Cu(NO_3)_2浸渍改性活性炭吸附剂的制备及其脱硫性能研究

采用浸渍法制备了Cu(NO_3)_2改性的活性炭吸附剂,以低浓度硫化氢和氮气混合气为模拟原料气,在固定吸附床上考察了吸附剂制备条件对脱除硫化氢性能的影响。结果表明,浸渍Cu(NO_3)_2能有效改善活性炭对硫化氢的吸附脱硫能力,在Cu(NO_3)_2浸渍浓度为5(wt)%、浸渍时间24h、焙烧温度300℃的条件下,制备的改性活性炭吸附脱硫效果最佳,饱和硫容和脱硫率分别达到55.4 mg·g~(-1)和98.92%,饱和硫容比未经改性的活性炭提高了38.2 mg·g~(-1)。     

Co改性活性炭吸附NO的实验研究

采用Co(NO_3)_2对活性炭进行改性,考察浸渍浓度和吸附温度等条件对活性炭吸附NO性能的影响,并对已吸附NO的0.3 mol·L~(-1)的Co(NO_3)_2改性活性炭进行再生。通过BET、SEM、吸附等温线和FT-IR表征样品的比表面积、颗粒形貌和表面官能团。结果表明,当浸渍溶液浓度为0.3 mol·L~(-1)时,吸附效果最佳,80 min时吸附效率达88.90%。活性炭的吸附效率随着温度升高而降低,用0.3 mol·L~(-1)Co(NO_3)_2改性的活性炭在200℃时的吸附效率大于90%,并可持续50 min。SEM和FT-IR表征结果表明,在Co(NO_3)_2改性的活性炭表面和孔隙生成了Co_3O_4,促进NO催化氧化为NO_2并进行吸附。加热再生后的0.3 mol·L~(-1)Co(NO_3)_2改性活性炭对NO的吸附效率在60 min内仍高于88.90%,再生效果较好,可持续再生利用。     

连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

建立了连续光源石墨炉原子吸收光谱仪测定污泥消解样品中铍含量的方法。研究表明,以HNO_3-H_2O_2-HF-HClO_3为微波消解体系,Pd(NO_3)_2+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,在灰化温度Ⅱ为1 200℃,原子化温度为2 400℃,积分像素点为5时,污泥中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Al、 Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni和V等共存金属元素对铍的测定不产生干扰,方法检出限可达到0.02 mg/kg。采用该方法对3个污泥样品进行测定,相对标准偏差为2.7%～5.1%,加标回收率为86.0%～94.0%。     

柠檬酸络合法制备Ca_3Co_2O_6及其透氧性能研究

Ca_3Co_2O_6是一种常用的热电材料,但是其透氧性能则少有人关注。以Ca(NO_3)_2·4H_2O和Co(NO_3)_2·6H_2O为原料,采用柠檬酸络合法制备了纯相Ca_3Co_2O_6材料,系统分析了煅烧温度和保温时间对合成Ca_3Co_2O_6的影响。样品烧结致密化后,通过四端引线法和气相色谱装置分别考察了它的电导率和透氧率。实验结果表明,热处理温度为900℃,保温2 h可以获得纯相的Ca_3Co_2O_6粉体,粉体的形貌为蠕虫状。提高热处理温度和延长保温时间,样品的结晶度随之提高,晶粒尺寸也随之长大。样品经烧结后获得致密膜片,950℃时电导率可达11.95 S·m~(-1)。Ca_3Co_2O_6具有一定氧渗透能力,950℃时透氧率为7.36×10~(-8) mol·cm~(-2)·s~(-1),有望作为一种新型的混合导体用于纯氧的制备。     

镁铝钡三元水滑石的制备及吸附性能

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O、Ba(NO_3)_2为原料,用共沉淀法制备了Mg/Al/Ba-三元水滑石,经过傅里叶红外光谱和比表面及孔径分析法进行表征。考察了该水滑石对重金属铬离子(Ⅲ)的吸附行为及干扰离子影响,优化了浓度、时间、温度、酸度(pH)等因素对Mg/Al/Ba-三元水滑石吸附性能的影响。结果表明,在最佳浓度13mg/mL、时间150min、温度30℃、pH=6时吸附容量最大达到400mg/g。     

BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体的共沉淀-水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用共沉淀-水热法制备BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,借助XRD、SEM和VSM研究掺杂对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:在180℃和220℃保温4 h的条件下成功制备出Co掺杂BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,Co掺杂量x=0～0.1时,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体晶粒由100 nm类球形逐渐变成粒径为250 nm的立方体状,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体较未掺杂的BiFeO_3粉体磁性明显增大。     

Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、La(NO_3)_3·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用水热法制备Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体,借助XRD和SEM研究了掺杂对晶体结构和产物形貌的影响。结果表明:200℃和220℃保温4h的条件下成功制备出了掺杂La的Bi_(0.95)La_(0.05)FeO_3粉体;La掺杂量x=0-0.07时,Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体晶粒由150 nm的球形逐渐变为1.6μm的立方体状。     

