中,L能够通过on-off荧光响应选择性识别Fe~(3+),且几乎不受其他金属离子(Hg~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Ba~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Li+、Cr~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、K+、Na+)的干扰。在Fe~(3+)浓度为0~7.0×10-5mol/L时,溶液荧光强度与Fe~(3+)浓度呈现良好的线性关系。L对Fe~(3+)检出限为1.94×10-7mol/L,二者的络合常数为2.026×104(mol/L)-1。     

生物质衍生的硫、氮共掺杂碳点用于Fe~(3+)离子荧光检测

本文提出了一种以豆荚和洋葱两种天然生物质为原料制备硫、氮共掺杂荧光碳点(S,N/CDs)的绿色方法。通过对它们进行简单的水热处理,制备了蓝色发射CDs,Fe~(3+)能有效地淬灭S、N/CDs。在最佳条件下,对Fe~(3+)检测的线性范围从0.5～300μmol/L,检出限为112 nmol/L。将该方法应用于河水和自来水样品中Fe~(3+)的检测,回收率为96.0%～102.0%,精密度为4.2%以下。本文提出的方法简单、绿色,能够满足环境样品中Fe~(3+)离子的监测要求。     

酪氨酸修饰的金纳米簇的合成及对Fe~(3+)的检测研究

以氯金酸(HAuCl_4)为前驱体,酪氨酸(Tyr)为还原剂和保护剂,通过"一步合成法"合成了具有较强荧光且离散性良好的金纳米簇(Tyr-AuNCs)。优化并确定了制备Tyr-AuNCs的最佳工艺条件:80℃下反应20 min,Tyr质量浓度为0. 4 mg/m L,HAuCl_4浓度为2. 0×10-3mol/L,pH=5的乙酸(CH_3COOH)缓冲溶液。通过研究Tyr-AuNCs与Fe~(3+)的作用机理发现,Fe~(3+)可导致Tyr-AuNCs荧光探针猝灭,Tyr-AuNCs的荧光强弱与Fe~(3+)的浓度(1. 0～50μmol/L)呈良好的线性关系,据此构建了水样中Fe~(3+)的定量检测方法,该方法检出限为2. 0×10-7mol/L,可用于实际水样中Fe~(3+)的分析检测。     

金纳米团簇/碳量子点比率型荧光探针在Pb~(2+)检测中的应用

合成了金纳米团簇(GSH-Au NCs)和碳量子点(CDs) 2种荧光纳米材料,分别对其进行光学、形貌表征。进一步构建金纳米团簇/碳量子点比率型荧光探针,根据Pb2+对CDs/Au NCs荧光探针的高选择性荧光增强作用,将CDs作为参比探针,GSH-AuNCs作为响应探针,利用GSH-AuNCs(580 nm)与CDs(450 nm)的荧光强度比值(F=F_(580)/F_(450))的变化情况来高灵敏度的检测Pb~(2+)含量。在浓度为20～700 nmol/L围内,CDs/Au NCs荧光探针检测Pb~(2+)的线性方程为F_(580)/F_(450)=0.008 97[Pb(Ⅱ)]+2.727 7(R~2=0.994 6),LOD=3.9 nmol/L,并对该比率型荧光探针的构建和检测机制进行了探究。最后将该探针应用于实际水样中Pb~(2+)的检测,加标回收率在90.7%～117.1%,说明该探针具有潜在的应用价值。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

一种新型罗丹明类双通道荧光探针及其对Fe~(3+)和Cu~(2+)的选择性识别研究

以罗丹明B、水合肼和吡啶-2-甲醛为反应物,合成了一种新型的罗丹明类Fe~(3+)和Cu~(2+)双通道分子探针(Fluorescent probe,FP),并用核磁和质谱对其分子结构进行了表征。利用荧光分光光度计和紫外可见分光光度计研究了FP对Fe~(3+)、Cu~(2+)等14种金属离子的识别性能。研究结果表明,在V(CH_3OH)∶V(H_2O)=1∶1体系中,当选用荧光光谱分析时,探针FP对Fe~(3+)具有良好的选择性响应,且Fe~(3+)浓度在2~30μmol/L时,探针荧光强度与Fe~(3+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.998。当选用紫外可见光谱分析时,探针FP对Cu~(2+)具有很好的选择性响应,且当Cu~(2+)浓度为0~9μmol/L时,探针FP的吸光度与Cu~(2+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999。     

邻菲啰啉分光光度法测定络合铁脱硫液中铁的含量

以邻菲啰啉为显色剂,采用紫外-可见分光光度计测定Fe-NTA体系中全铁、Fe~(2+)、Fe~(3+)的浓度。分别考察了FeNTA脱硫液中的络合比例、温度、电解质浓度等因素对溶液吸光度的影响。结果表明,当n(NTA)∶n(Fe~(3+))=1.5∶1,温度为298 K时,脱硫液吸光度值有最大响应值,脱硫液中电解质Na Cl的浓度为0~0.2 mol/L对铁离子的吸光度没有显著影响。在上述条件下,波长为512 nm处得到Fe-NTA脱硫液的标准曲线方程为:A=0.002 39+0.011 6c,R2=0.999 5。铁离子检测适用范围为20~200μmol/L,根据标准曲线方程可计算Fe-NTA脱硫体系中全铁、Fe~(2+)、Fe~(3+)的浓度。     

