PITC柱前衍生高效液相色谱法测定黄酒中17种氨基酸方法研究

建立了柱前衍生高效液相色谱法同时测定黄酒中17种氨基酸的方法。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),乙酸钠-乙腈-水混合体系梯度洗脱,紫外检测器,检测波长254nm,40min内17种氨基酸得到良好的分离。在0.025～1.25mmol/L范围内其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.99;样品的平均加标回收率在78.6～118.1%之间,相对标准偏差在0.45%～3.30%范围;检出限为0.259～0.925μmol/L,定量限为0.863～3.083μmol/L。相对其他柱前衍生测定氨基酸的方法而言,该方法在可操作、低成本、易推广等方面具有明显优势,可供黄酒中氨基酸测定方法行业标准制定提供参考。     

高效液相色谱法同时测定糯米酒中17种氨基酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)用以测定糯米酒中的17种氨基酸。采用OPA试剂柱后衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测糯米酒中17种氨基酸的含量。结果表明,该方法测定17种氨基酸的线性相关系数R在0.9990～0.9998,平均回收率为94.5%～98.7%,精密度RSD为0.51%～1.90%。该方法专属性强、操作方便、灵敏度高,可用于糯米酒和花雕酒等黄酒中17种氨基酸含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定食品中17种氨基酸的研究

本文介绍了PITC柱前衍生—反相高效液相色谱测定食品中17种氨基酸的方法。     

高效液相色谱法测定黄酒中糖类

研究了利用高效液相色谱仪的示差折光检测器测定黄酒中的糖,得出最佳色谱条件为:流动相乙腈-水(85:15),柱温30℃,流速1ml/min,进样体积20μL。黄酒稀释一定倍数后,经0.45μm微孔水相针式滤器过滤直接进样,最终测出黄酒中五类糖(果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖)的含量。     

高效液相色谱法测定黄酒中有机酸

采用高效液相色谱法,对绍兴黄酒中的7种有机酸(草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸)的含量进行了测定,并与国标法的测定结果进行对比.结果显示:不同品种的黄酒,有机酸的种类和含量都有区别,绍兴酒中乳酸含量最高.与国标法相比,色谱法的测定结果偏高,这与黄酒的复杂成分有关.     

高效液相色谱法检测食品中17种游离氨基酸

目的使用异硫氰酸苯酯衍生-高效液相色谱法对食品中17种游离氨基酸进行检测。方法对17种游离氨基酸及其苯胺硫甲酰基衍生物稳定性的分析,研究游离氨基酸的最佳衍生条件。同时,对盐沉淀法和C_(18)固相萃取(solid phase extraction, SPE)小柱法2种样品除杂方法的加标回收率进行测定。结果胱氨酸加热干燥5h后,回收率为68.46%±4.01%,热稳定性差;其它16种氨基酸加热1～5h后回收率均在90%～110%之间,热稳定性较好。胱氨酸的苯胺硫甲酰基衍生物,6h后回收率仅为11.04%±1.65%,稳定性差;其它氨基酸的苯胺硫甲酰基衍生物24 h后回收率均大于90%,比较稳定。另外,前处理中使用C_(18) SPE除杂时,样品中游离氨基酸的加标回收率均大于70%,而使用水杨酸和三氯乙酸除蛋白后苯胺硫甲酰基衍生物降解严重。结论除胱氨酸外,其余16种氨基酸的热稳定性均较好,且生成的苯胺硫甲酰基衍生物比较稳定,可以通过异硫氰酸苯酯衍生进行定量分析。相比于水杨酸和三氯乙酸沉淀法, C_(18) SPE柱是游离氨基酸除杂方法的首选,而无机盐影响异硫氰酸苯酯与氨基酸衍生,因此此方法不适用于含盐样品的衍生。     

高效液相色谱法测定绍兴黄酒中有机酸

采用高效液相色谱法,对绍兴黄酒中的7种有机酸(草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸)的含量进行了测定,并与国标法的测定结果进行对比。结果显示:不同品种的黄酒,有机酸的种类和含量都有区别,绍兴黄酒中乳酸含量最高。与国标法相比,色谱法的测定结果偏高,这与黄酒的复杂成分有关。     

GC-FID测定黄酒中17种游离氨基酸

建立以N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)为衍生试剂测定黄酒中17种游离氨基酸的气相色谱(GC)方法。比较了衍生温度、时间、及辅助试剂等对衍生效率的影响,确定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为辅助衍生试剂,衍生温度80℃,衍生时间60 min,可以定量检测黄酒中主要的游离氨基酸。各氨基酸在50～500 mg/L内线性良好(相关系数均大于0.99)。对黄酒样品的测定结果与高效液相色谱测定结果相比皮尔逊相关系数为0.998,样品的平均加标回收率为87.11%～119.47%。结果表明:GC-FID方法操作简便、准确、重现性好,适用于黄酒中17种游离氨基酸的分离检测。该测定方法将为开发气相-燃烧-同位素比率质谱(GC-C-IRMS)测定黄酒中氨基酸13C稳定同位素丰度以及分析黄酒酿造过程中的代谢实验提供研究基础。     

柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定虫草酒中17种游离氨基酸

建立一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定虫草酒中17种游离氨基酸的方法。酒样经氮吹除醇,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在硼酸盐缓冲溶液中衍生化。色谱柱为Waters Acc Q·Tag TM Ultra C18(1.7μm,2.1×100mm),Acc Q·Tag Ultra Eluent A及Acc Q·Tag Ultra Eluent B梯度洗脱,流速为0.7 m L/min,检测器为二极管阵列检测器,检测波长260nm。结果表明:17种氨基酸在25~400μmol/L内有浓度范围内,峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r2≥0.9950),回收率在83.21%~119.82%。该方法在10min内17种氨基酸能够完全分离,具有准确、快速、重复性好的特点。     

高效液相色谱法测定黄酒中瓜氨酸的含量

为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,DAD检测波长为UV-338 nm。在10～200 mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%～0.921%,回收率98.44.70%～100.81%;检出限为1.048 mg/L,定量检出限为3.460 mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84～80.83 mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61～178.26 mg/L。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定青稞黄酒中的18种氨基酸

采用茚三酮柱后衍生,高效液相色谱法测定了青稞黄酒中的18种氨基酸.结果表明,18种氨基酸回收率为95.1 %～102.5 %,相关系数0.9962～0.9999,检出限0.25～4.00 μmol/L.在所分析的4种青稞黄酒样品中,氨基酸含量为456.10～760.18 mg/L.青稞黄酒中的呈味氨基酸以甜味氨基酸和涩味氨基酸为主,占76 %以上.     

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中23种氨基酸的研究

采用2,4-二硝基氟苯衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸,以反相高效液相色谱法对葡萄酒中23种氨基酸进行了测定,方法简单、迅速,39min即可完成23种氨基酸的分离,精密度及回收率实验结果令人满意.     

高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。     

高效液相色谱法测定黄酒中的糖类

摘要：研究了利用高效液相色谱仪的示差折光检测器测定黄酒中的糖,得出最佳色谱条件为：流动相乙腈-水（85：15）,柱温30℃,流速imL／min,进样体积20μL。黄酒稀释一定倍数后,经0．45μm微孔水相针式滤器过滤直接进样,最终测出黄酒中五类糖（果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖）的含量。关键词：高效液相色谱;示差折光检测器;黄酒;糖中图分类号：TS262＋4;TS207．3文献标识码：B     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

反相高效液相色谱法同时测定黄酒中4种游离嘌呤

建立了一种简单、快捷的黄酒中4种游离嘌呤含量的高效液相色谱分析方法。在0.5~20 mg/L浓度范围内,各嘌呤的响应值与其相应浓度呈良好线性关系,相关系数大于0.9990,相对标准偏差在0.8%~1.5%,检出限在0.02~0.17 mg/L,加标回收率在89%~105%,符合分析测试要求。实验黄酒中游离腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤及黄嘌呤的含量分别为4.30 mg/L、1.29 mg/L、2.93 mg/L与3.92 mg/L。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。     

超高效液相色谱法测定不同产地槐花中4种黄酮含量

目的 建立槐花中4种黄酮类成分的超高效液相(UPLC)含量测定方法,并比较不同产地槐花中4种黄酮类成分的含量差异及聚类分析。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相A为甲醇溶液,B为0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱。柱温为30 ℃,检测波长为360 nm;通过TB tools 热图绘制选项以及PCA主成分分析图绘制功能进行各产地样品的聚类分析;结果 四种黄酮对照品在相应浓度范围内与峰面积均呈现良好线性关系;回收率均在95%- 105%之间;不同产地槐花中的4种黄酮类成分含量差异较大,基于4种黄酮类成分含量对不同产地的槐花的PCA主成分分析及聚类热图分析结果表明,槐花具有明显的产地聚类特性。结论 所建立的UPLC含量测定方法操作简单,结果稳定准确,专属性强,并且分析时间短,能够降低分析成本,适合作为槐花的含量测定方法。不同产地槐花质量差异明显,可通过优选产地从而保证其来源的质量稳定性以及用药安全性。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法,该方法以邻苯二胺为衍生剂,在高温酸性条件下与草酸反应,生成强紫外吸收化合物——2,3-二羟基喹喔啉,对其检测的最优色谱条件是:Dionex Acclaim 120 C18柱(4.6×250 mm,5μm);以甲醇和0.1mol/L乙酸铵(15:85 v/v)为流动相;流速1.2mL/min;检测波长314nm;柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91.40%~103.70%,相对标准偏差小于9.30%。该方法简便、准确,适合测定黄酒中草酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

建立了1种利用反相高效液相色谱法同时测定黄酒中9种有机酸的方法.应用反相C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18250×4.6mm),以0.08mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测波长215nm,将黄酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸一次性分离;并测定了国内市售的3种黄酒中的有机酸含量.除内酮酸外各种有机酸的回收率＞90%,变异系数＜4%.该方法简便、快速、准确.