库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量

建立库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫残留量的分析方法.以铂片电极为电解电极和指示电极,0.8 mol/L碘化钾为电解质溶液,经恒定电流电解生成I2后,与预处理的样品溶液中SO32-发生定量氧化还原反应,记录滴定时间,通过法拉第电解定律,测得样品中二氧化硫含量.采用不同分析方法分别测定硫磺熏蒸后样品的二氧化硫残留量,结果无显...     

库仑滴定法测定生物乙醇制备原料的还原糖含量

利用库仑滴定法测定生物乙醇原料蔗糖的还原糖含量.样品经5 mL 10％盐酸于65-70 ℃水解15 min后,以铂电极为电解电极和指示电极,1.0 mol/L硫酸亚铁(pH 2.0)为电解质溶液,恒电流电解生成Fe3+,与预处理样品后生成的氧化亚铜定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,通过法拉第电解定律,计算样...     

离子选择电极法测定硅酸盐样品中的氯

本文用离子选择电极法分别对一些硅酸盐样品中的氯离子含量、电极检测性能及共存组分测定的干扰等,进行了一系列的测定和讨论,提出离子选择电极测定硅酸盐样品中氯离子含量的方法。该方法简便、快速、准确。     

离子选择电极法测定硅酸盐样品中的氯

本文用离子选择电极法分别对一些硅酸盐样品中的氯离子含量、电极检测性能及共存组分测定的干扰等，进行了一系列的测定和讨论，提出离子选择电极测定硅酸盐样品中氯离子含量的方法，该方法简便、快速、准确。     

离子选择电极法测定植酸中氯离子的含量

本文用离子选择电极法分别对标准样品中氯离子的含量、电极检测性能及植酸对离子选择电极的干扰等,进行了一系列的测定和讨论,提出离子选择电极测定植酸中氯离子含量的方法,该方法简便、快速、准确。     

紫外-可见分光光度法测定吡拉西坦注射液半成品含量

建立测定吡拉西坦注射液半成品含量的紫外分光光度检测方法,为生产车间提供快速的中间体含量检测方法,提高生产效率。用紫外分光光度计对吡拉西坦标准溶液进行波长扫描,确定最适吸收波长,在最适吸收波长下建立吡拉西坦标准品的吸光度-浓度曲线。根据标准曲线测定吡拉西坦样品中吡拉西坦的含量。吡拉西坦的最适吸收波长为220 nm,吸光度-浓度回归方程为:Y=0.1056X+0.2202,R2=0.9999。紫外分光光度法测定吡拉西坦注射液半成品中吡拉西坦含量操作简便、快捷、准确。     

无底单室电解溶样法测不锈钢的主要组分含量

以无底单室电解池作采集器,根据电解原理和Faraday定律,由待分析的不锈钢样品元素含量确定其近似的电化学摩尔质量(k),选择合适的电解条件使其电解效率为100%,用Faraday定律直接计算被采集的样品质量,结合ICP—AES法快速测定不锈钢样品中的Fe、Cr、Ni、Mn等主要组分的含量。而电解法溶样后用ICP—AES法测定的含量与已知的样品含量较为一致;可见该方法是可行的。     

微波消解容量法快速测定玻璃中二氧化硅含量

利用微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并用氟硅酸钾法测定其SiO2含量.对0.1 g试样,消解剂浓HNO3和浓HF溶液加入量分别为9 mL和2 mL,消解压力分别为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远少于常规高温碱熔法分解的时间.用此法测定了2种玻璃标准物质和3种玻璃样品,测定结果分别与标准值和传统方法一致,可用于玻璃中SiO2含量的快速测定.     

失活铜基甲醇合成催化剂中硫化物含量的测定

介绍铜基甲醇合成催化剂在长期运行过程中吸收微量H_2S中毒后,将其钝化卸出,对其组分中硫化物含量进行测定的方法。经过大量的试验,将样品在玛瑙研钵中研磨成粒度小于0.2 mm的粉末后在1 150℃充分反应,使产生的二氧化硫被碘化钾吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算样品中硫的含量。实践表明,此方法精密度高、准确度好,可以简便、快速地测定出失活铜基甲醇合成催化剂中硫化物的含量。     

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

气相色谱法测定AlH3中乙醚含量

建立了利用气相色谱外标法测定AlH3中乙醚含量的方法。分别采用水解法、NaOH滴加法、液上气相法、固上气相法对AlH3样品进行前处理,将上述方法对比后选用固上气相法处理AlH3样品。AlH3样品经固上气相前处理后利用气相色谱外标法测定其乙醚含量,该方法具有重现性好、标准偏差小等优点。     