一种戊二醛-壳聚糖非共轭荧光聚合物传感器检测水样中汞离子

开发了一种新型、快速的荧光传感器用于水样品中Hg~(2+)的检测。合成了一种戊二醛-壳聚糖非共轭荧光聚合物(GCPF),在370 nm波长激发下,于455 nm波长处产生荧光。研究发现,汞离子(Hg~(2+))的存在能使GCPF荧光被猝灭。传感器对Hg~(2+)的检测线性范围是0. 8～30μmol/L,检测限为85 nmol/L。该方法灵敏度高、线性范围宽、成本较低、操作方便、响应迅速(约1 min),对其他金属离子具有很好的选择性。将其应用于实际水样中Hg~(2+)检测时也得到了令人满意的结果。     

基于碳点荧光探针的构建及其对Fe~(3+)的检测

在本文中,选取廉价的无烟煤作为实验碳源,通过在90℃恒温下用双氧水进行氧化处理,经离心分离、过滤后得到荧光碳点。经纳米粒度分析仪、红外光谱仪等手段表征表明,该荧光碳点的平均粒径为2.6nm,表面有着丰富的-OH、C=O、-NH-等官能团,分散性、稳定性良好。Fe~(3+)与荧光碳点结合产生CDs/Fe(Ⅲ)复合体,使得荧光碳点的荧光强度降低,因此通过构建以荧光碳点为探针来检测Fe~(3+),在0～200μmol/L具有较好的线性关系(R2=0.9942),其检出限D=0.62μmol/L。     

基于钌配合物作荧光探针测定半胱氨酸的新型DNA荧光传感器

半胱氨酸是人体内不可缺少的一种含巯基氨基酸,建立简单、灵敏测定半胱氨酸的传感器具有重要意义。本文以钌配合物Ru(phen)_2(dppx)~(2+)(phen=1,10-phenanthroline,dppx=7,8-dimethyldipyridophenazine)作为荧光探针,以银离子稳定的含错配胞嘧啶碱基的自互补DNA序列作为传感元件,利用半胱氨酸与银离子相互作用,诱导银离子稳定的双链DNA解链为单链DNA,被双链DNA保护的Ru(phen)_2(dppx)~(2+)荧光强度明显减弱,据此建立了一种测定半胱氨酸的新型DNA荧光传感器。溶液在610nm处的荧光强度与半胱氨酸的浓度在0.0～160.0 nmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为:I_f=-0.122 c+57.09,相关系数(r)为0.9928,检出限(3δ/S)为13.8 nmol/L。     

罗丹明B衍生物荧光探针的合成及其对Fe3 的检测

以罗丹明B与苯胺为原料,经过缩合反应制得一种罗丹明B衍生物的荧光探针F-1[3',6'-二(二乙基氨基)-2-苯基螺[异吲哚-3,9'-氧杂蒽]-1-酮],其结构通过1HNMR、13CNMR、红外光谱和高分辨质谱(HRMS)进行确证。Fe~(3+)加入探针体系后,体系颜色由无色变为紫色,荧光显著增强,而不受其他金属离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cr~(3+)、Fe~(2+))干扰。通过测定探针化合物F-1的离子选择性、离子竞争性、浓度梯度、Job’s曲线和pH对探针分子荧光强度的影响,发现在p H=5～7的环境中,Fe~(3+)浓度在2.0×10~(–6)～1.8×10~(–5) mol/L时,探针F-1对其检测呈较好的线性关系,其具备定性、定量检测生物机体或者环境中痕量Fe~(3+)的潜力。     

基于三苯胺衍生物的Th~(4+)荧光探针

本文合成了一种新的基于三苯胺衍生物的Th~(4+)荧光探针双三苯胺-4-羟基苯-2(4'-(二苯基氨基)-[1,1'-联苯])缩丙二酰肼(TPA-SBD),该探针在Fe~(3+),Co~(2+),Ni~(2+),Ag~+,Al~(3+),Cd~(2+),Cr~(3+),Dy~(3+),Eu~(3+),Hg~(2+),Mn~(2+),La~(3+),Sm~(3+),Zr~(4+)等多种离子的存在下,对Th~(4+)具有很好的选择性。探针TPA-SBD对Th~(4+)响应的最佳条为pH值为3,THF∶H_2O(1∶9,v/v)。探针的荧光强度与Th~(4+)的浓度在2～8μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R~2=0.991),其检出限0.0369μmol/L。     

