工业硅中单质硅的挥发与测定

分析了样品中的碱不溶物及硅质杂质对单质硅测定的干扰,提出了排除工业硅中主要杂质成分游离二氧化硅干扰的测定方法。在试验基础上确定以50 g/L氢氧化钠浸取-动物胶重量法测定滤液中的硅含量和氢氟酸重量法直接测定工业硅中单质硅含量的两种方法,弥补了由于相应标准以差减法测定工业硅中单质硅时混杂其中的高硅材质无法检出所造成的偏差,方法回收率均在99.9%~100.0%之间。结果表明本方法操作简便快速、结果稳定可靠,适用于基层实验室进行工业硅品位的判定。     

盐酸—氢氟酸溶样硅钼蓝光度法测定锗精矿中二氧化硅

锗精矿是炼锌生产工艺流程中的重要付产品,需要测定二氧化硅的含量.目前常用的测定方法是重量法或预先将锗挥发后碱熔硅钼蓝光度法,最近樊晓红等采用丹宁棉花吸附分离锗,然后硅钼蓝光度法测定.这些方法手续都繁琐冗长,或者由于加入较多的试剂而使空白增高,影响分析结果.     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。     

锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法。采用硝酸、氢氟酸溶解试样,使用饱和硼酸消除氟的干扰,在选定的试验条件下,100 mL显色溶液中,二氧化硅在0~500μg符合比尔定律。方法快速准确,操作简便,用于锰硅合金中二氧化硅的日常检测,可获得满意结果。     

硅铁中硅的快速分析

介绍了以塑料烧标代替铂金皿、用硝酸、氢氟酸溶液试样，以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅元素的试验方法和试验结果。     

酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅

利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理。试样以硝酸、氢氟酸溶解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤沉淀中的游离酸后，溶解于中性沸水中，生成氢氟酸，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸，借此测定硅锰铝合金中硅含量，其相对标准偏差小于0．0796％。     

碳化硅的测定

碳化硅测定的主要原理是,碳化硅不溶于氢氟酸,而游离二氧化硅和二氧化硅能与氢氟酸反应,生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅,国标采用一般     

硅钼兰全差示光度法测定钼精矿中的二氧化硅

前言钼精矿中的二氧化硅的测定一般采用氟化氢挥发重量法和盐酸脱水重量法。其优点是准确度和精密度高,但其缺点是流程长,劳动强度大,工作效率低,而且测定还需要昂贵的铂坩埚。我们参考有关资料采用硅钼兰全差示光度法测定钼精矿中的二氧化硅,方法快速、简便、成本低、准确度和精密度均能满足生产要求,适用于成批量的产品分析。     

硅钼蓝光度法快速测定硅在铜合金中的应用及理论探讨

试样以硝酸、氢氟酸溶解，加硼酸使过量的氢氟酸转变成为氟硼酸络合物，以免侵蚀玻璃器皿而影响硅的测定。氧化氮的存在使钼蓝的色泽不稳定，加尿素分解氧化氮消除之。在微酸性溶液中，正硅酸（或氟硅酸）与钼酸铵形成硅钼络离子，用硫酸调节酸度，在草酸铵存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度法测定。     

高碳铬铁中硅的光度法测定

高碳铬铁中硅的测定,一般采用重量法,即试样经过氧化钠熔融,酸浸出,后经高氯酸冒烟处理,使硅成为不溶性硅酸,过滤、灼烧后称量,再用氢氟酸处理,使二氧化硅挥尽后灼烧称量,由两次称量之差来计算硅含量。该方法手续繁杂,分析流程长。经过试验,试样在垫有石墨粉的瓷坩埚中用混合熔剂熔融分解,熔块用盐酸浸出,干过滤,分离掉大量的铬,滤液采用硅钼蓝光度法进行分析,由此测得试样中的硅含量。本方法操