纳米CeO_2制备的工艺研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,(NH_4)_2CO_3·H_2O为沉淀剂,采用燃剂燃烧法制备前驱体Ce_2(CO_3)_3·H_2O,前驱体经热处理合成纳米CeO_2。结果表明,CeO_2的最佳制备条件是500℃下焙烧40min。     

CuO/g-C_3N_4复合光催化剂光催化降解甲基橙

选用Cu(NO_3)_2和g-C_3N_4为原料,将两种原料溶解,蒸发,500℃焙烧制得CuO/g-C_3N_4复合光催化剂,在太阳光下催化降解甲基橙。结果表明,通过正交实验得到最佳反应条件为:甲基橙溶液pH=3.8,温度(15~25)℃,CuO与g-C_3N_4质量比3∶10,催化剂用量10 mg,反应时间3 h,甲基橙最大降解率为64.6%。     

新型铝合金三价铬复合转化膜工艺研究

为克服非六价铬铝合金转化膜耐蚀性能不佳的问题,以Cr(NO_3)_3·9H_2O、Na_2MoO_4·2H_2O、NaH_2PO_4·2H_2O为主要成膜物质,采用单因素法对转化液组分及转化条件进行优化,在5052铝合金表面制备三价铬复合转化膜。利用扫描电镜、能谱仪分析了复合膜的形貌及成分,并通过硫酸铜点滴试验、中性盐雾试验和动电位极化曲线测量研究其耐蚀性能。结果显示:以15 g/L Cr(NO_3)_3·9H_2O、10 g/L Na_2MoO_4 2H_2O、10 g/L NaH_2PO_4·2H_2O、0.15 g/L NH_4HF_2组成转化液,在pH为3.3、温度为40℃的条件下反应10 min,所得复合膜的耐蚀性较佳。该复合膜由Cr、Mo、P、O、Al、Mg等元素组成,在3.5%Nacl溶液中的腐蚀电位较基体正移了196 mV,腐蚀电流密度远小于基体。经此钝化液处理的样品在中性盐雾试验168 h后才发生点蚀。     

石墨炉原子吸收法直接测定铁镍基高温合金中痕量锑

试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中的锑,选取Sb 217.58 nm谱线作为分析线,分光宽带0.7 nm。试验通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化和原子化温度条件以及不同激发光源类型,以选出测定铁镍基高温合金中锑的最优试验方案。结果表明:选用2 mL盐酸和0.4 mL硝酸溶解样品,加入基体改进剂为0.003 mg Pd(NO_3)_2+0.03 mg NH_4H_2PO_4,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃,采用铁镍基标准样品建立工作曲线,以作为测定铁镍基高温合金中锑的最佳方案。同时通过对比两不同激发光源下的校准曲线和测定结果的准确度和精密度,表明在两不同光源条件下其测定结果均能满足试验要求。尤其在EDL光源条件下,试验获得了更好的校准结果(R~2=0.9992)、短期稳定性(RSD8.0%,n=8)和方法检出限。在这两类光源条件下锑的检出限分别为0.86μg/L(HCL)和0.23μg/L(EDL)。     

溶胶-凝胶法制备铈和硅共掺杂二氧化钛

以硝酸铈(Ce(NO_3)_3·6H_2O)、钛酸四丁酯(TBT、)、正硅酸乙脂(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ce和Si共掺杂的TiO_2(Ce-Si/TiO_2)光催化剂。以甲基橙为目标降解物,在可见光照射下,考察了Ce掺杂量、Si掺杂量、陈化时间、焙烧温度、焙烧时间对Ce-Si/TiO_2光催化性能的影响。实验结果表明:当Ce(NO_3)_3·6H_2O与TBT的物质的量比为0.01,TEOS与TBT的物质的量比为0.15,陈化时间为12 h,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3 h,所制得的催化剂催化效果最佳,经可见光照射5 h,甲基橙降解率可达到95.6%。     

稀土复合催化剂的制备及催化湿式氧化性能

以550℃焙烧的拟薄水铝石为载体,Fe(NO_3)_2·9H_2O和Ce(NO_3)_2·6H_2O为前驱体,通过等体积浸渍法制备负载型Fe_xCe_(1-x)/γ-Al_2O_3(x=0,0.5,1)复合催化剂,通过SEM、TEM表征Fe/γ-Al_2O_3、Ce/γ-Al_2O_3及Fe_(0.5)Ce_(0.5)/γ-Al_2O_3催化剂,并考察Fe_(0.5)Ce_(0.5)/γ-Al_2O_3复合型催化剂分别在160、180、200和220℃反应温度条件下陶瓷印花废水的降解性能。结果表明:Ce改性后的Fe_(0.5)Ce_(0.5)/γ-Al_2O_3催化剂表面颗粒分布均匀,颗粒大小约为30 nm,在200℃反应温度条件下陶瓷印花废水的脱色率高达99.1%,色度为70倍,达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中染料类废水的二级排放标准。     

乙酸加氢制备乙醇的催化剂(续)

