钙钛矿型纳米钛酸铅的制备

以无水醋酸铅和钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅（PbTiO₃）粉体。利用X射线衍射(XRD)、粒度测试、扫描电镜(SEM)等分析测试手段,对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响溶胶-凝胶过程的诸因素。研究结果表明:无水乙醇、水解温度、丙三醇和热处理温度等因素均对溶胶-凝胶过程有明显的影响,其中反应温度对胶体形成时间的影响最明显。钙钛矿型钛酸铅晶体在450 ℃时形成,随着热处理温度的升高,粉体的物相组成也将发生变化。钛酸铅干凝胶在600 ℃热处理2 h后可以得到结晶程度很高、平均粒径为53.7 nm、颗粒大小分布均匀的纳米钛酸铅粉体。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件优化

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛,探讨了钛酸丁酯的用量、钛酸丁酯与醋酸的体积比、钛酸丁酯与乙醇的体积比、煅烧温度、煅烧时间等对溶胶-凝胶法的影响,得出了制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件。结果表明,制备二氧化钛的最佳工艺条件为:钛酸丁酯的用量为10mL,钛酸丁酯与醋酸的体积比为2∶1,钛酸丁酯与乙醇体积比为1∶3,煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。对最佳工艺条件下制备的二氧化钛进行XRD表征,二氧化钛的白度平均值为92.2;粒径平均值为18.5nm,粒径小于20nm。     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体

以硝酸铅和钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅。利用XRD、FT-IR、SEM等分析测试手段,对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征。并讨论了乙醇、温度、PH值和热处理温度等因素对溶胶-凝胶过程的影响,结果表明,钛酸铅晶体在400℃时形成,随着热处理温度的升高,粉体的物相也会发出变化。     

溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究

以钛酸丁酯为原料，在无水条件下，采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过正交实验法确定了溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的最佳条件。实验结果表明：控制30min内溶解钛酸丁酯，反应完全后，静置时间为7d，500℃下煅烧时间4h，可以制备粒径小于100纳米的二氧化钛颗粒，为工业化应用提供基础数据。     

小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。     

溶胶-乳化-凝胶法合成纳米TiO2颗粒尺寸影响因素研究

以钛酸丁酯为原料,通过溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2粉末。探讨了表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量对粒径的大小和粒度分布的影响。用XTEM对纳米二氧化钛粉体的形貌进行了分析。研究表明:当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸较小且分布较均匀,当溶胶的pH值为8～9,水溶液浓度为0.5 mol/L时颗粒尺寸基本保持不变。在氮气气氛下,400℃煅烧可达到最好的实用效果。     

液相法制备纳米TiO2的工艺及其光催化降解盐酸土霉素的研究

以钛酸丁酯为前驱体,分别采用水热沉淀法和溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化剂,以氙灯为光源,盐酸土霉素为降解对象,考察2种方法下样品的光催化能力,并对水热沉淀法制备TiO2在不同煅烧温度、底物浓度、光照强度及催化剂用量条件下的光催化活性进行研究。结果表明,相比溶胶-凝胶法,水热沉淀法制备的TiO2的光催化反应速率常数较大,粒径小,分布均匀,分散性好,光吸收能力强。     

微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO_3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

水热条件对PbTiO3纳米晶粒径和形貌的影响

以钛酸四丁酯和三水醋酸铅为原料,采用水热法在碱性介质中合成了一系列钛酸铅粉体,并用X射线衍射仪和扫描电镜对其进行了表征。结果表明：钛酸铅粉末的粒径和形貌取决于水热合成的工艺条件。可以通过控制工艺参数来制备具有不同特性的钛酸铅。反应物浓度增加,反应温度降低,粉体的粒径将减小。碱度降低能使粉体的粒径显著减小。随着铅钛摩尔比增加,粉体的粒径减小,且能使粉体的分散性得到改善。当[Pb]／[Ti]=1．5,[NaOH]=1．0 mol／L时,在533K反应8h所得样品为纳米级纯四方相钛酸铅。     

不同粒度纳米碱式碳酸铜的制备

以五水硫酸铜和碳酸钠为原料,采用直接沉淀法研究了纳米碱式碳酸铜的制备,考察了反应温度、反应物的浓度对其粒径的影响。结果表明,当反应温度在45～75℃,反应浓度在1～2.5 mol/L时,可以制备出不同粒径的纳米碱式碳酸铜,其平均粒径范围为16～54 nm;纳米碱式碳酸铜的粒度随反应温度的升高而减小,随反应物浓度的增大而增大。     

溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备钴蓝颜料

采用溶胶凝胶法制备钴蓝前体干凝胶,经自蔓延燃烧及煅烧制备钴蓝颜料,研究了柠檬酸用量、溶胶反应温度、pH值、金属离子浓度、乙二醇等对凝胶的形成、燃烧特性及对制备的钴蓝颜料晶型结构的影响,以及干凝胶热处理方式和煅烧温度对钴蓝颜料晶型的影响。研究表明:柠檬酸用量、溶胶反应温度、乙二醇对制备的钴蓝晶型结构无影响;提高溶胶反应的温度,增加金属离子的浓度(0.01～0.1mol/L),有利于凝胶的较快形成;Co2+、Al3+总浓度低至0.005mol/L,不能形成完好尖晶石结构;适宜的pH值(约6.5)有利于柠檬酸的电离及与金属离子的络合以及干凝胶的自蔓延燃烧;乙二醇的使用可以改善钴蓝颜料的团聚现象;干凝胶自蔓延燃烧不能形成完好的尖晶石结构,燃烧后再煅烧,有助于改善钴蓝颜料的晶体结构及分散性;干凝胶自蔓延燃烧后再煅烧,随着煅烧温度的提高,制备的钴蓝颜料晶型更加完整,颜色更加鲜亮。     

