微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

为更科学合理的表示微波消解-石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定,分析其主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果表明,影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg,扩展不确定度为0.026mg/kg(95%,k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

高氯酸湿消化-原子荧光光度法测定饲料中总砷的不确定度评定

对高氯酸湿消化法处理饲料样品后用原子荧光光度法测定总砷含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其测量不确定度来源于样品测试液总体积、样品称量、样品重复测定、回收率、标准物质、标准曲线等因素,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测量结果的相对标准不确定度。结果表明,样品重复测定和回收率,是影响该方法不确定度的主要因素,从而为采用该方法测定饲料中总砷含量的质量控制提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定槐米中芦丁的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定槐米中的芦丁,并对方法的不确定度进行评定。参考JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立HPLC测定槐米中芦丁的数学模型,考察测量过程中影响不确定度的因素,根据其各个分量计算不确定度。结果表明,槐米中芦丁的合成不确定度为0.0147,扩展不确定为0.54%,芦丁的测定结果为(18.38±0.54)%。该方法的不确定度主要来源于样品制备均匀度和标准曲线的拟合,可以通过控制样品的制备过程和标准曲线拟合过程,提高测定结果的准确性。     

高效液相色谱法测定食品中罗丹明B的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定食品中罗丹明B结果不确定度评定的数学模型,综合分析测量过程中的不确定度来源,同时对结果的不确定度进行分析;通过评定结果表明:该方法标准曲线的拟合以及样品响应值反带入得到浓度的不确定度是主要来源,通过实验数据提出了降低其不确定度的方式和途径.     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒的不确定度评定及探讨

对原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒含量的测量不确定度进行了评定.结合实验方法,建立数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度评定过程中应注意的一些问题进行了初步探讨.结果表明由标准曲线所得的样品浓度和重复性实验是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大.该方法测定富硒鸡蛋中硒含量的扩展不确定度及最终结果表示为:(0.2705±0.0082)mg/kg(k =2).     

滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度评定

目的评定滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度。方法建立饼干中油脂过氧化值测定不确定度的数学模型,采用滴定法测定饼干中油脂的过氧化值,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定,确定不确定度的分量,合成标准不确定度。结果当样品的过氧化值为0.0660g/100g,其扩展不确定度为0.0011 g/100 g (k=2),结果表示为(0.0660±0.0011)g/100 g (k=2)。结论影响最终测量不确定度主要来自于样品重复测定过程、样品称样量和滴定体积。     

ICP-MS法测定肉制品中铅含量的不确定度评定

为更合理、科学地表示用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中铅含量的测量结果,按照<测量不确定度评定与表示>(JJF1059--1999)和<化学分析测量不确定度评定>(JJF1135--2005)的要求和方法, 分析试验过程中的不确定度来源,评定各标准不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度.在该肉制品样品铅含量的测定中,铅含量为0.083 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(置信概率为0.95,包含因子为2).     

高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评价

建立了高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评定数学模型,从标准溶液、待测样品、样品重复测量以及回收率四个方面分析了影响测量结果不确定度的来源,并分别对其进行量化和合成。标准溶液引起的相对标准不确定度主要来源于标准物质、标准溶液配制过程中玻璃量具、温度以及标准校准曲线拟合,其引起的相对标准不确定度分别为0.00500、0.00887、0.00147和0.00726;待测样品引起的相对标准不确定度主要来源于样品溶液配制过程中样品称量、玻璃器具以及温度,其引起的相对标准不确定度分别为0.000075、0.000577和0.000600;样品重复测量引起的不确定度为0.00498;回收率校正因子引起的不确定度为0.00517;最终计算出苯甲酸测量结果的相对标准不确定度为0.0145。影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性.结果表明,鸡蛋中氟苯尼考残留量测定的不确定度主要来源是样品浓度,主要包括标准曲线的制备和校准曲线...     

气相色谱内标法测定鱼肉中多氯联苯不确定度评定

目的建立一种气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中7种指示性多氯联苯不确定度的分析方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立测量结果数学模型,系统分析实验过程的不确定度影响因素,对各不确定度来源进行了量化与合成,最终得到气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中多氯联苯不确定度的关键影响因素。结果标准曲线拟合、标准溶液配制、样品重复性测定以及样品中内标物的加入是鱼肉中多氯联苯测量不确定度的关键影响因素。结论本研究为水产品中多氯联苯不确定度分析提供了较为详尽的参考依据,更加有利于多氯联苯测量结果的科学评价和广泛应用。     

原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

目的建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度。结果合成标准不确定度0．20μg／kg,扩展不确定度0．40μg／kg。结论运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠。     

原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

目的建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度。结果合成标准不确定度0.20μg/kg,扩展不确定度0.40μg/kg。结论运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。     

卷烟主流烟气中一氧化碳含量测量 不确定度的评定

目的评定卷烟主流烟气中一氧化碳含量的测量不确定度,为测定主流烟气中一氧化碳含量提供有效、可靠的测量数据。方法根据JJF(烟草)1-2007《卷烟主流烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南》的指导方法,对卷烟主流烟气中一氧化碳的测量过程进行研究,系统分析整个测量结果的不确定度来源,建立不确定度的数学模型,并确定测量结果的置信区间。结果结果表明一氧化碳测量的不确定度主要是由环境波动、示值、抽吸口数造成的,因此在检测过程中应尽量减小测试环境的波动性及提高示值的精度,才能进一步减小测量不确定度。结论该批卷烟样品的测定结果:一氧化碳含量为10.2 mg/支,扩展不确定度为0.7 mg/支。     

基于蒙特卡洛法评定花生油脂肪酸组成的不确定度

采用蒙特卡洛法(monte carlo method,简称MCM)评定气相色谱法测定花生油脂肪酸组成的测量不确定度。结果表明:花生油主要脂肪酸组分C16:0的不确定度为10.78%±0.23%,C18:0的不确定度为3.52%±0.08%,C18:1n9c的不确定度为45.75%±0.58%,C18:2n6c的不确定度为32.10%±0.52%,C22:0的不确定度为2.84%±0.07%,MCM法评定测量不确定度,避免对测量模型求偏导数等复杂的测量推导及不确定度的A类评定和B类评定过程,利用MCM软件可简便快速地求出花生油二十一种脂肪酸组分测量的不确定度,该法为提高实验室不确定度评定能力提供了技术支撑。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometery,ICP-OES)检测油条中铝含量的不确定度。方法根据测量不确定度的评定原理和方法,建立测量不确定度数学模型,进行分量计算,确定不确定值,对测量结果的不确定度进行评定。结果油条中铝元素测定结果为12.65 mg/kg,扩展不确定度为0.53 mg/kg(k=2,P=95%)。结论测定过程不确定度主要来源于标准曲线拟合、重复性测定、回收率。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定

利用高效液相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量进行测定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测定过程中影响不确定度的各种因素,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果的不确定度。实验的不确定度为0.15 mg/kg,最终结果的不确定度主要由仪器数据处理引入的不确定度和样品前处理过程中产生的不确定度所引起的,应当值得重视。