二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定

建立了工作场所空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定方法。采用铝塑复合膜气袋采集工作场所空气中二氯甲烷,直接进样,经毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。二氯甲烷质量在(10.4~156)ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.77 mg/m~3,定量下限为1.6 mg/m~3,重复测定7次的相对标准偏差为(0.7~2.4)%。通过对保存时间对浓度影响的研究,样品在室温下至少可保存24 h。工作场所空气中与二氯甲烷共存的三氯甲烷、四氯化碳等在本方法条件下不干扰测定。     

三氟化氮中微量杂质的气相色谱分析

介绍了一种用放电离子化检测器(DID)分析三氟化氮中微量气相杂质的方法。利用阀切割技术对大量的三氟化氮主组分进行切割,避免其进入检测器系统,从而准确地分析出三氟化氮中杂质的含量。该法简便、快捷、准确度和精密度高。     

气相色谱-质谱法快速测定环境空气中硝基类化合物

建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m^-3;标准曲线相关系数介于0.998～0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差（RSD）为1.4%～4.1%（n=6）,回收率为78%～100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。     

柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中的溴氰菊酯

建立了柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中溴氰菊酯含量的方法.样品用丙酮萃取,再经过中性氧化铝层析柱净化后用气相色谱/电子捕获检测器测定.溴氰菊酯在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,样品添加量为48.5～55.4 mg/m2时回收率为93.5%～103.6%,相对标准偏差小于3%,检出限为0.032 mg/m2.     

国外电子工业特种气体三氟化氮发展概况

本文概括了国外三氟化氮的发展情况,介绍了三氟化氮的性质、制备、用途和特点,特别指出它在环保方面的优点。三氟化氮是电子工业用特种气体,也是专用化学品,它的市场依赖于半导体工业的发展。到2000年,半导体工业已得到迅速发展,增大了需求量。近期三氟化氮的发展动向主要体现为国外多家公司改进工艺,扩大生产能力和组建合资企业。我国也与美国杜邦公司组建合资企业并扩大生产能力。     

QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

GC-ECD测定环境空气中的四氟甲烷和六氟乙烷

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中四氟化碳和六氟乙烷的检测方法。样品经铝塑复合膜气体采样袋现场采集后直接进样分析。四氟化碳和六氟乙烷的浓度在0.1μmol/mol～10.0μmol/mol呈良好线性,线性相关系数(r)分别为0.9999和0.9996,在三个浓度水平下加标回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%～2.6%,以三倍信噪比(3S/N)确定检出限分别为0.05μmol/mol和0.10μmol/mol。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法

建立了一种测定梨中代森锰锌残留量的气相色谱顶空-电子捕获法。通过添加助剂,采用代森锰锌工作曲线法进行测定并计算,消除了代森锰锌转化不很确定所带来的困难。该方法测定准确度较高,最低检测浓度0.05mg/kg,可应用于梨中代森锰锌残留测定。     

苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法测定环境空气中116种挥发性有机物

建立了苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物的方法,对分析方法的检出限、测定下限、精密度和准确度进行研究.结果表明116种挥发性有机物的检出限范围在0.1～1.0 nmol/mol之间,测定下限在0.4～4.0 nmol/mol之间.对低、中、高三种不同浓度的混合标准气体进行精密度测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.3％～28.1％之间.1.25 nmol/mol、2 nmol/mol、7 nmol/mol三种不同浓度的混合标准气体,测定结果与真值的偏差分别在-27.7％～29.6％、-29.7％～29.9％、-21.0％～24.6％之间.方法应用于城市环境空气中挥发性有机物的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.1％～28.2％之间.     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

气相色谱检测器进展

热导检测器（ＴＣＤ）、火焰电离检测器（ＦＩＤ）、电子俘获检测器（ＥＣＤ）、氮磷检测器（ＮＰＤ）、光电离检测器（ＰＩＤ）和火焰光度检测器（ＦＰＤ）是气相色谱常用的六种检测器。本文对近年来这些检测器在其结构、体积和电路等方面的改进,以及在灵敏度、选择性和线性范围等方面的提高,作了综述。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

MSA在三氟化氮分析检测装置中的应用

通过改变进样管路和除水装置,得到最优的分析检测装置。运用测量系统分析(MSA)对三氟化氮分析检测装置的准确性、重复性和再现性进行评估,结果表明,三氟化氮含量测量系统中的重复性和再现性的误差比为4.59%,可区分类别数=22,测量系统可接受,从而可为后续三氟化氮分析检测装置的推广提供指导。     

罐采样-预浓缩-气相色谱质谱法测定环境空气中10种消耗臭氧层物质

建立了罐采样-预浓缩-气相色谱质谱联用仪测定环境空气中10种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,三级冷阱预浓缩富集,色谱柱为Gas-Pro色谱柱(60 m×0.32 mm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子模式(SIM)同时进行测定,内标法定量,优化了色谱柱、初始柱温条件。结果表明:当取样量为400 mL时,10种ODS在35.0 pmol/mol～4.0 nmol/mol范围内具有良好的线性关系,且平均相对响应因子的相对标准偏差为2.5%～14.0%,检出限为9.6～31.6 pmol/mol,平均加标回收率为71.5%～112.8%,相对标准偏差为0.4%～10.9%。方法操作简单、检出限低、可满足环境空气中ODS pmol/mol～nmol/mol浓度量级的要求,精密度好、准确度高,适用于环境空气中10种ODS的测定。     

用电子捕获检测器(ECD)测定水性涂料中的卤代烃含量

采用配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱对各类水性涂料中的卤代烃,如二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳的含量进行测定,本方法操作简便,结果准确。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物

测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时,气样采用活性炭吸附,用二硫化碳解析,直接进气相色谱仪检测,根据保留时间定性,外标法定量,能获得良好的线性和较低的方法检出限,不仅精密度、灵敏度和重复性良好,而且可操作性强,易于在环境监测系统中推广.本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定.     

高纯六氟化钨中微量杂质的气相色谱分析

介绍了一种利用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析六氟化钨(WF6)中气相杂质的方法。该法利用阀切割技术对WF6主组分进行反吹,避免其进入分析柱及检测器,可准确分析出其中杂质的含量。