煤层水中甲醛含量的快速检测方法研究

研究了采用乙酰丙酮分光光度法测定煤层水中甲醛的方法,并对检出限、精密度和准确度进行了方法验证。结果表明：甲醛检出限为0.012 98 mg/L;对3种浓度的甲醛标准使用溶液样品进行测试,相对标准偏差分别为1.54%、0.377 3%、0.168 7%;样品加标回收率在101.01%～103.33%;以上各项指标均满足HJ 601—2011方法要求,说明采用分光光度法可以快速准确测定煤层水中甲醛的含量。     

流动注射测定水中氰化物方法适用性检验

使用流动注射测定水中氰化物,此方法检出限为0.27μg/L,测定样品相对误差小于1%,相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~101%,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,而且分析效率高,节省实验资源,可用于水中氰化物测定的实际监测工作。     

超痕量六价铬分析仪测定生活源回收塑料中六价铬含量

建立超痕量六价铬分析仪快速测定生活源回收塑料中六价铬[Cr（Ⅵ）]含量方法。塑料样品被粉碎后,经浸提、显色、调节pH和蒸馏水定容,上机检测。实验结果表明：六价铬保留时间在80～90 s之间,峰形良好,在3 min内完成分析;在5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.999 2,方法检出限为0.08 ng/L,方法加标回收率在95.2%～106.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%。使用该方法对10批次生活源回收塑料进行检测,六价铬质量分数在0.105～2.162 mg/kg之间。该法灵敏度高,检出限低,能自动进样分析,不受样品基体影响,能够满足生活源回收塑料中六价铬的检测需求。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品，经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后，氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.9991，方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%，测定结果表明，相对标准偏差为0.8%～5.8%，废水样品加标回收率为84.0%～94.7%，测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

PLC-ICP-MS法分析乳粉中铬的形态

建立乳粉中铬形态分析方法,使用阴离子交换色谱柱对试样提取液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]进行分离,电感耦合等离子体发射质谱检测定量。各价态铬在0~0.10 mg/L范围内呈线性相关(r=0.997);三价铬[Cr(Ⅲ)]检出限为0.03 mg/kg,六价铬[Cr(Ⅵ)]检出限为0.01 mg/kg;在乳粉样品中三价铬[Cr(Ⅲ)]加标回收率为82.1%~97.3%(加标水平为0.1~2.0 mg/kg),六价铬[Cr(Ⅵ)]加标回收率为85.4%~96.5%(加标水平为0.03~2.0 mg/kg),相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法是是一种能够准确、快速对乳粉中铬进行形态分析的可靠手段。     

TOC/TN测定仪燃烧氧化电化学法测定水中的总氮

建立了采用TOC/TN测定仪燃烧氧化电化学法测定水中总氮的分析方法,优化了仪器最佳测定参数。方法检出限≤0.05mg·L~(-1),线性范围宽0～200mg·L~(-1),实际样品相对标准偏差4%,加标回收率96.0%～103.0%。该方法无需另加试剂和前处理、快速简便、无干扰,适用于环境监测中各种水质中总氮的测定。     

烟用接装纸中六价铬的测定

建立了采用IC与ICP-MS联用测定烟用接装纸中六价铬的方法。采用磷酸氢二钾溶液萃取烟用接装纸中六价铬,然后用IC-ICP-MS分析。六价铬加标回收率83.7%~102.2%,RSD为7.2%,线性相关系数0.9998,检出限达到0.05mg/kg。本方法检出限低、准确度高、精密度好、简便快捷,适用于烟用接装纸中六价铬含量的检测。     

柱后衍生离子色谱法测定六价铬含量

建立了柱后衍生离子色谱法测定纺织材料中六价铬的方法,采用1,5-二苯碳酰二肼作为柱后衍生试剂,用紫外检测器测试六价铬的含量。试验中六价铬的线性范围为0.2~5μg/L,检出限为0.02μg/L,样品加标回收率为92%~100%,精密度为0.7%~3.7%,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可以满足纺织品中六价铬的测试要求。     

大体积进样气相色谱法测定水中乙醛

试验采用大体积直接进样,气相色谱填充柱进行分离分析水中乙醛浓度.结果表明该方法分离度好、灵敏度高,水中乙醛检出限为0.01 mg/L,乙醛样品加标回收率为98.4%～108.4%;平行测定结果的相对标准差为4.1%(n=7).大体积进样气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合于水体中乙醛的测定.     

