气相色谱法测定防冻液中乙醇的含量

建立了防冻液中乙醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,DB-170160m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的乙醇含量进行定量分析,乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)之间的范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率99.5%,样品测定的标准偏差0.051,变异系数为0.99%。     

中药丹参水溶性成分丹酚酸B醇沉工艺优化研究

目的：优化丹参水溶性成分丹酚酸B的醇沉工艺方法：以溶液中总固体率、丹酚酸B的损失率以及丹酚酸B的含量作为指标,醇沉的体积分数、相对密度、温度、时间为影响因素,优化丹酚酸B的醇沉工艺结果：最佳条件为减压浓缩至相对密度1.05～1.15,边搅拌边加入95%乙醇,调乙醇含量至70%,在10～35℃环境下静置24 h,总固体去除率为27.3%,丹酚酸B的损失率4.96%,丹酚酸B的含量为13.81%。结论：该方法简单可行,可用于醇沉纯化丹参中丹酚酸B。     

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的气相色谱分析法

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯粗品,含量测定采用气相色谱法:内标物选用癸二酸二甲酯,色谱柱选用大口径毛细柱FFAP(25m×0.53mm×1.0um)。结果表明:本方法具有简单、快速、准确、可靠。     

气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量-甲醇作内标

用气相色谱法测定葡萄酒中乙醇含量,采用毛细管柱(SE3020m×0.3mm)分离,氢火焰离子检测器,甲醇作内标,此方法具有操作简便、快速、测定结果准确等特点。     

柠康酸酐的气相色谱分析

利用HP6890A气相色谱仪建立了一套测定柠康酸酐含量的方法,以SE-54毛细管柱(50 m×0.53 mm×1.00μm)为固定相,用氮气作为载气,使用氢火焰离子检测器,用马来酸酐作内标物,程序升温。气相回收率和重复性的测定结果表明,该方法准确度和精密度均较高,能够准确测定混合液中柠康酸酐的含量。     

气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068～310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...     

N-甲基吗啉的气相色谱分析

为了监测吗啉甲基化法生成N-甲基吗啉反应的收率,本文应用气相色谱建立了一套用N-甲基吡咯烷酮作为内标物,程序升温测定N-甲基吗啉质量分数的方法。该方法主要依托于HP6890A气相色谱,其检测器为氢火焰离子检测器,载气为氮气,色谱柱为SE-54毛细管柱(规格50 m×0.53 mm×1.00μm)。通过回收率和重复性的测定,验证了该方法准确度和精密度均较高,能够准确测定混合液中N-甲基吗啉的含量。     

GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性),采用程序升温方式,以外标法定量。结果:乙醇和甘油均在0.06～6μL/m L浓度范围内线性关系良好;乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996),平均回收率为101.5%,RSD为0.6%(n=7)。甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996),平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=7)。结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短,准确可靠,可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。     

广西壮药鸡骨草总多糖和分级多糖相对分子质量的测定

鸡骨草多糖的醇沉分级采用分步醇沉法,用质量分数为90%、70%、40%的乙醇将鸡骨草粗多糖进行分级沉淀,分别得到总多糖(PACL)和90%醇沉多糖(PACL1)、70%醇沉多糖(PACL2)、40%醇沉多糖(PACL3)三个级分。用Sephdex G-100凝胶层析法测定鸡骨草多糖PACL、PACL1、PACL2、PACL3的相对分子质量。鸡骨草总多糖PACL及分步醇沉法的鸡骨草分级多糖PACL1、PACL2、PACL3的相对分子质量范围分别为:3.779 2×10~4~3.703 39×10~5、5.236 0×10~4、7.254 3×10~4~1.392 5×10~5、1.929 30×10~5~3.703 39×10~5。高浓度乙醇沉淀的鸡骨草多糖的相对分子质量小,低浓度乙醇沉淀的鸡骨草多糖相对分子质量反而大,即表明在一定程度上,鸡骨草多糖的相对分子质量与醇沉的浓度呈负相关。鸡骨草各组分相对分子质量大小依次为:PACL1PACL2PACL3PACL。为进一步研究鸡骨草药理活性,筛选高效药物和食品抗氧化剂及对其进行深入开发奠定基础。     

