NiMoN催化电极材料的制备及其电解海水制氢性能

以四水合钼酸铵为钼源、六水合硝酸镍为镍源，采用水热法在泡沫镍基底上制备前驱体NiMoO₄纳米棒阵列，然后通过热氮化法得到具有棒状阵列结构的NiMoN催化电极材料(简称NiMoN)。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对NiMoN的物相结构和表面形貌进行表征；通过线性扫描伏安法、塔菲尔斜率、电化学阻抗谱等电化学测试手段，对NiMoN的半反应析氧(OER)、析氢(HER)以及全解水性能进行测试。结果表明，在碱性淡水和碱性模拟海水电解液中，NiMoN均显示了突出的OER活性，产生100.00 mA/cm²的电流密度分别需要293、340mV的过电位；NiMoN-9具有较好的HER活性，在两种电解液中产生100.00 mA/cm²的电流密度分别需要361、400mV的过电位；NiMoN-9具有良好的全解水性能，在两种电解液中产生100.00 mA/cm²的电流密度所需电压分别为2.016、2.032 V，且可稳定运行55 h以上。     

不同钼基催化剂抑焦效果的对比分析

采用自制的水溶性钼基催化剂和油溶性钼基催化剂原位分解制备了MoS2（标记为MoS2⁃1和MoS2⁃2）,并对两类MoS2进行XRD分析、粒度分析和SEM形貌分析表征以及反应性能评价,以探讨在悬浮床加氢反应中的抑焦效果。高压釜评价结果表明,加入油溶性催化剂时的转化率和生焦量均优于加入水溶性催化剂。XRD分析结果表明,MoS2⁃1的结晶状态较差,MoS2⁃2的各特征峰尖锐,结晶状态良好,可以活化氢分子为活化氢,降低生焦率。SEM和粒度分析结果表明,MoS2⁃2的直径以1~5 μm为主,MoS2⁃1直径以6~10 μm为主,MoS2⁃2粒径较小,粒度分布比较均匀,可提供更多的加氢活性中心提高反应的转化率。     

温度对水热法合成二硫化钼结构的影响

为了研究水热合成法中温度对制备二硫化钼(MoS2)的影响,文中以仲钼酸铵和硫脲为原料,采用水热法分别在120℃、160℃、200℃、230℃和260℃的温度下反应合成了MoS2,探究了温度对于MoS2结构和形貌的影响.通过电子天平、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶-红外光谱(FTIR)、热失重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了测试与表征.研究结果表明:反应温度对于MoS2的生长,结晶化程度和粒径,以及微观形貌有着显著的影响;反应温度为230℃时,MoS2的产量较多,热稳定性好,纯度和结晶化程度均较高,形貌规整且表面光滑圆润,微观片层结构明显,分布较为均匀.     

单层二硫化钼的制备及其晶界的原位光学表征

近年来,新兴的二维过渡金属硫族化合物(TMDs)材料一直是研究的热点。其中,二硫化钼(MoS2)的优异性能引起了人们的广泛关注。TMDs材料制备方法多样,然而所制备的材料都不可避免地存在着晶界缺陷。晶界的存在会对材料的性能产生很大影响,人们通过各种方法来研究它。传统的研究方法存在很多局限性如操作复杂、耗时、引入人为缺陷等。这里报道了一种通过光学显微镜直接观察MoS2晶界的方法:通过化学气相沉积法(CVD)成功制备了大面积单层MoS2,将铜沉积在MoS2的表面在光学显微镜下可以直接观察到MoS2的晶界,实现了对其晶界的原位光学显微观测。同时,借助扫描电子显微镜(SEM)等进一步证实了该方法的简便可靠性。     