柱后衍生-离子色谱法测定纺织染整助剂中的六价铬

建立了柱后衍生-离子色谱法测定纺织染整助剂产品中六价铬的分析方法。采用pH为8.0±0.1的三水磷酸氢二甲缓冲溶液作为提取液,通过超声波提取,采用1,5-二苯碳酰二肼作为柱后衍生试剂,使用TLD检测器对六价铬含量进行测定。结果表明,六价铬在5～100μg/L质量浓度范围有较好的线性关系,相关系数r为1.000 0;该方法检出限为0.07μg/L;在表面活性剂、消泡剂和功能整理剂3种样品基质中的加标回收率为97.8%～100.1%,精密度为1.0%～4.4%。该方法具有操作简便、快速和准确等优点,方法灵敏度高,重复性好,适用于对纺织染整助剂中六价铬的检测。     

自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃

为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。     

ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量

应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对大米中镉含量进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。应用于样品测定,加标平均回收率在98.50%～102.0%之间。RSD均小于5%。方法最低检出限0.00015mg·kg-1。     

ICP-MS测定饮用水中汞

采用盐酸作为样品基体,应用ICP-MS对饮用水中汞进行检测。本方法的检出限为0.0038 ng/mL,对1.0和0.050ng/mL的标准溶液进行7次测定,相对标准偏差分别为0.7%和1.4%。样品加标回收率在92.0%～110.0%之间。     

SKALAR连续流动分析仪测定水中挥发酚的分析研究

挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类,是水体中的重要污染物,采用连续流动分析法相对于传统的分光光度法更适用于实验室快速测定。通过SKALAR连续流动分析仪对测定方法校准曲线、检出限、精密度、实际样品加标回收进行了分析研究。结果表明：在质量浓度0～0.200 mg·L^-1范围内线性良好,相关系数r能达到0.999 9以上,检出限为0.000 5 mg·L^-1,测定3种质量浓度标准样品的相对标准偏差为3.5%、2.9%和2.2%,实际样品加标回收率在92.2%～110%之间,可满足实验室日常水质检测要求。     

水中铵离子测定方法的对比研究

用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法对水中的铵离子进行了测定,对两种方法的线性范围、加标回收率、检出限和精密度测定值进行了比较。结果显示,离子色谱法的线性范围较纳氏试剂分光光度法宽,方法检出限低(7.07μg/L),精密度好,重复测定6次结果的RSD均小于0.29%,加标平均回收率为95.3%~116.3%,方法准确性高。离子色谱法具有操作简单、快速,预处理简单,所用试剂无毒无污染等优点,适用于水及废水中铵的测定。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量，研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明，采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解，用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰，控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm，用10mm吸收池测定，方法检出限为0.14μg，样品加标回收率为95%～102%。     

紫外分光光度法测定水中石油类的探讨

文中采用紫外分光光度法测定水中石油类,对样品采集、前处理过程、方法检出限、空白样品浓度范围、精密度及准确度等关键环节和指标进行研究。结合实际工作中遇到的问题,从水中极性物质、破乳过程、试剂和器具等方面,简要分析了干扰石油类测定的因素及去除方法。使用2 cm石英比色皿,在225 nm波长下进行测定,以正己烷为萃取剂,样品量为500 mL、萃取体积为25 mL时,检出限为0.007 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,标准曲线方程为y=0.047 29x+0.002 52,相关系数为0.999 9。空白试验结果为0.002～0.006 mg/L,均低于检出限,空白样品质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,RSD分别为3.39%、3.84%、3.41%、2.19%。实际水样加标质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,加标回收率为81.0%～109.0%。     

用氢化物原子荧光法测定水中的砷含量

本文采用氢化物原子荧光法,使用LC-AFS 9560液相色谱-双道原子荧光光度计,对水中砷含量进行测定。实验中选择了最佳的分析条件,对仪器线性范围、检出限及精密度等进行考察,结果表明线性相关系数R=0.9998,检出限为0.018μg/L,精密度相对标准偏差RSD=1.248%,样品加标回收率为99.0%,平行样相对标准偏差为1.4%,实验表明本方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。     

连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物

目的建立连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物的分析方法。方法利用连续流动分析技术,在线蒸馏自动检测生活饮用水中挥发酚和氰化物,同时进行检出限、精密度、准确度和方法比对试验。结果连续流动分析方法测定饮用水中挥发酚和氰化物的检出限分别为0.81和0.28μg·L-1,样品加标回收率97.0%～102.0%,相对标准偏差RSD 0.3%～3.0%,测定结果与国标方法差异无统计学意义(P0.05)。结论连续流动分析方法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物,操作简单、快捷省时,与国家标准方比相比具有检出限低,精密度和准确度高等优点,适合大批量饮用水的监测分析。     

水中多环芳烃的气相色谱-质谱联用法研究

本研究采用正己烷为提取剂,液液萃取法提取,气相色谱-质谱法测定水中的15种多环芳烃。该方法检出限为0.001～0.004μg/L,相对标准偏差为3.0%～14.7%,加标回收率为76.1%～105%。实验结果表明,较低的检出限,良好的回收率以及快速便捷的操作,使得该方法适用于水中多环芳烃的测定。