氧弹燃烧-离子选择电极法测定饲料中的氟

介绍了一种测定饲料中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入总离子强度缓冲液(TISAB)消除Al3+、Fe3+干扰,调节pH=5~8后定容,然后用氟离子选择性电极以标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在10-6~1mol.L-1时,回收率97.1%~103.1%。实验结果表明,该方法适用于样品不多、组成不清楚或复杂试样中总氟量的定量分析。     

用X-matepro仪测定废水中的氨氮浓度

介绍用X-matepro仪测定废水中的氨氮浓度的方法.实验结果表明,该法可满足废水中氨氮浓度快速检测要求,可根据氨氮浓度的高低、样品来源合理选择添加硫酸铝溶液,样品浓度超高时必须进行稀释,避免电极受污染.     

高錳酸盐和錳酸盐并存时的分别測定

为了正确掌握和控制高锰酸钾生产的电解液浓度,计算电解电流效率以及研究电解氧化过程,必须了解电解液、锰酸钾溶浸液中高锰酸钾和锰酸钾的含量。据了解,现行的分别测定高锰酸钾和锰酸钾的方法是:在碱性溶液中加过量的氯化钡使锰酸盐生成难溶的BaMnO_4沉淀(Sp=2.5×10~(-10)),以三价铬盐标准溶液滴定。此时高锰酸盐被还原为锰酸盐,继又生成BaMnO_4沉淀,借观察溶液中MnO_4~-的紫红色消失或以电位法确定当量点,由此计算其高锰酸钾含量。而又另以样品溶液滴定加硫酸酸化的一定量的草酸标准溶液,使高锰酸盐和锰酸盐均还原为Mn~(+2),然后由与上次测定的氧化还原当量数的差值计算锰酸钾的含     

库仑滴定法测定油田水中的硫离子

采用库仑滴定法测定油田水中的硫离子含量。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲液中,I-在Pt工作电极上电解析出滴定剂I2,I2可定量滴定溶液中的S2-。方法适用于微量、常量分析,相对标准偏差为1.3%（n=10）,与碘量法对比,两者结果无显著性差异。该方法具有简便、快速等优点,用于油田水中硫离子的测定,结果满意。     

氟离子选择电极法测定骨中氟的含量

骨中氟含量的测定通常采用较繁琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创制是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极于骨中氟含量测定,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以便与标准氟溶液具有同一离子强度及PH值。我们采用TISAB技术以自制Y—1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出方法更为简便与快速。实验 1.仪器氟电极:Y—1型氟离子选择电极(自制)。套筒型参考电极:上海电光仪器厂217型甘汞电极。管内填充饱和氯化钾溶液。套     

试样加入和格氏作图法测定氟

建立了一种用离子选择性电极测高浓度氟的新方法。该方法在体积为100.0mL、浓度为1.000×10-4mol/L的氟标准溶液中连续4次加入1.000mL高浓度试样,分别测定其电动势。用格氏作图法的原理,由得到的5个电动势和相应的溶液体积计算样品含氟量、10次测定的标准偏差<0.0052,相对标准偏差<3.4%,3个水平、6次测定的回收率为99.3%～105%。该方法具有简便快速、准确可靠的特点,用于分析工业废水和化学试剂中氟含量,得到了满意的结果。     

自动电位滴定法测定氯化钾镀锌溶液的硼酸

建立了氯化钾镀锌溶液中硼酸含量的自动电位滴定方法。以草酸钾掩蔽锌离子和铁离子,用甘露醇将硼酸转化为强酸,以非水相pH复合电极作为指示电极,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。实验考察了指示电极种类、掩蔽剂种类、掩蔽剂加入量、甘露醇加入量、反应时间等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。分析结果的相对标准偏差为0.3%～0.5%(n=6)。该法准确可靠,测量过程简便快速,可以满足日常电镀生产过程中硼酸含量快速检测的要求。     

折光指数快速测定聚丙烯腈溶液固含量

为实时监测聚合反应过程,完善现有检测项目的时效性和准确性,建立了一种快速测定丙烯腈聚合转化率的方法。通过采集不同时间节点聚合样品,分别测量其折光指数和聚丙烯腈溶液固含量,建立两者之间的关系曲线,从而实现各时间节点样品聚丙烯腈固含量的快速测定。结果表明,折光指数与聚丙烯腈溶液固含量呈线性关系,由该线性关系确定的斜率和截距可以作为反映聚合反应批次间差异性的指纹性指标。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。