饮用水中卤代乙酰胺的研究进展

卤代乙酰胺是一类毒性很强的消毒副产物,具有很强的细胞毒性和遗传毒性,对饮用水安全造成威胁。综述了饮用水中卤代乙酰胺的形成过程和检测方法,重点介绍了饮用水中卤代乙酰胺的控制方法:去除前体物、采用替代消毒剂和直接去除已生成的卤代乙酰胺。其中,采用高级氧化直接去除已生成的卤代乙酰胺具有一定的前景,是该领域未来发展的主要方向。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来,含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注,文中依托多功能全自动样品前处理平台,优化了影响自动液液萃取效率的技术参数,研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取,萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样,具有高效简便与环境影响小等优点,适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

活性炭吸附去除水中高毒性N-DBPs卤代乙酰胺

卤代乙酰胺(haloacetamides,HAMs)是一类具有高毒性的含氮消毒副产物。文中探索用活性炭吸附方法去除饮用水中的HAMs,考察了50目活性炭在不同吸附条件下的吸附性能与吸附动力学。结果表明,随着pH值的增大,HAMs去除率升高,碱性时HAMs的去除主要归因于自身水解和吸附的双重作用。通过拟合Langmuir和Freundlich等温线模型得到50目活性炭对二氯乙酰胺(dichloroacetam.ide,DCAM)、一溴乙酰胺(bromoacetamide,BCAM)、二溴乙酰胺(dibromoacetamide,DBAM)和三氯乙酰胺(trichloroacetamide,TCAM)的最大吸附能力分别为61.50、54.98、87.20 mg/g和76.88 mg/g;活性炭吸附4种HAMs均符合假一级去除动力学,且拟合相关系数均高于0.98。DCAM、BCAM、DBAM和TCAM的吸附去除动力学常数分别为0.044、0.051、0.059 h~(-1)和0.061 h~(-1),显示了通过活性炭24 h吸附处理,能使4种HAMs降至较低浓度。4种HAMs的去除速率由大到小为TCAMDBAMBCAMDCAM。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化,选择HLB柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮(V∶K3∶2)溶液为洗脱剂.实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点,可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要.     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定自来水中6种消毒副产物

建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R²范围为0.9993～0.9997,方法检出限范围为0.001～0.006μg·L^-1,测定下限范围为0.010～0.029μg·L^-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%～4.63%和2.19%～6.24%,加标回收率范围为97.4%～107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸

参照生活饮用水标准检验方法中的液液萃取、酸化甲醇衍生化技术,采用气相色谱技术测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸。结果表明：在所确立的检测条件下,二氯乙酸、内标和三氯乙酸组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低浓度水平和高浓度水平的水样加标回收试验中,二氯乙酸的回收率为91.4%~100.98%,三氯乙酸的回收率为101.47%~115.87%。二氯乙酸的检出限为0.63μg/L,三氯乙酸的检出限为1.02μg/L。综合衍生实验结果考虑,衍生时间确定为2 h。     

固相萃取-气相色谱法测定水果、蔬菜中的氯丹

建立一种简单、灵敏的用于测定水果、蔬菜中氯丹残留量的气相色谱检测方法.样品用乙腈提取,经Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱净化,由配有ECD检测器的气相色谱(GC-ECD)进行测定.该方法对水果、蔬菜中氯丹检出限为0.0002 mg/kg,工作曲线在0.001～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系.在该线性范围内,苹果、柿子、西红柿和鲜笋中回收率为82.6％ ～93.1％.     

顶空进样-气相色谱法测定饮用水中的氯仿

利用氯仿的易挥发性,建立了顶空进样气相色谱法测定饮用水中氯仿的分析方法。优化了实验条件,水样顶空进样通过加入碳酸钠大幅度降低了检测限,最低检出浓度达到0.02 mg/L,加标回收率介于88～93.2%之间。方法准确、快速、灵敏度高、能实现自动化。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

气相色谱法测定天然矿泉水中15种有机氯农药

通过优化萃取和净化条件,建立了一种快速测定天然矿泉水中15种有机氯农药的气相色谱方法。采用正己烷萃取和弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为86.4％～108.0％,相对标准偏差（ RSD, n＝11）为0.95％～4.75％,检出限为0.69～1.85 ng/L。方法简单、快捷、经济,适应于天然矿泉水中的15种有机氯农药的测定。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

固相萃取-GC法测定水样中马拉硫磷残留

采用C18小柱萃取水样中的马拉硫磷,以毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定,检测限为0.12μg/L,并试验了固相萃取步骤中样品流量和洗脱剂对回收率的影响。结果表明,样品流量为6mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂时,回收率较好。同时对蒸馏水、地下水和河水中添加测定,其平均回收率在79.0%～109.2%之间。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。