轮胎橡胶逐级裂解-气相色谱/质谱分析

目的:在轮胎橡胶的检验鉴定中,建立综合分析橡胶中的高分子胶料、低分子助剂的快速、简便和准确的方法是十分重要的.方法:对14个不同品牌和型号的轮胎橡胶样品先用低温闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)对低分子助剂成分进行分离分析,之后再次进样利用裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对高分子胶料进行检测.结果:分...     

硒的总量及形态分析综述

综述了近年来硒总量及形态分析研究领域所取得的进展,主要包括:样品前处理技术、形态分离技术中液相色谱分离、毛细管电泳分离、气相色谱分离的优缺点;硒总量分析中氢化物发生原子吸收光谱(HG-AAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)、紫外及可见分光光度法、荧光法、电化学法、中子活化技术等的优缺点和各种硒形态检测中HPLC-ICP-MS及ICP-MS的研究现状,同时展望了硒的形态分析技术.     

高效液相色谱色谱法测定牛奶及乳制品中维生素A的研究分析

维生素A为一种重要的脂溶性物质,现阶段对该物质的含量测定方法主要有:薄层色谱法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法等,高效液相色谱法为一种操作简单、快速、灵敏、准确的测定维生素A的方法,本文从样品处理、色谱分离以及检测等几个方面对高效液相色谱色谱法测定牛奶及乳制品中维生素A的研究进行综述。     

大体积进样气相色谱法测定水中乙醛

本文建立了气相色谱法测定水中乙醛的方法.采用大体积直接进样,用填充柱进行分离分析,分离度效果好,灵敏度高,水中乙醛检出限为0.01 mg/L,乙醛样品加标回收率为98.4%～108.4%,平行测定的相对标准差为4.1%(n=7).该方法简便、快速、准确、重现性好,适合于水体中乙醛的测定.     

毛细管色谱法分析2，6-二叔丁基对甲酚的纯度

采用毛细管气相色谱技术，使用OV1大口径石英毛细管柱，在稳定的温度、压力操作条件下对样品进行测定，并筛选最佳分析操作条件，成功分离了8种杂质，测定出了异丁烯和对甲酚合成的2，6二叔丁基对甲酚及游离甲酚含量。     

气体样品气相色谱分析的计量学保证

气相色谱法广泛用于石油、化工、电力、环境监测及科学研究等部门。本文介绍了用气相色谱法分析气体样品计量学保证的几个问题。其中包括 :气相色谱仪的检定、载气的纯化、取样管路的选择、标准物质的正确使用、不确定度的评价等     

热解吸直接进样气相色谱法分析室内空气中的苯

建立了室内空气中苯的热解吸直接进样气相色谱分析方法。采集的空气样品吸附于活性炭管中,将其置于热解吸仪上,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行分析。采用非极性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。采样体积为25 l时,空气中苯的检出限为0.002 mg/m3,重复性RSD为4.6%。本方法操作简便快速、灵敏度高、准确可靠。     

热解吸直接进样气相色谱法分析室内空气中的苯

建立了室内空气中苯的热解吸直接进样气相色谱分析方法.采集的空气样品吸附于活性炭管中,将其置于热解吸仪上,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行分析.采用非极性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测.采样体积为251时,空气中苯的检出限为0.002 mg/m3,重复性RSD为4.6%.本方法操作简便快速、灵敏度高、准确可靠.     

毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量

氢火焰检测器测定,外标法定量。实验结果表明,采用毛细管白酒专用色谱柱程序升温直接进样的气相色谱方法测定白酒中甲醇含量,准确度高、分离效果好、精密度高、重复性好、分析速度快。     

高效毛细管凝胶电泳（HPCGE）中超载进样对蛋白质分离的影响

报导了高效毛细管凝胶电泳在超载情况下样品负荷量与其电泳行为的关系，研究了牛血清白蛋白、伴清蛋白及溶菌酶三种蛋白质的进样量与它们电泳峰形（包括对称性、相对迁移时间和分离度）变化的关系，证实了在样品用量不同时，它们的电泳行为有很大的不同。     

气相色谱进样后样品瓶中溶剂挥发情况的分析

近些年,随着气相色谱技术的发展,自动进样技术已经非常成熟,并且大部分实验室的气相色谱都已经自动进样。可是,人们往往会忘记及时处置进样后样品盘上的样品瓶。这些样品瓶中的有机溶剂很有可能挥发到空气中,从而污染实验室内空气。本次试验将对几种常用的气相色谱有机溶剂进样后在样品瓶中可能产生的挥发情况进行监测,进而了解在这种情况下,实验室内空气中相关物质的含量情况。     

气相色谱法测定甲硫醇浓度的不确定度评定

采用了气相色谱法测定甲硫醇浓度,并对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.分析显示:进样体积、标准物质浓度、标准系列配制过程、标准曲线拟合、样品重复性测试和仪器测定引入的相对不确定度分别为0.59％、1.00％、1.74％、4.43％、1.67％和1.27％,甲硫醇浓度的扩展不确定度Urel=10.56％,包含...     

