烯唑醇在葡萄和土壤中的残留动态研究

为了解烯唑醇在葡萄上使用的安全性,采用田间试验的方法,研究了烯唑醇在葡萄和土壤中的残留消解规律和最终残留状况。实验结果表明:在葡萄生长期,12.5%烯唑醇可湿性粉剂按推荐剂量50g·mu-1施药2～3次,距采收期最长21d,烯唑醇在葡萄和土壤中的残留量分别为0.0142mg·kg-1～0.0286mg·kg-1和0.0478mg·kg-1～0.0387mg·kg-1;12.5%烯唑醇可湿性粉剂按推荐2倍剂量100g·mu-1施药2～3次,距采收期最长21d,烯唑醇在葡萄和土壤中的残留量分别为0.0581mg·kg-1～0.0606mg·kg-1和0.0347mg·kg-1～0.0463mg·kg-1。烯唑醇在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.42d和12.60d,说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。     

氟环唑在苹果及土壤中的残留动态研究

为了解氟环唑在苹果上使用的安全性,分别在天津和安徽两地进行了氟环唑在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留研究,试样经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用气相色谱定量。结果表明,氟环唑的最低检出量为1.93×10-13g,在苹果和土壤中的最低检出浓度分别为9.65×10-5mg·kg-1和1.21×10-4mg·kg-1;苹果中氟环唑的平均回收率为88.94%～91.86%,变异系数为5.88%～6.63%;土壤中氟环唑的平均回收率为98.89%～103.03%,变异系数为2.96%～6.33%。氟环唑消解较快,在苹果中其半衰期两地分别为8.21d和11.46d,土壤中其半衰期两地分别为11.53d和16.43d。按推荐剂量(900倍稀释液)2倍施用3次,距最后一次施药间隔21d后,苹果中氟环唑的残留量为0.267～0.033mg·kg-1,土壤中的氟环唑残留量为0.143mg·kg-1～0.123mg·kg-1。说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。     

一种新型改良剂对稻田土壤镉污染的修复效应研究

目前,我国农田土壤镉污染问题严重,选用合适的改良剂修复镉污染土壤是一种常用的修复方法。本研究以生物碳与赤泥结合作为土壤改良剂,选取黄泥田土壤,通过水稻盆栽试验研究改良剂添加对土壤中水稻糙米镉累积及水稻生长的影响,确定改良剂对土壤镉的稳定化效果,明确镉污染土壤修复的适宜赤泥施用量。实验研究表明:添加改良剂可以有效减少水稻糙米中Cd的含量,水稻糙米Cd含量随赤泥施用量的增加而减少。黄泥田土壤中,当改良剂使用量为五节芒生物炭添加量5g·kg-1、赤泥施用量5g·kg-1土时,水稻糙米Cd含量为0.17mg·kg-1,与空白对照处理(0.54mg·kg-1)相比减少了68.5%,达到了国家粮食卫生标准(GB2715-2005)。施用一定量的改良剂可以促进水稻生长。当改良剂施用量超过一定范围后,水稻生长又会受到抑制。考虑水稻生长效果及土壤修复效果,建议在黄泥田污染土壤上的适宜改良剂施用量为五节芒生物炭添加量5g·kg-1、赤泥施用量5g·kg-1。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定动物源性中药材中无机汞和甲基汞

目的:建立动物源性中药材中汞和甲基汞的检测方法。方法:从0.5g中药材中萃取汞(Hg)化合物,通过向0.2g冻干的样品材料加入50mL水1%w/v的L-半胱氨酸·HCl·H2O,在玻璃小瓶中60℃下加热120min。50μL汞化合物提取物经过滤后注入反相液相色谱仪,经C-18柱、流动相含水0.1%w/v L-半胱氨酸·HCl·H2O+0.1%w/v的L-半胱氨酸,室温下分离,并通过电感耦合等离子体-质谱法在质荷比202检测。总汞为甲基汞和无机汞提取物之和。结果:中药材样品中甲基汞在0.055~2.78mg·kg-1范围,无机汞在0.014~0.137mg·k-1范围内两者精密度即相对标准偏差(RSD)分别为≤5%和≤9%。目标化合物加标回收率甲基汞为78.0%~98.8%,无机汞为87.3~94.5%。参考样品中的甲基汞和总汞与标准值一致。甲基汞和无机汞在中药材中的定量下限分别为0.007mg·kg-1和0.005mg·kg-1。结论:分析物的稳定性评价证实L-半胱氨酸既能稳定又能对甲基汞脱烷基化,这些都取决于半胱氨酸的浓度和稳定时间。聚丙烯会对甲基汞稳定性产生不利影响。     

对有色矿业周边环境重金属污染的监测

根据《重金属防治＂十二五＂规划》的要求,本实验对广西某有色矿业周边环境重金属污染进行了监测,对有色金属矿业区周围农田土壤、稻谷和井水进行采样,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定了采集样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr含量,对结果进行了初步分析：按照国家标准指标判定,土壤受到了Cu、Zn、Pb、Cd污染;稻谷受到了Pb、Cd污染;矿区生活区水井水受到了Cd的污染。     

