葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。     

滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度评估

为了评定滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度。依据GB/T 12465-2008《食品中总酸的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响总酸测定结果的不确定度来源,量化各不确定度分量,评估合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测定总酸过程中引入不确定度的各分量因素所占比例顺序为:重复性检验氢氧化钠溶液标定稀释制备样品。滴定法测定发酵樱菜中总酸的合成不确定度为0.1083g/kg,扩展不确定度为0.2166g/kg,发酵樱菜中总酸含量测定结果为(5.50±0.2166)g/kg (k=2,P=95%),建立的滴定法测定发酵樱菜中总酸含量的不确定度评估方法适用于同类相关试验。     

酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定

通过采用国家标准GB 12456—2021中的第一法对白酒总酸进行了测定,并对该检测结果的不确定度进行了评定.经评定,该检测过程中的不确定度来源主要有测量的重复性、标准滴定溶液浓度、滴定体积、稀释倍数、取样体积以及换算系数,白酒中总酸的检测不确定度结果为(0.88±0.01)g/L,k=2.不确定度贡献率为:测量重复性...     

指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

利用指示剂法对白酒中酸酯总量进行测定,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》对测定过程中的各个分量进行评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定分量来源,并进行评定分析,得出白酒中酸酯总量测定结果的不确定度主要来源于移液管、滴定管、测量重复性等因素,最终得出白酒中酸酯总量测定的扩展不确定度,其结果表示为36.4 mmol/L±0.2 mmol/L,k=2。     

离子色谱法测量浓香型白酒己酸含量不确定度的评估

根据国家标准《浓香型白酒》报批稿中离子色谱法(第二法),对浓香型白酒中己酸含量进行检测,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,根据计算公式分析不确定度来源和不确定度来源因果图,其中体积不确定度和样品重复测定的不确定度是总不确定度的主要分量,分别占总不确定度的42%和40%,标准品称量不确定度占总不确定度的0.16%,加标回收率占总不确定度的7%,标准物质纯度占4%,离子色谱产生的不确定度占2%,分析各个不确定度分量以提高浓香型白酒中己酸检测结果的针对性与严密性,结果表明,当白酒己酸含量为0.54 g/L时,扩展不确定度为:0.015 g/L(k=2,置信水平95%)。     

隔夜皂化法测定白酒总酯的不确定度分析

采用隔夜皂化法测定白酒总酯含量,建立了不确定度评定模型,系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,合成标准不确定度及扩展不确定度.计算得到总酯的合成标准不确定度为0.0109 g/L,扩展不确定度为0.0218 g/L,测量结果不确定度表示为[（2.94±0.02） g/L,k=2].     

气相色谱内标法测定浓香型白酒己酸乙酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB／T10345—2007{白酒分析方法》,采用气相色谱内标法测定浓香型白酒已酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不是很大,因此,本实验室在白酒己酸乙酯含量的测定具有较高的准确性,达到国家相关标准规定要求。     

白酒固形物的测量不确定度评定

为建立GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中固形物含量测定不确定度的评定方法,通过参考CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中基本流程,建立不确定度的数学模型,系统分析测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果表明,当固形物含量为0.14 g/L时,相对标准不确定度为0.003 2 g/L;当固形物含量为0.58 g/L时,相对标准不确定度为0.002 7 g/L。影响白酒中固形物含量不确定度的主要因素是重复性;含量高低也会影响不确定度。因此,在开展检测工作中,应严格控制好各条件的一致性,提高检验员操作熟练水平,从而提高检测结果的可靠性。     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸的不确定度评定

目的：通过鸭梨醋中总酸的含量测定实验进行不确定度评定,建立pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸方法不确定度方法。方法：采用pH计电位滴定法,以氢氧化钠标准滴定溶液为滴定剂,pH 8.2为滴定终点,进行酸碱中和滴定反应。通过数学模型确定不确定度来源,评定实验各因素带入的不确定度,建立p H计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸含量不确定度评价方法。结果：合成相对标准不确定度为0.002 79,扩展不确定度为0.02 g/100 mL,鸭梨醋中总酸的测定结果为（3.30±0.02）g/100 mL,不确定度主要来源是重复性实验产生的不确定度,其次是滴定产生的不确定度。结论：鸭梨醋中总酸的测定结果不符合《食品安全国家标准食醋》（GB 2719—2018）对食醋中总酸含量≥3.5 g/100 mL的要求,检验结论为不合格。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析

通过对气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因,当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时,扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L,k=2,P=95%。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

食品中脂肪含量的测量不确定度分析与评定

采用索氏抽提法测定油炸方便面脂肪含量,通过建立数学模型确定油炸方便面中脂肪含量,分析测量过程中测量不确定度的来源,对测量测量不确定度来源进行A类评定和B类评定,确定了合成测量不确定度和扩展测量不确定度,最终得出油炸方便面中的脂肪测量不确定度,确定了脂肪测量不确定度的主要来源是自动脂肪测定仪引入的测量不确定度分量。     

气相色谱法测定白酒中二元酸二乙酯的不确定度评定

目的：建立气相色谱内标法（FID）测定白酒中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯3种二元酸二乙酯含量不确定度的评定方法。方法：根据《化学分析测量不确定度评定》和《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立不确定度的数学模型,系统分析本方法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果：得到庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯3种二元酸二乙酯的扩展不确定度,分别为7.53 mg/L、6.53 mg/L、17.84 mg/L。结论：影响白酒中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯不确定度的主要因素是重复性、标准品纯度和用于吸取内标溶液的移液器的精度。     

自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度评定

目的评估自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度。方法对自动电位滴定法测定钙片中钙含量的全过程进行分析,建立数学模型,分析各不确定度分量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。结果自动电位滴定法测定某品牌钙片中钙含量为(17.85±0.17) g/100 g, k=2。结论该方法不确定度较低,结果可靠。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定白酒中氨基甲酸乙酯含量的不确定度分析

本研究结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定白酒中氨基甲酸乙酯含量评估其不确定度，以提升实验检测结果的可靠性。结合GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，以建立其不确定度分析的数学模型，并对不确定度的来源进行全面剖析，以致各分量得以量化与合成。结果表明，实验过程中引入主要不确定度来源为实验准确度、精密度、标准工作曲线拟合和标准工作系列溶液配制过程，其他不确定度来源引入的不确定度相对较低；当白酒中氨基甲酸乙酯含量为71.54 μg/L时，其扩展不确定度为8.00 μg/L（k=2）。     

浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量的不确定度

按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》GB5009.12—2017,采用石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响白酒中铅含量测量结果的不确定度来源主要有标准使用液引起的相对标准不确定度、试样消化液定容体积引起的相对标准不确定度、试样移取体积引起的相对标准不确定度、原子吸收光谱仪引起的相对标准不确定度等引入的不确定度,经计算得白酒中铅含量测量的合成不确定度为ur(X)=0.0344,最终得出白酒中重金属铅的含量表示为8.0076±0.0344(μg/L)[k=2]。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。