漆类稀释剂酸值测定的不确定度评定

根据化学分析不确定度评定[1]和HG/T3378-2003《硝基漆稀释剂》[2],漆类稀释剂酸值测定的不确定度主要来源于样品称量,标准滴定溶液浓度,标准溶液消耗体积和样品测量重复性,并且分别对这些分量进行了量化计算[3],结果表明,当漆类稀释剂酸值为5.86 mg KOH/g时,其合成标准不确定度为0.03 mg KOH/g,扩展不确定度为0.06 mg KOH/g(P=95%,k=2)。其中标准溶液消耗体积引入的不确定度为主要影响因素,其次是标准滴定溶液浓度,因此降低这两项不确定度能更好的减小试验误差。     

ICP-AES测定废水中铜含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定教学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为0.54mg/L时,测定结果的扩展不确定度为0.02 mg/L(k=2)。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

水中化学需氧量测定结果的不确定度评定

对化学需氧量测定的不确定度进行合理评定,充分考虑测定过程中的不确定度来源;分析取样、测量重复性、试剂纯度、测量条件、摩尔质量等因素对化学需氧量测量不确度的影响;建立了重铬酸钾法测定水样中化学需氧量不确定度的数学模型,通过具体实验进行详尽的分析和计算,得出了本次样品CODCr的测定结果为73.8 mg/L,测得其合成标准不确定度2.66 mg/L,扩展不确定度为5.32 mg/L。     

碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定

分析碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定的影响因素,对测量不确定度各个分量进行评定,结果表明测量重复性的不确定度分量最大,其次是玻璃温度计测量天然气温度和湿式气体流量计测量天然气流量等不确定度分量,计算得到硫化氢含量测定结果的合成标准不确定度为0.008 mg/m3,扩展不确定度为0.016 mg/m3     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析实验过程中各不确定度来源,计算各不确定度分量,进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89. 7 mg/L,计算得其扩展不确定度为13. 5 mg/L(包含因子k=2)。结果表明,标准曲线的线性回归是影响该方法不确定度产生的主要因素。在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

碱溶液提取——火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定

根据《HJ 1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》测定某土壤中六价铬的含量,分析测定过程中不确定度的来源,并对测定结果进行不确定度评定。经试验得出:样品中六价铬的含量为5.01 mg/kg,扩展不确定度为0.28 mg/kg(k=2),试验过程中,工作曲线拟合和测量重复性是土壤六价铬含量测量不确定度的主要影响因素。     

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求,对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析,结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(k=2)。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定美白霜中铅的不确定度评定

利用微波消解-火焰原子吸收分光光度法对美白霜中的铅含量进行测定,对铅含量测量结果进行了不确定度评定研究,建立了计算模型,分析和计算了测量结果的不确定度分量,得出美白霜铅含量的不确定度,美白霜铅含量测试结果为63.8μg/g,其扩展不确定度为4.1μg/g(置信因子k=2)。铅标准系列曲线拟合过程是影响该方法不确定度的主要因素,其次样品的消解实验对不确定度产生的影响也较大。因此,在美白霜铅含量测定中,应从这两个方面加以重视,以提高准确性。     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

气相色谱法测定烟叶中烟碱含量的测量不确定度的评定

应用气相色谱法对烟叶中的烟碱含量进行了测量,应用测量不确定度评定理论对烟叶中烟碱含量的测量结果进行了不确定度的评定,分析了不确定度主要来源,建立了不确定度的数学模型,并确定了测量结果的置信区间。样品的烟碱含量为30.65 mg/g、扩展不确定度为0.68 mg/g。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定

利用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮浓度实验原理,评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中标准溶液的配制、标准曲线的制备、测量重复性等各种因素对测量的影响。按照测量不确定度的传播规律建立硝酸盐氮浓度的测量不确定度数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出合成标准不确定度。硝酸盐氮的合成标准不确定度评定结果为0.008,主要由标准曲线斜率引起。当k=2(95%置信概率)时,测定结果为1.68±0.02mg/L。     

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的不确定度评定

按照GB 5009. 267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》气相色谱法对婴幼儿食品和乳品中碘含量进行测定。对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,对各不确定度的分量进行了计算、合成并作出评定。当奶粉中碘的测定结果为132. 3μg/100g时,扩展不确定度为5. 1μg/100g,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量青海地区矿泉水中锶含量的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定矿泉水中锶的不确定度。分析了标准溶液配制过程及仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了评定与计算,当锶的质量浓度为0.8373 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0192 mg/L(k=2)。该法适合于以线性回归法得出检测结果的不确定度评估。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

马头鱼挥发性盐基氮含量测定不确定度评定

探讨马头鱼挥发性盐基氮含量测定的不确定评价方法，通过建立不确定度数学模型，分析和计算试验过程中影响挥发性盐基氮结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明：马头鱼中挥发性盐基氮含量平均值为65.93 mg/100 g,其扩展不确定度为1.98 mg/100 g,置信因子k=2,滴定试样实际消耗盐酸标准溶液的体积和测量重复性是影响总糖含量实验结果不确定度的主要因素。     

酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的不确定度评定

对影响酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的因素进行辨别,根据测量不确定度评定方法,进行测定不确定度评定,通过计算和评定,得出该方法测定空气中甲醛的测量结果为0.156 mg/m~3时,取包含因子k=2(置信概率95%),扩展不确定度U=0.028 mg/m~3。从各分量对总不确定度的贡献来看,斜率分量对总不确定度的贡献最大,可通过提高人员标准溶液配制的准确性和采用更加精确和标准的量具来减小测量不确定度。