高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

酒中甜蜜素检测方法研究进展

对酒类产品中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结。我国现用国标方法存在易出现假阳性,检出限不能满足酒中甜蜜素检测的要求等问题。虽然目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出（〈0.01mg/L）的要求。液质联用法中HPLC-MS和UPLC-MS-MS对甜蜜素的检测限分别达到0.01mg/L、0.17μg/L,检测灵敏度比以上方法均高很多,可以快速、高效对酒类产品中甜蜜素进行检测,具有较大的研究价值和应用推广价值。     

食品中甜蜜素提取方法改进及测定

现阶段,用于测定食品中甜蜜素的主要方法为国标法GB/T5009.97-2003,该方法在实际应用过程中存在一定的不足,对其进行一定的改进和优化迫在眉睫。改进测定方法仍旧以国标食品中甜蜜素测定法为基础,但是使用毛细管柱代替了不锈钢填充柱,提高了升温条件。经实验测定显示,改进后的国标方法测定所得到的甜蜜素峰形尖锐,且色谱峰与溶剂峰和杂质峰之间的分离效果提高。所以,这种以国标方法为基础的改进食品中甜蜜素提取方法具有一定的应用优势。     

气相色谱法测定糕点中甜蜜素的方法改进

气相色谱法检验糕点中甜蜜素很难解决脂肪及脂溶性的物质在正己烷溶剂中难以除去的问题,应用预先除去脂肪和水分的糕点样品,或检验脂肪后的糕点样品来测定甜蜜素其效果很好。用大口径毛细管柱程序升温的方法来解决因减少样品称量带来的检出限低的问题。     

气相色谱法测定糕点中甜蜜素方法的改进

甜蜜素为食品生产中常见的一种添加剂,其对于食品甜味的提升效果显著。但如果长期过量摄入甜蜜素,则对于人体机能造成了较大的危害。因此在相关食品的生产作业中,落实甜蜜素的测定,对于食品质量的评估意义重大。本文针对气相色谱法测定糕点中甜蜜素方法的改进,进行简要的分析研究。     

含乳饮料中甜蜜素的测定及提取方法的改进

对气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的方法进行优化和改进,先用蛋白酶去除含乳饮料中的蛋白,使其变成澄清的溶液再按国标方法提取衍生。在优化的色谱条件下,甜蜜素的分离度高,线性范围为0.10~1.00 mg/mL,相关系数r=0.999 9,定量限为0.005 g/kg,相对标准偏差5.0%,回收率为96.7%~99.3%。结果表明,该方法前处理简单方便,分析时间较短,精密度及准确度高。     

酒中杂醇油含量测定的改进方法

杂醇油指酒中除甲醇、乙醇以外的高级醇类。以戊醇、异丁醇、异戊醇、丙醇为主。饮料酒中的杂醇油,是制酒原料中蛋白质、氨基酸、糖类等在制酒过程中分解形成的。它具有较高的沸点和强烈的刺激性和麻醉性,杂醇油的毒性随碳链的增长而加剧。在人体内的氧化速度较乙醇慢,停留时间也较长。饮用含杂醇     

气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进

对GB/T 5009.97-2003中利用气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量检测方法进行改进.试样在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后,再经NaOH碱性水解,以环己醇为对照品,利用气相色谱外标法测定水解己烷提取液的环己醇含量,从而实现食品中甜蜜素的定性及定量检测.该方法与GB/T5009.97-2003相比具有重现性好、准确性高的优点,精密度(n=5)在4.09％～4.28％,回收率在94.60％～96.22％.     

食品中甜蜜素定量方法的改进

建立了气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。固体试样经粉碎、超声提取,液体试样取样后水浴加热除去二氧化碳或酒精,反应后采用Gs BP-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法确认第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二个峰为环己醇,随放置时间的延长,峰1的面积逐渐减小,峰2的面积逐渐增大,两个峰的面积和始终保持不变,根据两峰面积和定量,甜蜜素质量浓度在0.030~1.0 mg/m L内具有较好的线性关系,其线性回归方程为y=298.81x+1.835,相关系数(R2)为0.999 9,相对标准偏差2%,方法的检测限为0.030 g/kg,样品加标回收率为96.3%~103.5%。该方法具有操作简便、快速、准确度较好等特点,适用于食品中甜蜜素的快速测定。     