三维自支撑Ni_2P纳米片阵列的制备及析氢性能

开发性能优异的电解水析氢催化剂,减小析氢反应的过电位,降低氢燃料制备成本是电解水制氢技术应用的关键。采用恒电位沉积技术在镍泡沫上制备出镍羟基氧化物(Ni-LDH)纳米片前驱体,再通过低温磷化得到Ni_2P纳米片阵列,并作为自支撑电极用于碱性环境下的催化析氢反应。结果表明:调整恒电位沉积时间能够有效调节Ni-LDH纳米片的尺寸及分布;当电沉积时间为7min时,前驱体形成均匀的纳米片阵列且没有明显堆积;经过磷化得到的Ni_2P纳米片具有最大的双电层电容(40.1mF/cm~2),催化析氢电流密度为10.0mA/cm~2时所需的过电位最小(134.0mV),塔菲尔斜率最低(91.0mV/dec);三维自支撑Ni_2P纳米片阵列连续测试24h后得到的析氢电流稳定,表明Ni_2P纳米片阵列具有很好的析氢稳定性,在碱性环境下有电解水获得氢气的潜力。     

Pt/Ni2P/MAX相自支撑电极的制备及其析氢性能研究

以具有多层结构的MAX相材料为集流体,依次采用水热生长、原位磷化和电势循环法制备Pt/Ni₂P/MAX相自支撑析氢电极.该电极材料中,多面体Ni₂P颗粒镶嵌于Mxene片层夹缝中(Ni₂P/MAX),显著增加了MAX的析氢性能,且超低含量的纳米Pt粒子高度分散于Ni₂P/MAX表面,提供了更多的活性位点.纳米Pt粒子与Ni₂P之间形成的协同效应促进了电子转移,显著提升电催化析氢活性.结果表明：电流密度为10 mA/cm²时,Pt/Ni₂P/MAX相的过电位仅为63 mV;电流密度高达100 mA/cm²时,Pt/Ni₂P/MAX相的过电位为187 mV,塔菲尔斜率为46 mV/dec,展现出卓越的析氢性能.     

片状纳米二硫化钼的制备及摩擦性能

利用钼酸钠作为钼源(Na2Mo O4)和硫脲(NH2)2CS作为硫源,在240℃下进行水热反应24 h,将制备出的二硫化钼粒子在扫描电镜下进行形貌及能谱表征,实验表明所制备的二硫化钼粒子成片状且粒径主要分布在200 nm左右,钼硫相对原子比为1∶1.86。将该纳米粒子分散于液体石蜡中进行摩擦性能试验,结果表明添加该纳米粒子的液体石蜡润滑性能明显变好,并且随着转速和压力的增加摩擦系数有上升的趋势。     

不同硫源对锂离子电池负极材料Sb2S3的影响

以酒石酸锑钾为原料,硫代硫酸钠、硫脲为硫源,通过水热反应制备不同形貌的硫化锑(Sb_2S_3)。采用XRD、SEM、EDS、循环伏安(CV)和恒流充放电等测试手段,探讨不同硫源对Sb_2S_3的形貌和电化学性能的影响。结果表明:不同的硫源对Sb_2S_3的形貌结构有较大影响,以硫代硫酸钠为硫源时,形成的Sb_2S_3以粗的棒状结构为主;以硫脲为硫源时,形成的Sb_2S_3以细的棒状结构为主。在0.1C的电流密度下,以硫代硫酸钠合成的Sb_2S_3样品的电化学性能更好,其最大的放电比容量可达618.6 m A·h/g。     

水热法制备V~(5+)掺杂钼酸铋光催化剂及其性能研究

以硝酸铋和钼酸铵为反应原料,V2O5为掺杂源,采用水热法制备V5+掺杂钼酸铋光催化剂,并通过在可见光下光催化剂降解罗丹明B溶液,评价V5+掺杂对钼酸铋性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)及光致发光(PL)表征手段来考察掺杂量对钼酸铋物相、晶貌尺寸、结晶度、光吸收性能、光生电子-空穴复合等的影响。结果表明,掺杂V5+未改变钼酸铋的片状形貌,但其片状尺寸明显变小且厚度变薄,光吸收性能增强,光生电子-空穴复合率下降;与纯钼酸铋相比,V5+掺杂能显著提高钼酸铋的光催化活性,在可见光光照50min后,1. 0%V5+掺杂的效果最好,对罗丹明B的脱色率可达73%,较之纯钼酸铋提高了21%。     