淮安市主要土属近40年速效钾及缓效钾含量分析

近40年来,淮安市主要土属中淤土速效钾含量最高,40年来含量均高于200 mg/kg;潮黄土次之,含量最低157 mg/kg,最高213 mg/kg;姜黑土、粘黄土及白岗土土壤速效钾分布于100~150 mg/kg,属于中等钾素水平;沙土及两合土土壤速效钾较低,近10年来含量均低于76 mg/kg。缓效钾方面,淤土及潮黄土两类土属含量较高,近40年均值在870~1 200 mg/kg之间,近10年该两种土属缓效钾含量略有下降;其他5类土属缓效钾含量均低于860 mg/kg,高于410 mg/kg。1 980~2 000 s,两合土土属缓效钾含量由856 mg/kg降至524 mg/kg,下降了38.78%,为各类土属中最大降幅。     

不同土壤镉条件下玉米重金属镉积累特性研究

为了研究不同土壤镉条件下玉米镉积累特性差异,以本地区常见玉米品种为试验材料,以玉米镉积累富集能力为研究对象开展大田试验。结果表明,在土壤镉含量1.30 mg·kg^-1和0.45 mg·kg^-1两种条件下,玉米品种对镉的积累和富集能力表现不同。不同玉米种植在镉含量1.30 mg·kg^-1的土壤上,大多数品种表现较弱的富集能力,仅状元985、东单1331等6个品种的富集系数大于0.01;而这些玉米种植在镉含量0.45 mg·kg^-1的土壤上,大多数品种却表现较强的富集能力,状元985、铁研58等17个品种富集系数大于0.01。因此,大田试验示范是中、轻度镉污染地区推广种植玉米品种的必要且重要措施。     

改性纳米TiO2分离富集-ICP—AES法测定环境样品中痕量铬、铜、镍和铅

提出了改性纳米TiO2分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定环境样品中痕量Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的新方法。系统地研究了溶液pH值、吸附剂用量、洗脱条件、流速、静态吸附容量和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH4．0,Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋可被改性纳米TiO2定量富集,吸附的金属离子可用2．0mL2．5mol·L^-1 HCl溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,吸附剂对Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的吸附容量分别为18．1,17．6,23．2和26．8mg·g-1。本法对Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的检出限（30）分别为：0．25,0．43,0．62,0．39ng·mL-1,相对标准偏差（RSD）分别为2．3％,3．1％,2．5％,3．8％（n=11）。方法用于环境样品中痕量Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的测定,结果令人满意。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺的残留

实验研究开发了加速溶剂萃取法提取土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺气相色谱质谱法检测的分析方法。苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺在0.02～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为0.003、0.003、0.004和0.003mg/kg;平均加样回收率在86.5%～104.2%之间;方法重复性良好。实验结果证明,此方法检测结果准确、污染小、操作简便,适用于土壤中苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺等化工原料残留的检测。     

毛细管电泳-质谱联用法测定葡萄酒中8种有机酸含量

应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管（50 μm×80 cm）中,以40.0 mmol/L醋酸铵（用1.0 mol/L醋酸调至pH 4.5）为缓冲溶液,30%异丙醇（含3.0 mmol/L氨水）为鞘液,分离电压25.0 kV,各组分在15 min内得到完全分离。草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸的线性范围分别为1.0~300.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0、2.0~600.0、5.0~1 500.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0和5.0~1 500.0 mg/L;检出限分别为0.2、0.05、1.0、0.5、1.0、0.3、1.0、1.0 mg/L;8种组分的加标回收率为87.6%~98.2%;相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.6%之间。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

不同栽培方式下蕹菜对重金属的吸收研究

研究在相同土壤、灌溉水源、施肥条件下,不同蕹菜品种、不同栽培模式蕹菜茎叶对重金属的吸附能力。试验结果表明:试验的六个蕹菜品种之间对总汞、总砷、铅、镉四种重金属的吸附差异不显著;旱地栽培、水田栽培两种栽培方式的蕹菜对总汞、铅、镉的吸附不显著,但对总砷的吸附极显著,水田栽培的蕹菜产品总砷平均含量为0.159mg.kg-1,旱地栽培的蕹菜产品总砷平均含量为0.032mg.kg-1。     

汾阳市果树配方施肥技术

1耕地土壤养分综述
　　根据全市的测定结果表明,全县耕地土壤有机质平均含量为25.44g/kg;全氮平均含量为0.89g/kg;碱解氮平均含量为101.2mg/kg;有效磷平均含量为37.92mg/kg;缓效钾平均含量为562.7mg/kg;速效钾平均含量为168.68mg/kg;有效铁平均含量为10.38mg/kg;有效锰平均含量为12.02mg/kg;有效铜平均含量为1.25mg/kg;有效锌平均含量为1.74mg/kg;有效硼平均含量为0.6mg/kg;有效钼平均含量为0.1mg/kg;有效硫平均含量为33.7mg/kg。     

冷轧压下率和退火工艺对超低碳IF钢再结晶及力学性能的影响

以碳含量为12mg·kg-1的超低碳IF钢为研究对象,利用Gleeble3500型热模拟试验机结合硬度测量和显微组织观察等方法研究了冷轧压下率和退火工艺对其再结晶和力学性能的影响。结果表明：经历75％,79％和84％压下率冷轧后,试验用钢的再结晶温度分别为691,688,685℃,低于碳质量分数为0．0024％IF钢的...     