食品中甜蜜素检测方法的改进

建立毛细管柱-气相色谱检测食品中甜蜜素的方法。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素,样品经过衍生化处理后进行色谱定量分析。结果表明在5.0μg/m L~2 000μg/m L浓度范围内线性良好,回归方程y=870.9x+2.58,r=0.999 92,以3倍基线噪音确定检出限浓度1.5μg/m L。本方法简便、快速、准确,适用于食品中甜蜜素的测定。     

食品中甜蜜素检测方法的改进

本方法相对于国家标准做了一系列改进,将食品样品经正己烷净化后,用氢火焰离子化检测器进行检测。该方法可准确测定食品中的甜蜜素且有很好的线性关系,相关系数大于0.999 5,最低检出浓度为4 mg/kg,回收率为93%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.7%可用于食品中甜蜜素的检测。     

食品中N-亚硝胺类测定国标方法的改进

本文从样品前处理以及气质联用仪仪器条件两个方面对国标的检测方法进行改进。本文检测方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,但本文方法比国标方法简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0．9991、0．9991、0．9990、0．9995;线性范围分别可达0～250μg／mL;方法重现性良好,其RSD可达1．49％～1．94％;回收率可达90．0％～105．0％;灵敏度高,检测限分别为0．04μg／kg、0．025μg／kg、0．05μg／kg、0．01μg／kg。     

普洱生茶中茶多酚含量测定国标与地标方法比较

本文主要通过GB/T 8313-2008与DB53/T 216-2007两种标准中茶多酚的检测方法,测定普洱生茶中的茶多酚含量,并比较其结果,探讨两种法结合测定的可行性。     

三种测定味精中谷氨酸钠含量方法的比较

味精产品有80％味精、99％味精及掺有部分味精的调味品。目前产品标准及方法标准有QB1500—92《味精》、GB／T8967—2000《谷氨酸钠》、GB／T5009—2003《味精卫生标准分析方法》。通过对这三种测定方法进行比较、分析，证明只有根据产品特点选择最适宜的方法，才能准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。     

对国标测定食品中铝消化方法改进研究

采用改进后的硝酸一高氯酸消化法,用分光光度计测定面制食品中铝。结果表明样品溶液中硫酸含量在1％最佳,高氯酸和硝酸无残留时,精密度高,加标回收率为95．8％～98．7％之间,方法显色稳定,结果准确。与国标相比RSD值更低。方法可行便于推广。     

三种测定银杏叶提取物中总黄酮的方法比较

研究了分光光度法、两种HPLC测定银杏叶提取物中的总黄酮的方法，并比较了上述三种方法测定结果及其特点。     

食品中甜蜜素的测定

<正> 甜蜜素(化学名称为环己基氨基磺酸钠)作为甜味剂,广泛地使用在饮料、果酱、糕点中。为了加强食品卫生监督,必须建立食品中甜蜜素的测定方法。但是,国内还未见有关食品中甜蜜素测定方法的报道,考虑到基层食品卫生防疫单位的需要,我们摸索了简便易行的薄层层析方法。对测定甜蜜素的溶剂系统进行了探讨,并对用薄层法测定食品中甜蜜素的回收率、精密度进行了     

改进国标气相色谱法测定葡萄酒中甲醇的方法探讨

葡萄酒是利用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵所得的含酒精饮料,而甲醇作为一种在其酿制过程中会产生的化学物质,对人体的危害极大。国标GB/T 15038—2006中规定了两种测定葡萄酒中甲醇的方法:品红-亚硫酸化学比色法和气相色谱法。以气相色谱法为研究对象,针对国标气相色谱法存在检测过程比较繁琐、耗时长、甲醇易挥发等缺点,探究了当前利用气相色谱法测定葡萄酒中甲醇含量的几种改进方法,为相关部门完善国标方法提供了改进方向。     

高效液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS法对市售30种酒中甜蜜素进行测定.方法 采用Acquity UPLCTM BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸(90+ 10)作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析.结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/ml,定量限为0.021 μg/ml,加标回收率为75.0％～ 105％,精密度RSD值为10.5％～ 12.1％.30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.027 ～891μg/ml.结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在乱用甜蜜素现象.