气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。     

原料药生产中使用气相色谱法测定工业甲醇含量

目的:建立用气相色谱?FID检测器简便、快速、准确测定工业甲醇含量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:20:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:30cm/s;定量方法:内标法;内标:正丙醇。结果:甲醇在10%-200%范围内线性良好,精密度较高,重复性好,回收率满意。结论:该方法可用于工业甲醇中甲醇含量的测定。     

气相色谱法测定异丙醇及影响因素讨论

采用SP - 5 0 2气相色谱仪 ,在GDX - 1 0 4填充柱上有效地分离异丙醇、乙醇、水 ,其它成分不干扰测定。以乙醇为内标物 ,测量峰高 ,内标法定量测定异丙醇含量 (异丙醇含量范围 2 %～ 1 0 0% ) ,2min完成一次测定过程 ,测定结果准确、快速。同时 ,对测定过程中 ,色谱柱、试样组成、测定温度等影响因素对测定结果的影响进行了讨论     

碘佛醇原料药含量测定方法研究

建立HPLC方法测定碘佛醇原料药含量的方法。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6×250 mm,5μm),紫外检测的波长:254nm,流速:0.9m L/min,进样量:20μL,流动相:水∶乙腈=96∶4。碘佛醇在0~0.1 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,A=4.7725×107C-37420.2857(R2=0.9996),含量测定的相对标准偏差为0.126%。平均回收率100.04%,RSD=0.26%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作碘佛醇原料药的含量测定。     

顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂的残留

目的：建立顶空气相色谱（HS-GC）测定氨磷汀中残留溶剂甲醇、乙醇方法。方法：采用RTX-624色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm）,N2为载气,氢火焰离子化检测器,水为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、乙醇均能完全分离;甲醇在36.3～362.5μg/ml ,乙醇在30.1～1803.9μg/ml的范围内线性关系良好;平均加样回收率甲醇为105.0％（RSD=3.2％,n=9）,乙醇为103.9％（RSD=5.4%,n=9）。     

多成分评价通脉复方醇提工艺研究

目的:研究通脉复方醇提的优化工艺。方法:分别以丹参、川芎和葛根的有效成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B、阿魏酸、葛根素的含量为指标,采用正交试验设计法对通脉复方的提取工艺进行优化。结果:丹参醇提最佳工艺:加药材8倍量乙醇,回流提取2次,每次1 h。川芎药渣、丹参药渣和葛根最佳提取条件:加8倍量50%的乙醇回流提取2次,每次1 h。结论:通脉复方的提取工艺合理可行,适于工业大生产。     

天花粉多糖的除蛋白工艺优化研究

目的:优化天花粉多糖的除蛋白工艺。方法:以除蛋白率、多糖收率和天花粉多糖中的中性糖、糖醛酸和蛋白质含量为指标,筛选并优化了天花粉多糖的除蛋白工艺。结果:天花粉多糖的最佳除蛋白工艺为提取液以50%乙醇浓度除杂,上清液调节乙醇浓度达80%醇沉;沉淀加水溶解,TCA浓度15%,体积1∶1,振荡30min;取上清液,再加入氯仿-正丁醇溶液体积比10∶1,剧烈振摇20min,萃取两次。除蛋白率为88.18%,多糖收率为75.07%,总糖含量可达77.74%,蛋白质含量仅为0.23%。结论:乙醇分级醇沉、TCA法和Sevage法的联合除蛋白质方法简便,成本较低,可大量除去天花粉多糖中的蛋白质和淀粉杂质,提高天花粉多糖纯度。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

DB-WAX毛细管柱气相色谱法检查藿香正气水中乙醇量

用DB-WAX毛细管柱气相色谱仪,建立以正丁醇为内标物质的内标法,检查藿香正气水中乙醇量。以美国安捷伦公司DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)作为分析用色谱柱,进样口温度:200℃;进样量∶1μL;分流比20∶1;氢火焰离子化检测器温度:250℃;氢气流量:30m L/min;氮气流量:40m L/min;空气流量:300m L/min;采用程序升温的控制模式。在选定的条件下,乙醇与内标物分离度高,乙醇在1%～8%范围内线性良好(r为0.9998,n=5)。本法快速、简便、准确,适用于藿香正气水中乙醇量的检查。