水热法合成MoS2/RGO的复合物及其电催化析氢性能研究

以石墨烯、钼酸铵和硫脲为原料,通过控制质量配比,采用水热法合成了具有不同质量比的二硫化钼/还原氧化石墨烯(MoS₂/RGO)复合材料.采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜对该复合材料的结构和形貌进行了表征,结果发现MoS₂/RGO质量比为1∶2时,形成的层间化合物分散良好,且MoS₂锚定在RGO表面,形成异质结构.通过电化学测试对MoS₂/RGO电催化析氢性能进行了研究,发现HER过程可能是由Volmer-Heyrovsky机制发生的,先是快速放电过程,然后是电化学脱附过程.原料MoS₂/RGO质量比为1∶2时,具有较小的Tafel斜率(32 mV/dec)、较低的过电位(145 mV)和良好的化学稳定性.     

用于高效产氢的多功能Co-B 催化剂

通过简易的溶液沉淀法,一步制备了几种纳米级钴硼(Co-B)催化剂, Co-B化合物可用作多功能催化剂,主要用于水解NaBH4和电解水制氢。研究发现Co-B的催化活性与制备工艺密切相关。以四氢呋喃(THF)为溶剂制备的Co-B化合物,当Co、B原子比为1.8时, Co-B化合物展现了较高的催化活性,催化NaBH_4水解产氢速率可达7.45 L/(min·g)。此外,在100 A/m~2的电流密度下, Co-B化合物可催化电水解,其析氢反应和析氧反应的过电位分别为270 mV和310 mV。     

共沉淀法制备Co9S8/C材料以及性能研究

氢能作为新能源在未来的能源发展中发挥至关重要的作用。电解水制氢包括析氢和析氧两个半反应,具有低成本、无污染、储量丰富等优点,而析氧反应是电解水制氢中的决速步骤。介绍了一种简单的共沉淀方法,将碳材料复合到Co9S8催化材料上,并对其析氧性能进行了表征。对比没有碳材料复合的Co9S8,少量碳材料复合可以明显提高Co9S8的电解水析氧性能。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、极化曲线、计时电流以及交流阻抗等技术对材料进行结构、形貌表征及电化学性能测试。结果表明,制备的Co9S8/C材料无杂相,在电流密度为10 mA/cm2时,过电势为350 mV,塔菲尔斜率为102 mV/dec,具有高的电催化产氧性能。     

NiMoP/C复合材料的制备及其电催化析氢性能

以四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]为钼源、六水合硝酸镍[Ni(NO3)2?6H2O]为镍源、H3PO4为磷源,采用溶液凝胶法制备前驱体,然后通过化学气相沉积法制备了块状NiMoP/C复合材料.采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman和N2-等温吸附脱附等测试技术,对NiMoP/C复合材料的物理化...     

MoS2/硼掺杂石墨烯的电化学析氢和储锂性能

为了研发高效低成本的析氢反应(HER)电催化剂和高性能的电化学储锂电极材料,通过一步水热法制备MoS₂/硼掺杂石墨烯（MoS₂/BG）复合材料. 结果表明,少堆积MoS₂纳米片均匀地分散在硼掺杂石墨烯上,并具有较多的无序结构和扩大的层间距. 作为析氢反应电催化剂,MoS₂/BG复合材料表现出较高的电催化活性和较低的Tafel斜率（46.3 mV/dec）;作为电化学储锂电极材料,MoS₂/BG复合材料表现出优异的电化学储锂性能,可逆比容量为1 205 mA·h/g,并具有稳定的循环性能和显著增强的高倍率特性. MoS₂/BG复合材料电化学性能优异是由于硼掺杂改变石墨烯的电子性质和表面特性,以及无序结构较多的弱堆积MoS₂层均匀地分散在硼掺杂石墨烯表面,增加电催化析氢反应的活性位点和电化学储锂能力,降低电极反应的电子转移阻抗,增强电极反应的动力学性能.     

新型GO/MoS2复合电极的制备及对铅离子的吸附

以二硫化钼(MoS2)与氧化石墨烯(GO)复合制备了一种新型电极,通过电容去离子法将此电极应用于吸附水体中的铅离子.对电极进行了X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)和比表面积(BET)表征;对吸附实验后的电极进行了X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射和循环伏安法(CV)表征,并探讨其吸附机...     