铅-二氧化钛薄膜的制备与光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,醋酸铅为铅物种掺杂给体,采用溶胶-凝胶法制备经铅掺杂改性的二氧化钛溶胶,利用浸渍提拉法在普通玻璃片上制备铅-二氧化钛薄膜,利用X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）测试手段对制备的样品进行表征,考察煅烧温度、掺铅量等影响因素。以甲基橙溶液为模拟污染物,30 W紫外灯为光源,考察了铅-二氧化钛薄膜的光催化活性。研究结果表明,掺杂适量的铅离子可以促进二氧化钛锐钛矿相含量的增加及晶粒尺寸的减小;随着煅烧温度的升高,铅-二氧化钛的结晶度提高,复合薄膜表面的二氧化钛颗粒形貌逐渐变为规则形状。当煅烧温度为600 ℃、铅质量分数为0.3%时,复合薄膜具有较好的光催化活性。     

无团聚PbTiO3超细粉末的制备

本文设计了一种以乙二醇和丁醇混合溶液作为溶剂,以钛酸丁酯和醋酸铅作为原料制备钛酸铅超细粉末的溶胶—凝胶新工艺。利用红外光谱分析确定了复合醇盐(C_4H_9O)_3≡Ti-O-Pb-(CH_3CO_2)的合成温度在80℃以上。凝胶在100℃下干燥仅需要1小时,经干燥后的凝胶在1500℃下热处理2小时就可以得到结晶的、粒径小于0.1μm的无团聚PbTiO_3超细粉末。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

NiTiO3纳米棒的制备及表征

结合溶胶-凝胶法和微乳液化学剪裁技术,以钛酸丁酯和N iC l2制备凝胶,在SDS/正丁醇/正庚烷/水形成的微乳液体系中,对凝胶进行化学剪裁并与KBH4反应,经500℃煅烧30 m in,制备出直径40~100 nm,长度150~700 nm,长径比为4~7的N iTiO3纳米棒。用XRD、ED、EDS、IR、TEM、TGA和DSC等方法对产物的组成、结构及纳米棒的形成过程进行了研究。实验表明,凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米N iTiO3的组成、粒径和形貌均有影响。研究认为,前驱物不均匀地吸附有机物,导致煅烧过程中,颗粒在不同方向上以不同的速度生长,是N iTiO3纳米棒形成的原因。     

制备PbZr1-xTixO3薄膜用的水溶剂溶胶

以硝酸锆、醋酸铅和钛酸丁酯为原料制备了适用于制备锆钛酸铅(PbZr1-xTixO3, PZT)薄膜的水溶剂溶胶.实验中使用柠檬酰胺为络合剂, 首先与钛酸丁酯络合, 形成稳定的水溶剂溶液, 再与硝酸锆和醋酸铅水溶液按一定比例混合后形成前驱体溶液;在此前驱体溶液中加入乙二醇为交联剂, 通过酯化反应聚集成溶胶.通过红外光谱分析了溶胶形成过程中的变化, 结果表明该水溶剂溶胶适用于制备PZT铁电薄膜材料.     

溶胶-凝胶法制备Mn_3O_4纳米粒子

采用溶胶-凝胶法,以廉价氯化锰为原料、环氧丙烷为胶凝剂制备了纯相纳米Mn3O4。结果表明,当反应条件为氯化锰浓度0.9 mol/L、50℃回流24 h和在400℃下煅烧前驱物30 min时可获得所需产物。采用X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对样品进行了表征,结果表明样品为纯相Mn3O4,其粒径为30～100 nm,呈立方体状。     

利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉

本以钛酸丁酯和硝酸铝为原料．无水乙醇为溶剂．冰醋酸为螯合剂．利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉：采用差热分析(DTA)．X-射线衍射分析(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)考察了溶液的pH值、煅烧温度、分散剂等T艺参数对钛酸铝微粉的合成率和微粒粒径的影响。通过调节[Al^3 ]：[Ti^4 ]、(C4H9O)；Ti：CH3COOH、CH3CH2OH：(C4H9O)4Ti的比例和溶液pH值，可得到透明稳定的溶胶．煅烧后获得合成率高并且粒径为0.3～0.4μm的钛酸铝微粉。     

钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究

用溶胶-凝胶法制备了钇稳定纳米氧化锆(YSZ),系统研究了沉淀剂滴加方式、锆离子浓度、溶剂、干燥方式和煅烧温度对产物性能的影响,并采用FT-IR、TG-DSC、XRD、SEM等对前驱体干凝胶粉末和产物进行了表征。结果表明：以水作溶剂,采用正加方式,选择锆离子浓度为0.5 mol/L,真空干燥,550 ℃煅烧2 h,可得到粒径为39 nm左右、组分为单一四方相的YSZ粉体。