同时测定镀液中Fe^2＋和Fe^3＋离子浓度的快速方法

本文根据酸性介质中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子在铂电极上电化学氧化和还原的特性,提出同时测定镀液中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子浓度的快速方法。实验结果表明,本方法可适用于测定镀液中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子的浓度,若Fe~(2+)离子浓度为0.2—24g/L和Fe~(3+)离子浓度为0.04—0.14g/L时,测定结果偏差小于3％。     

Fe3+对芘四磺酸钠荧光检测干扰试验研究

为验证Fe~(2+)、 Fe~(3+)、水处理剂对芘四磺酸钠(PTSA)荧光强度测定值的影响开展了本试验。将不同浓度Fe~(2+)、 Fe~(3+)和常见水处理剂添加到PTSA溶液后测定其荧光强度。研究结果表明,Fe~(2+)对PTSA的荧光强度影响很小,而Fe~(3+)则极显著降低了PTSA的荧光强度。通过添加还原剂盐酸羟胺将Fe~(3+)还原成Fe~(2+),可消除Fe~(3+)对测试结果的影响。常见水处理剂对PTSA测定结果无影响。根据PTSA测定值指导工业水处理现场加药的初步应用结果证明,添加盐酸羟胺消除Fe~(3+)影响后,根据PTSA测定值推算的水处理剂加药量与按总磷浓度推算的结果基本一致。     

紫外光照下用自制掺Fe~(3+) TiO_2催化降解二甲酚橙

以水热法制备了掺Fe~(3+)的TiO_2粉末,用XRD测定了晶型,研究了以其为催化剂对二甲酚橙的光催化降解作用,分析TiO_2投放量、掺Fe~(3+)量、二甲酚橙的初始浓度和溶液的初始pH等对光催化降解效率的影响。结果表明,用自制的掺Fe~(3+)A-TiO_2光降解二甲酚橙溶液的最佳条件是:催化剂用量为1.2 g/L,TiO_2掺铁量为7%(摩尔分数)、二甲酚橙溶液初始浓度为300 mg/L(pH=6)、室温下紫外光照(λ=365 nm)反应30 min,二甲酚橙的降解率(D%)最大,达到67.9%。     

Fe3+荧光探针的研究进展

综述了近几年来用于Fe~(3+)检测的荧光探针研究进展。重点介绍了以香豆素、罗丹明、氟硼二吡咯(BODIPY)作为荧光团的Fe~(3+)荧光探针,及部分其它类型铁离子荧光探针的结构和设计原理,概述了Fe~(3+)荧光探针在检测过程中的优点,并展望了Fe~(3+)荧光探针的研究和发展方向。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

一种新型Zn-MOF配合物在荧光检测水体金属离子中的应用研究

研究以一种水中稳定性良好的新型二维Zn-MOF配合物为荧光探针来检测水体中金属离子,该固态配合物在水溶液中稳定存在,在512 nm处有强的荧光发射峰。在所研究的11种能使该Zn-MOF配合物荧光信号发生猝灭的金属离子中,Fe~(3+)的荧光猝灭效果最佳,猝灭百分数达90.9%,比荧光猝灭效果次之的Bi~(3+)(猝灭百分数为59.2%)高出30%以上。Fe~(3+)的荧光猝灭系数Ksv=2.51×10~3M~(-1),表明该Zn-MOF配合物是一种性能良好的检测Fe~(3+)的荧光探针。研究结果及其应用对于促进生物系统的稳定和环境保护等方面的研究都具有重要意义。     

一种用于检测铁(Ⅲ)的新型荧光水凝胶

出于对环境保护和身体健康的关切,检测水中尤其是饮用水中的金属离子的含量是很重要的。首先通过席夫碱反应用二苯甲酮(BP)对枝化聚乙烯亚胺(PEI)进行端基修饰,成功合成了一种二苯甲酮修饰的亚胺荧光聚合物PEI-BP;然后将PEI-BP溶于丙烯酸(AA)、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯(MEA)和聚乙二醇丙烯酸甲酯(PEGA)溶液中进行原位聚合,得到一种荧光水凝胶PEI-BP@PEGMA(PEI-BP@PEGA-co-MEA-co-AA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱和荧光光谱对荧光聚合物与凝胶的结构和性质进行了表征和研究。结果表明,该水凝胶具有良好的荧光性能,并在pH值=2～6的酸性条件下具有良好的稳定性。Fe~(3+)对PEI-BP@PEGMA的荧光具有猝灭作用,Fe~(3+)浓度与荧光强度呈线性关系。因此,PEI-BP@PEGMA可以应用于Fe~(3+)检测,其检测限为8.22μmol。另外,PEI-BP@PEGMA对Fe~(3+)的响应性具有良好的抗干扰能力,在Fe~(3+)与其他离子共存的条件下,仍能做出准确检测。这表明PEI-BP@PEGMA在金属离子检测和环境保护领域具有潜在的应用前景。