电沉积Ni La P合金上析氢的研究

在１ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 　ＫＯＨ 水溶液中测量了Ｎｉ 电极和Ｎｉ Ｌａ Ｐ合金电极上析氢反应的极化曲线．实验结果表明,与镍电极相比,Ｎｉ Ｌａ Ｐ合金电极上析氢的速度比Ｎｉ 电极约大１０ 倍,析氢电势正移２００ ～３００ ｍＶ（ 在ｉｃ ＝ １００～１５０ｍＡ·ｃｍ － ２） ．显示出Ｎｉ Ｌａ Ｐ合金具有较高的析氢催化活性,有利于降低槽电压,减少能耗．     

NiCo2O4/Ru复合催化剂的制备及锌空电池的应用

以六水合硝酸镍（Ni(NO₃)₂·6H₂O）为镍源、六水合硝酸钴（Co(NO₃)₂·6H₂O）为钴源、尿素为沉淀剂,采用水热法制备NiCo₂O₄纳米棒,然后浸渍还原RuCl₃,得到了NiCo₂O₄/Ru复合催化剂。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等测试技术,对复合催化剂的物相、形貌进行了表征。通过线性扫描伏安法（LSV）、电化学阻抗谱（EIS）等电化学测试手段,对催化剂的氧还原反应（ORR）和析氧反应（OER）的催化性能进行了研究。将NiCo₂O₄/Ru复合催化剂作为正极组装锌空电池,使用蓝电电池测试仪评价了其开路电压、充放电性能和循环稳定性等指标。结果表明,NiCo₂O₄/Ru复合催化剂在电流密度为10.0 mA/cm²时,析氧过电位为420 mV,氧还原半波电位为0.77 V,且具有较高的ORR/OER双功能催化活性;由NiCo₂O₄/Ru复合催化剂组装的锌空电池开路电压为1.37 V,峰值功率密度为143 mW/cm²,且能稳定循环50 h。     

Pt负载Li2Co2O4的合成及其析氧性能研究

氢气作为清洁燃料在未来的能源版图中将发挥重要作用。电解水制氢反应只生成氢气和氧气,具有成本低、效率高、环境友好、安全性好等优点,而析氧反应是电解水制氢中的一个关键控速反应步骤。介绍了一种简单的Pt负载Li₂Co₂O₄合成方法,并对其析氧性能进行了表征。调控不同的Pt负载量（质量分数）,比较对电催化性能的影响,最后得到Pt负载量5%为最优负载量。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对材料的结构进行表征,结果表明,得到了一种在保持催化剂的活性与耐久性的同时能够减少Pt消耗的高效催化剂。     

β-FeOOH/U-g-C3N4异质结的制备及光电催化析氢性能

通过两步合成法合成了新型的β-FeOOH/U-g-C₃N₄异质结光催化剂。首先通过热聚合制备超薄g-C₃N₄（U-g-C₃N₄）样品,然后通过超声技术以U-g-C₃N₄和FeCl₃·6H₂O为前驱体制备β-FeOOH/U-g-C₃N₄异质结。系统研究了铁盐种类、前驱体质量比、pH值和超声时间等合成条件对β-FeOOH/U-g-C₃N₄异质结光催化析氢性能的影响。具有最佳析氢性能的β-FeOOH/U-g-C₃N₄异质结的比表面积为47.7 m²·g^-1,是U-g-C₃N₄的3倍;与U-g-C₃N₄相比,β-FeOOH/U-g-C₃N₄异质结的能带隙从2.70 eV降低到2.02 eV,吸收边带从472 nm红移至583 nm。另外,光催化制氢反应中β-FeOOH/U-g-C₃N₄异质结的Tafel斜率为87.2 mV·dec^-1,低于U-g-_C3N₄的147.4 mV·dec^-1和β-FeOOH的156.8 mV·dec^-1。结果表明复合产物较U-g-C₃N₄具有更高的光电催化活性。光电催化活性提高应归因于β-FeOOH和U-g-C₃N₄形成了异质结,界面电子通过碳物质可以更高效地转移,同时产生了较多的活性反应位点。因此,通过超声法将β-FeOOH和U-g-C₃N₄复合是一种制备较高光电催化活性且稳定的光电催化材料的有效策略之一。