气路切换装置在气体检测中的应用

为了解决气体样品检测分析中遇到诸如气体样品量少、仪器因高压而损坏等问题,该文介绍一种新型的气路切换装置及其工作原理,检测前先使用相对高纯气体吹扫仪器,待仪器稳定后,使用四通阀将样品气体切换至仪器。罗列及比较了不同材料对检测结果的影响,结果表明采用适当的材料、合理的设计、谨慎的操作,可以有效避免外界气体杂质污染。装置实现了快速分析、少量进样,大大提高工作效率,同时可避免不必要的财产损失。     

气相色谱-质谱法测定纸包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立食品用纸包装中邻苯二甲酸酯塑化剂分析测定方法。本实验使用乙酸乙酯超声波震荡30min与涡旋振荡3min结合的方法提取食品用纸包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用气相-质谱(GC-MS)进行定性及定量分析,样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,以选择离子监测模式(SIM)检测。DEHP、DBP和DIBP在0.04-2.00μg/m L浓度范围内,峰面积与进样浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.995,3种塑化剂加样回收率80.61%-93.51%,样品的精密度试验的RSD均小于2%,最低检出限1.0mg/kg。该分析方法简便、快捷、定性定量可靠。     

气相色谱法测定水中乙醇含量方法研究

本文建立直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的分析方法.对进样□温度、柱流速、柱温、分流比进行条件优化,确立了直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的最佳实验条件:升温程序:初始柱温为40℃,保持7min,以20℃/min速率升温至200℃并保持5min;进样口温度:200℃;柱流速:1.0mL/min;分流比:5∶1.该方...     

氮中氢气体标准物质气相色谱分析方法的研究

本实验主要通过气相色谱热导检测器（ TCD ）分析常量的氮中氢气体标准物质。其影响因素有进样口温度、柱箱温度、检测器温度、柱流速和尾吹等,对各项优化后测得方法精密度为0．1％,线性误差不大于＆#177;1％。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。     

空分工业中的气体分析 第七讲 气相色谱法及其应用(二)

本部分讲气相色谱法分析仪器的基本组成。主要介绍了载气系统载气的选择、纯度、稳压与稳流、流量测量;进样系统的汽化室、进样阀及定量管;分离系统的色谱柱和恒温箱;检测系统的热导检测器、氢火焰离子化检测器及记录仪。图23表3。     

超临界流体抗溶剂法制备多肽微粉

利用自制的超临界流体抗溶剂装置,以多肽化合物为模型药物,研究压力、温度、进样速率和样品浓度等工艺参数对微粉粒径的影响,并采用扫描电镜、热重分析仪、X射线衍射仪等对制备的微粉进行表征。结果表明:压力、温度和样品浓度3个工艺参数对微粉的粒径没有显著性影响,微粉微观形貌主要为球形;微粉热稳定性未发生明显变化;微粉主要为无定形结构;制备得到空气动力学粒径约为1. 0μm的微粉,符合吸入式给药对微粉粒径的要求。     

气相色谱仪的进样量及其不确定度的分析

气相色谱仪的进样量因样品物理状态以及进样方式的不同存在很大的差异。笔者通过对普通液体进样、气体进样和分流进样等多种进样方式分别进行分析,并对其不确定度进行分析,为仪器使用者和计量检定机构对进样量的准确定量提供参考。     

制备型与分析型液相色谱仪的性能差异

<正>0引言制备型液相色谱作为一种快速高效的分离技术,已经被广泛用于中药制备、物质纯化、化学成分研究等领域。依据实验的分离目的,分析型液相色谱仪需要全面反映样品组成信息,并对各组分进行定量和定性;而制备型液相色谱仪是对产品的单体进行提取纯化和鉴别。本文从仪器组成入手,比较制备型与分析型液相色谱仪在进样系统、输液泵、色谱柱等部件上的差异,为仪器的校准及核查工作提供一定的参考。1仪器组成