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目的:研究适宜大量制备1H—1,2,3—三唑的合成方法。方法:以对甲苯磺酰肼为原料,通过环合反应一步制得1H—1,2,3—三唑。结果:所得产物的结构经1HNMR确证,产物的熔点与文献报道一致,收率为73%。结论:该方法原料易得,操作简便,反应条件温和,适宜工业化制备1H—1,2,3—三唑。 相似文献
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以水合肼,盐酸羟胺,乙二醛为原料,经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑,适宜的反应条件为反应温度20~40℃,反应时间4~6 h,催化剂加入量CHL-A5%,CHL-B10%,全部采用工业原料,价格低,生产成本低,易于工业化,总收率达69%以上.1H-1,2,3-三氮唑含量99.6%(色... 相似文献
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以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经1H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n((K2CO3))=1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为25℃;第二步,n((3))∶n((NaH))=1∶1.2;第三步,n((4))∶n((NH2CN))=1∶2.5,n((4))∶n((NaOAc))=1∶3.2,优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高,利于大量生产。 相似文献
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以氯化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应,制得叠氮苄,反应收率达到95.2%。苯乙炔和叠氮苄,通过1,3-偶极环加成反应制得1-苄基-5-苯基-1,2,3-三氮唑,收率26%。该反应是原子经济的绿色化学反应。 相似文献
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以5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸为原料,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5-氯,5-溴,5-氰基-1H,2,4-三氮唑-3-羧酸,通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。 相似文献
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[目的]3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。介绍3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺方法,并对工艺条件进行优化。[方法]以2-甲基苯甲酸和S-甲基异硫脲硫酸盐为原料,分3步反应合成3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。[结果]通过实验讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对各步目标产物的产率和纯度的影响,确定出各步反应的最佳合成工艺条件。[结论]该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高,适合工业化生产。 相似文献
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以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4.溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。 相似文献
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微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。 相似文献
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以喹啉为原料,经改进Skraup法合成了8-羟基喹啉,再合成8-氯喹啉,最终利用点击反应,合成总产物.采用相转移催化剂,水作为溶剂和价廉的Cu(I)为催化剂,常温下-锅制得产物,并且产率高达90%. 相似文献
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以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。 相似文献
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对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。 相似文献