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以噻吩为原料,经甲酰化,还原制得2-甲基噻吩,2-甲基噻吩经硫酰氯氯化制备2-氯-5-甲基噻吩。通过实验获得反应的优化条件,在此条件下的收率为73.84%。 相似文献
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以2-氯噻吩、多聚甲醛为原料,以离子液体[C2mim]Br、[C3mim]Br、[C4mim]Br、[C5mim]Br、[C6mim]Br、[C7mim]Br、[C8mim]Br、[C12mim]Br、[Bmim]PF6、[Bmim]BF4、[Bmim]C4F9SO3和[Bmim]Cl为催化剂进行氯甲基化反应,得到产物2-氯-3-氯甲基噻吩。研究表明,离子液体可以促进2-氯噻吩的氯甲基化反应,具有相转移催化剂的效果,并且以[C4mim]Br和[C8mim]Br的催化效果为佳。反应最佳条件为:离子液体[C8mim]Br摩尔分数为5%(相对于2-氯噻吩),温度40℃,反应时间8h,产物产率可达92.1%。 相似文献
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2-氯-5-甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线,评述了各路线的优缺点。 相似文献
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叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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Copolymer nanofibrils composed of pyrrole and thiophene were prepared by synthesizing the desired polymer within the pores of microporous anodic aluminum oxide (AAO) template membranes. The copolymer nanofibrils were photographed using scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) for microstructure analyses. The results of the SEM and TEM revealed that the copolymer nanofibrils obtained had uniform and well‐aligned arrays and their diameter and length could be controlled by changing the aspect ratios of the AAO membrane. The results of cyclic voltammetry and IR spectrometry indicated that polypyrrole and polythiophene were both involved in the copolymer. The nanofibrils that were obtained were identified as copolymers rather than composites. The influence of the applied polymerization potential on the synthesis of copolymer nanofibrils was investigated. The higher potential favored the incorporation of thiophene units into the copolymer nanofibrils. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 86: 2403–2407, 2002 相似文献
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采用二氧化硅负载固体磷钨酸盐催化剂,以乙酸酐和噻吩为原料合成2-乙酰噻吩。通过实验考察了固体酸盐催化剂用量、反应时间、反应温度、催化剂重复使用次数对2-乙酰噻吩合成转化率的影响。确定该反应的最适条件为:反应温度85℃,反应时间4h,催化剂用量(质量分数)3.0%-3.5%,催化剂重复使用3次。产品的转化率为80%以上,最高转化率达到90.75%。产品通过气相色谱分析,2.乙酰噻吩质量分数达99.5%以上,副产物主要为3-乙酰噻吩。由此证明,磷钨酸盐作为本反应的催化剂,有着较高的选择性。该方法同以往的方法相比较,具有无设备腐蚀、减少环境污染等优势。产品同催化剂易分离,且催化剂可重复利用。 相似文献
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在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,噻吩与乙酸酐摩尔配比1∶2,进料流量0.05mL/min。考察了副产物乙酸对反应的影响,确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为1∶2∶1,在最佳反应条件下,单位质量催化剂的2-乙酰噻吩产量为15.10g,催化剂寿命是4215min,噻吩初始转化率高达99.98%。采用固体13C、27Al核磁共振技术、热重分析对催化剂进行表征,结果表明,催化剂主要催化活性在B酸位,失活类型为高沸点物质的积炭失活。 相似文献
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首次从2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯衍生物出发,微波辐射下采用一锅法成功合成了一系列3,4-乙撑二氧噻吩类化合物.实验表明,该法具有反应条件温和、收率高和操作简单的优点.3,4-乙撑二氧噻吩类化合物的结构经 ~1HNMR 、~13CNMR、IR和元素分析进行了表征.也讨论了原料的量、催化剂和溶剂对3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)收率的影响. 相似文献
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Synthesis of poly[(silanylene)thiophene]s 总被引:1,自引:0,他引:1
J. Wildeman J. K. Herrema G. Hadziioannou E. Schomaker 《Journal of Inorganic and Organometallic Polymers》1991,1(4):567-580
Poly[(silanylene)thiopene]s, copolymers with alternating thiophene, 2,2-bithiophene, or 2,2:5,5-terthiophene and mono-, di-, or tetrasilanylene units, were prepared by condensation of the dilithium salts of the thiophenes or the bis(2-thienyl)silanes with ,-dichlorosilanes in diethylether. The polymers were characterized with1H,13C, and29Si NMR, UV, IR, GPC, TGA, and elemental analyses. UV absorption maxima of these polymers all show a red shift with increasing length of the polymer backbone, suggesting that conjugation occurs through the combined -Si and -thiophene backbone.This paper was presented at the Second International Topical Workshop, Advances in Silicon-Based Polymer Science. 相似文献