工业硫酸中汞含量的测定——蒸气发生‐冷原子荧光光谱法

本文研究了工业硫酸中汞含量的测定方法。用重铬酸钾做稳定剂,硼氢化钾做还原剂,采用蒸气发生-冷原子荧光光谱法测定工业硫酸中汞量。用本方法测定样品中的汞相对标准偏差为5.00%,加标回收率在90.2%～98.9%之间,方法检出限为0.046ng/mL,汞含量测定范围在0.0000010%～0.00010%之间。线性范围在0～40 ng/mL时,相关系数可达到0.9990以上。此方法灵敏度高,操作简单,准确度高。     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

电石法生产的PVC树脂中汞含量的测定

采用氢化物原子荧光光谱法测定了电石法生产PVC树脂中汞的含量,该方法回收率高,精密度好。在不同的加标水平下,其回收率为90.54%~96.88%,相应的RSD值均小于6%。该方法完全适用于电石法生产PVC树脂中汞残留量的测定。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定环境水中汞

建立了氢化物发生原子荧光测定环境水中汞的方法,优化了介质酸度、硼氢化钾浓度和载气流速等测定汞的条件。在优化的条件下,检测限为0.04ng/mL,方法应用于环境水样中汞的测定,样品加标回收率在96%-104%之间,相对标准偏差为1.9%。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

响应面法优化微波提取扶芳藤抗氧化物

用响应面法研究了微波法提取扶芳藤抗氧化物质的最佳工艺。考察了乙醇体积分数(X1)、乙醇用量(X2)、提取时间(X3)、提取温度(X4)4个因素的影响。微波提取的优化工艺条件是:乙醇体积分数49.4%、乙醇用量44 mL、提取时间9 m in、提取温度41℃,与模型预测值基本相符。说明微波方法可较好地应用于扶芳藤抗氧化物质的提取,通过响应面法得到一个能较好预测实验结果的模型方程。     

解吸-热提两步法提取扶芳藤抗氧化物质工艺研究

用解吸-热提两步提取法,以乙醇为解吸剂和热提剂,提取扶芳藤中抗氧化物质,利用响应面实验设计,考察了解吸剂体积分数、解吸剂用量、热提剂用量和T汽化=T热提对抗氧化物质提取的影响。结果表明,优化工艺条件为:解吸剂体积分数为41%,解吸剂用量为4.5 mL,热提剂用量为20 mL,T汽化=T热提为11 min,此时的抑制率为16.78%,与模型预测值基本相符。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定微量的汞

在pH=4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,微量的Hg(Ⅱ)对亚铁氰化钾与1,10邻-菲啰啉(1,10-0-phen)显色反应有催化作用,加入硫脲能提高其灵敏度,显色程度与Hg(Ⅱ)量在一定范围内呈线性相关,借此建立测定微量Hg(Ⅱ)的分光光度法。实验表明,有色溶液最大吸收波长为515 nm,摩尔吸光系数ε=3.72×106L/(mo.lcm),相关系数为r=0.999 1,催化程度与Hg(Ⅱ)浓度在(0.0~1.2)μg/25 mL范围内符合比耳定律,选择性好,利用该方法直接测定人工合成水样中汞的含量,以及河水、池塘水中微量汞的含量分析,结果满意。     

厄贝沙坦荧光猝灭法测定化妆品中痕量汞

依据汞对厄贝沙坦的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量汞的新方法。该方法的最大激发波长为280nm,最大发射波长为377nm,线性范围为0.04～0.60mg/L,相关性系数为0.9980,检出限为0.0139 mg/L,对于0.13 mg/L汞标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.415%。该方法用于化妆品中痕量汞的测定,结果令人满意。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中的汞

以硼砂-氢氧化钠作为缓冲溶液,在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及OP乳化剂存在下,Hg2+与过量二苯碳酰二肼(DPC)反应生成稳定的络合物,据此建立了二苯碳酰二肼光度法测定微量汞的方法。最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数(ε550)为9.70×104L·mol-1·cm-1,Hg2+含量为0~1.4μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为14.1μg·L-1。方法相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~2.0%,回收率为98.6%~101.6%。采用本法,测定了污水及实验室废水中的微量汞,结果满意。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

涂料中汞的氢化物发生--原子吸收法测定

本法建立了涂料中“可溶性”汞的测定方法，以KBH4为还原剂，采用流动注射-冷原子吸收法测定汞，取得了较满意的结果。该方法已应用于涂料中有毒汞元素的测定。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。