乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征

以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。     

高透明液体苯基硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D_4)、八苯基环四硅氧烷(D_4~(Ph))及四甲基四乙烯基环四硅氧烷(V_4)为单体,以乙烯基封端的低聚硅氧烷(ViD_2Vi)为封端剂,通过KOH催化聚合制得乙烯基封端的聚二甲基二苯基硅油或乙烯基封端的聚甲基乙烯基二甲基二苯基硅油。再以上述苯基硅油为原料,添加白炭黑或MQ硅树脂等,制得高透明液体苯基硅橡胶。研究了苯基硅油合成中催化剂的选择、平均摩尔质量的控制;以及苯基含量对折射率及苯基液体硅橡胶透明度的影响。结果表明,催化剂优选氢氧化钾或氢氧化钾硅醇盐;苯基硅油的平均摩尔质量、苯基含量易控制,透明度高;使用高比表面积白炭黑作增强填料时,苯基硅油的折射率为1.43~1.46,液体硅橡胶的透明度较好;使用MQ硅树脂增强时,苯基硅油的折射率为1.41~1.46,硅橡胶透明度也较好。     

高折射率、长寿命LED灌封胶的制备及性能

以甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷等为原料制得甲基苯基硅油;以苯基三氯基硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二甲基乙烯基氯硅烷等为原料,制得甲基乙烯基苯基有机硅树脂;以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷为原料制得苯基交联剂。按甲基乙烯基苯基硅油、甲基苯基乙烯基硅树质量比和n Si—H/n Vi筛选出符合LED芯片封装基本要求的灌封胶,其折射率为1.5441,操作黏度(25℃)4 000~5 500 m Pa·s,固化后的初始邵尔D硬度为33~37度,可见光(550 nm)透光率大于85%。耐热老化性能测试研究表明,150℃热老化1 000 h后,硬度增幅为5度,无黄变现象,在550 nm的透光率大于80%。进一步的光通量测试研究表明,点灯测试1 000 h后,该灌封胶的光衰2%。表明该款灌封胶具有高折射率和较长的应用寿命。     

LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备

以甲基苯基环四硅氧烷（D4^ph）为单体,含氢双封头（MMH）为封端剂,酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过开环聚合的方法制备了LED封装用甲基苯基含氢硅油。研究了反应温度、反应时间对含氢硅油黏度的影响,及甲基苯基环四硅氧烷含量对含氢硅油折射率和黏度的影响。进行了^1H—NMR、红外光谱性能表征。结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅油的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大。最佳反应温度110℃,反应时间10h。以此方法合成的含氢硅油为主要原料,制备了折射率1．54,透光率95％的LED灌封胶,适合用于LED封装。     

双端乙烯基氟硅油的研制

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂、硫酸为催化剂制得双端乙烯基氟硅油,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度对产物黏度和挥发分质量分数的影响;采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构.结果表明,产物为双端乙烯基氟硅油.较佳的制备条件为反应时间1 h...     

碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷（MM）用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明：使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90％以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。     

多乙烯基双苯基聚硅氧烷合成工艺的优化及验证

用四甲基氢氧化铵引发八苯基环四硅氧烷开环聚合,以产物透光率和折射率为指标,采用L9(34)正交化试验研究了催化剂、促进剂、封端剂对产物光学性能的影响。结果表明,催化剂对产物透光率有显著影响,促进剂对产物透光率有一定的影响;最佳合成工艺为:催化剂质量分数为3%,促进剂质量分数为20%,封端剂质量分数为1.5%。催化剂、促进剂、封端剂对产物折射率和透光率的影响顺序为:催化剂>促进剂>封端剂。采用阿贝折射仪和紫外-可见光分光光度计表征产物的光学性能:折射率大于1.5000(25℃),400 nm处透光率大于90%,800 nm处透光率高达99.9%;采用FT-IR和1H NMR对其结构进行了表征。证实分子结构中引入了乙烯基,且产物中乙烯基含量的增长趋势和乙烯基环体的增长趋势一致。     

高撕裂强度加成型医用液体硅橡胶的研制

以八甲环四硅氧烷(D_4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)及四甲基四乙烯环四硅氧烷为原料、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷或六甲基二硅氧烷为封端剂,经催化聚合制得不同乙烯基含量的乙烯基硅油;以酸催化合成了含氢硅油;以白炭黑为填料,六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷等为结构控制剂来进行密炼等工序制备实验所需要的基胶;以多乙烯基硅油为集中交联剂,制备了高撕裂强度的医用透明液体硅橡胶。探讨了白炭黑比表面积及用量、多乙烯基硅油的用量、四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加量对液体硅橡胶撕裂强度的影响。结果表明,要制备高撕裂强度的医用液体硅橡胶,必须添加一定量的多乙烯基硅油,并且四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加对促进撕裂强度的增长有很大的作用。当乙烯基硅油100份、比表面积为250 m~2的白炭黑29份、多乙烯基硅油4份、四甲基二乙烯基二硅氮烷用量为白炭黑质量的3%所制得的液体硅橡胶,其撕裂强度能达51 k N/m、邵尔A硬度61度、拉伸强度9.2 MPa、拉断伸长率500%。     

甲基苯基硅油合成反应的影响因素

以甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制得甲基苯基硅油。采用正交实验研究了催化剂、水解反应时间、水的用量、缩合反应温度和时间等对甲基苯基硅油合成反应的影响。结果表明,缩合温度是反应最主要的影响因素,且聚合物的平均摩尔质量可通过封端剂用量来控制。最佳合成条件为:KOH作催化剂、用量1.5%,水与甲基苯基二甲氧基硅烷的量之比为1.7∶1,原料在72℃水解回流反应2 h后,于110℃缩合反应5 h。在此条件下,可制得高透明、高折射率性质稳定的甲基苯基硅油,能用于LED封装材料等领域。     

MT苯基硅树脂的研制

以三甲氧基苯基硅烷为基料,乙烯基双封头和六甲基二硅氧烷为封端剂,先在酸性条件下进行共水解缩合反应,然后在碱性条件下消除多余羟基,制得MT乙烯基苯基液态硅树脂;以三甲氧基苯基硅烷为基料,含氢双封头和六甲基二硅氧烷为封端剂,先在酸性条件下进行水解缩合反应,然后在酸性条件下利用活性氢基团取代羟基,制得MT含氢苯基液态硅树脂;...