搅拌轴线速度对MWCNTs/Cu复合粉体和材料性能的影响

采用高能球磨法制备了多壁碳纳米管与铜粉(MWCNTs/Cu)的复合粉体,随后用真空热压烧结制备了MWCNTs/Cu复合材料,研究了球磨搅拌轴线速度对MWCNTs/Cu复合粉晶粒尺寸、粉体形貌及对MWCNTs/Cu复合材料力学性能的影响。结果表明:随着搅拌轴线速度的增大,铜的晶粒尺寸明显减小,搅拌轴线速度为4.2/4.8m·s-1时,其晶粒尺寸趋于稳定,为23nm;MWCNTs/Cu复合材料的抗拉强度和硬度先增大后减小,当搅拌轴线速度为4.2/4.8m·s-1时,抗拉强度和硬度达到最大,分别为187.21 MPa和166 HV;球磨后铜粉形貌由球状变为片状,MWCNTs嵌入铜基体内,当受到外界载荷时MWCNTs起到承担载荷的作用,从而提高了复合材料的力学性能。     

功率超声与挤压铸造耦合工艺对Al-5.0Cu合金凝固组织影响的数值模拟与试验研究

采用挤压铸造和功率超声耦合的方式处理Al-5.0Cu合金熔体,利用光学显微镜观察不同工艺参数下的Al-5.0Cu合金的微观组织。使用反分析法计算出耦合作用下铸件-模具的界面换热系数曲线,在此基础上结合CAFE宏-微观耦合模型模拟出不同工艺下Al-5.0Cu合金的凝固组织,并与宏观腐蚀结果进行对比,试验同时测量了熔体内部不同位置的温度变化。通过数值模拟和试验验证相结合的方式,对比研究了不同工艺对Al-5.0Cu合金凝固组织的影响。模拟和试验结果均表明,功率超声和挤压铸造的耦合作用较于单一外场作用能进一步改善合金的凝固组织,同时可以完全消除铸造缺陷;耦合作用还可以使得熔体内部温度分布更加均匀,显著细化Al-5.0Cu合金的初生晶粒,有利于得到均匀、细小微观组织。该结果为细化Al-5.0Cu合金的组织,提高合金的力学性能提供了新的思路。     

煤化工灰水介质中304不锈钢的点蚀行为

通过电化学试验和浸泡试验,采用动电位扫描技术、交流阻抗技术、扫描电子显微镜分析等方法研究了304不锈钢在模拟煤化工灰水介质中的点蚀行为,探讨了Cl~-、SO_4~(2-)、pH对点蚀行为的影响。结果表明:在试验条件下,随着灰水介质中Cl~-含量的增加,试验钢的点蚀程度增大,当Cl~-质量分数为300mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质中SO_4~(2-)含量的增加,试验钢的点蚀程度降低,当SO_4~(2-)质量分数为2 000mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质pH的增大,试验钢的点蚀程度降低,当pH为10时,点蚀程度最轻。     

两种消解方法-氢化物发生-原子荧光光谱法测定西藏土壤中的砷和汞

采用水浴消解和高压罐消解两种消解方法对土壤样品进行前处理,研究两种前处理方法对测定土壤As、Hg含量的精密度和准确性.实验表明:高压罐消解法测定土壤更为快速、准确、简便,回收率在97.5％-103.0％之间,RSD小于1.9％,结果较为满意.利用高压罐消解法测定2个西藏土壤样品,As含量分别为8.56 mg/kg和12.3mg/kg,Hg含量分别为0.0230mg/kg和0.0383 mg/kg,远低于土壤环境质量标准值.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅背景值

土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,并加入基体改进剂磷酸氢二铵,采用氘灯作背景校正,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量。加标回收率在98％～106％之间,RSD≤4．4％（n=6）。方法的检出为限为0．1mg／kg。应用该法对某区域土壤背景采样点不同土层中铅的背景值进行测定,结果表明,该区域土壤表层铅为25．1mg／kg,在纵向分布上无明显差异;与全国土壤表层铅的背景值26．0mg／ku相比,两者无明显差异。     

气相色谱-串联质谱检测水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量的气相色谱-串联质谱(EI源)检测方法。样品匀浆后经乙腈提取,提取液浓缩后用石墨氨基柱净化,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗。采用基质配制农药标准样品以校正基质效应引入的定量误差。3种农药的方法线性范围为0.002~0.500 mg.kg-1,在添加农药标准样品浓度0.002、0.010、0.050 mg.kg-1水平上,3种农药的平均回收率在91.6%~110.6%之间,相对变异系数RSD均低于15%,最低检出限为0.002 mg.kg-1。