<正>(上接第9期第40页)加水的过程重复两次。得到的产物在120℃烘箱干燥过夜,并在500℃条件下焙烧6小时。所得到SiO_2-TiO_2按照example1的方法浸渍Pt/Sn双金属。金属溶液为0.6771g(1.73mmol)Pt(NH_3)_4(NO_3)_2和     

钼酸盐催化剂对风化煤提取腐植酸的影响

以七钼酸铵[(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O]、六水合硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O]、硝酸钴[Co(NO_3)_2·6H_2O]为原料,以二氧化硅(SiO_2)为载体,采用水热法合成负载型催化剂CoMoO_4/SiO_2、NiMoO_4/SiO_2,用X射线粉末衍射、扫描电镜进行表征,研究了不同催化剂、用量及反应温度对风化煤制备腐植酸产率、分子结构及E_4/E_6的影响。结果表明,负载型催化剂性能优于未负载型催化剂,提高了腐植酸的产率,其中NiMoO_4/SiO_2催化效果最好,在煤与催化剂质量比为2g/0.02g,反应温度为80℃的最佳实验条件下,腐植酸产率达到57.03%。     

微米碱式碳酸镁合成的最佳工艺条件研究

碱式碳酸镁是一种具有广泛用途的化学原料,经常用于工业、制药工业中,同时还可作为面粉处理剂用在食品方面。本文以硝酸镁与碳酸氢铵为实验原料,通过单因素法来设计和进行试验,探讨最佳工艺条件,分别分析了Mg(NO_3)_2的浓度、NH_4HCO_3的浓度、Mg(NO_3)_2和NH_4HCO_3的物质的量比、温度对产物碱式碳酸镁的粒径大小的影响。结果表明:Mg(NO_3)_2的浓度为1.28 mol/L,NH_4HCO_3的浓度为1.37 mol/L,反应温度为67℃,NH_4HCO_3与Mg(NO_3)2的物质的量比为2.18∶1时,最小粒径为13.5μm。     

溶胶-反相微乳液体系制备粒径可控的纳米CeO2

以环己烷/H_2O/CTAB/正丁醇形成的反相微乳液体系为反应介质,其中,水相为调节Ce(NO_3)_3溶液pH值形成的溶胶,研究了Ce(NO_3)_3浓度、溶胶和反相微乳液体系的温度、反相微乳液体系pH值对CeO_2粒径的影响,并用XRD、激光粒度仪对样品进行了表征。结果表明,可以在1～100 nm内制备出粒径可控的CeO_2颗粒。控制Ce(NO_3)_3浓度为1.2 mol/L、溶胶和反相微乳液体系的温度为25℃、反相微乳液体系pH值为8,可得到D_(90)粒径在25～45 nm的CeO_2颗粒。     

共沉淀法制备YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Y (NO_3)_3·6H_2O和Ce (NO_3)_3·5H_2O为原料、NH_4HCO_3为沉淀剂、十二烷基苯磺酸(C_(18)H_(30)SO_3)为分散剂,采用改进的共沉淀法合成YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体。实验结果表明:前驱体经过800℃煅烧2 h后已完全转变成纯立方相YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体,900℃煅烧2 h后的粉体分散性好、颗粒尺寸分布均匀、形状近似球形,平均粒径约为70 nm。在450 nm激发下荧光粉的最强发射峰为545 nm,在约180℃条件下的亮度为30℃条件下的88. 5%左右,具有优异的高温热稳定性能。     

Cr改性Y分子筛催化5-叔丁基连三甲苯脱烷基反应性能研究

采用离子交换法,用Cr(NO_3)_3改性Na Y分子筛,制备了Cr-Y分子筛,并对其进行了X射线衍射(XRD)表征分析。然后以5-叔丁基连三甲苯为原料,在水蒸气存在的条件下进行脱烷基反应性能评价;结果表明,改性处理后的样品保留了Y分子筛的骨架结构。研究发现,金属Cr与Y分子筛之间表现出较好的协同作用,使得Cr-Y分子筛具有优异的脱烷基活性,其性能远高于稀土La改性的Na Y分子筛,有望作为5-叔丁基连三甲苯脱烷基制取连三甲苯的备选催化剂。实验确定了最适宜的改性条件是:Cr(NO_3)_3溶液的浓度为12%,离子交换温度90℃,焙烧温度500℃。     

CuAl类水滑石的合成及其对地下水中SO_4~(2-)吸附的探究

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Cu(NO_3)_2·3H_2O为原料,采用共沉淀法合成Cu-Al类水滑石。并对Cu-Al类水滑石进行了TG、FTIR、XRD、SEM的表征,探讨了Cu/Al反应配比、吸附温度、pH值、吸附时间、共存离子等因素对SO_4~(2-)吸附的影响。结果表明:用n_(Cu)/n_(Al)=2∶1的Cu-Al类水滑石作为吸附剂,在pH=7,吸附温度在40℃,吸附时间为20min,对SO_4~(2-)吸附率最高达到94%,F-的共存对SO_4~(2-)吸附有影响。