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通过对HZSM-5分子筛进行金属修饰制得一系列催化剂,考察了该系列催化剂对乙醇催化氨化合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的性能,其中Pb6-Fe0.5-Co0.5/ZSM-5(n(Si)∶n(Al)=200)催化剂的活性最高。同时考察了反应温度、n(氨气)∶n(乙醇)和停留时间对合成反应的影响。实验结果表明,在Pb6-Fe0.5-Co0.5/ZSM-5(n(Si)∶n(Al)=200)催化剂作用下,乙醇催化氨化反应的适宜条件为:催化剂用量30mL、0.1MPa、450℃、n(氨气)∶n(乙醇)=6∶1、停留时间19.2s;在此条件下,乙醇转化率达100.0%,2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的总收率达到29.0%。催化剂稳定性实验结果表明,反应进行16h后,2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的总收率仍可达23.6%。采用空气氧化法再生催化剂可部分恢复催化剂的活性,反应过程中部分催化剂活性组分被还原和生成积碳是导致催化剂活性下降的原因。 相似文献
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Ru-Pd双金属负载型催化剂对吡啶和甲基吡啶催化加氢反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了Ru/Ae,Pd/Ac,Ru-Pd/Ac,Ru-Pt/γ-Al2O3(Ac为活性炭)等单金属和双金属负载型催化剂,用XRD和XPS对催化剂进行表征。结果表明,Ru-Pd/Ac催化剂的分散度和还原度均比Ru/Ac催化剂高。研究了吡啶在这些催化剂上的加氢活性,考察了反应条件对毗啶加氢的影响,并对吡啶及甲基吡啶在Ru-Pd/Ac双金属催化剂上的加氢活性进行了比较研究。结果表明,双金属Ru-Pd/Ac和Ru-Pt/γ-Al2O3催化剂对吡啶和2-甲基吡啶有很高的加氢活性,加氢活性强弱顺序为:2-甲基吡啶>吡啶>4-甲基吡啶>3-甲基吡啶。吡啶和2-甲基吡啶在n(Ru+Pd)/n(底物)=3/1 000-4/1 000、100~150℃、3 MPa条件下,加氢转化率均可达100%,生成的六氢吡啶和2-甲基六氢吡啶的选择性为100%。 相似文献
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以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 相似文献
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V-Cr-P-O/SiO_2高分散催化剂催化甲基吡啶氨氧化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
根据甲基吡啶衍生物中3种甲基吡啶脱α氢活性的差别,研制了对3-甲基吡啶(3-MPy)氨氧化反应选择性和收率都较高的V-Cr-P-O/SiO2系流化床氨氧化催化剂,并利用XRD,DTA,BET等技术对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂用于3-甲基吡啶气相氨氧化反应,连续使用210 h后,催化剂的比表面积、孔径分布和催化剂组分的分散度等变化很小,且无积碳现象,说明催化剂稳定性好,寿命较长。采用该催化剂,考察了原料摩尔比、反应温度等条件对产物收率和选择性的影响,得出了适宜的反应条件:n(空气)/n(3-MPy)为32.6、n(氨)/n(3-MPy)为4.6、反应温度360℃,在该条件下,烟腈的摩尔收率可达97.2%。经气相色谱检测,烟腈纯度大于99.0%。 相似文献
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以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70~75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和~(13)C NMR进行了确证。 相似文献
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李术艳 《精细石油化工进展》2012,13(5):47-49
在冰醋酸介质中用H2O2直接氧化2-氯吡啶,得到2-氯吡啶-N-氧化物,然后分别与4-甲基苯硫酚、4-氯苯硫酚进行巯基化反应,合成了对甲苯基-(2-吡啶-N-氧化物)硫醚和对氯苯基-(2-呲啶-N-氧化物)硫醚.对2-氯吡啶环上氯发生的亲核取代反应进行了探讨.采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱等手段对合成产物的结构进行了表征. 相似文献
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5-氯-2-甲基异噻唑酮-3是一种高效广谱杀菌剂,丙烯酸甲酯经硫化、酰胺化、氯化闭环、中和等反应,制得了目的产物,总收率28.1%. 相似文献
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以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱。以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱。考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响。采用1 H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实。实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%。 相似文献
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以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪。较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2-苯胺基吡啶收率95.6%,纯度99.5%(HPLC);二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反应温度270℃,1-杂氮吩噻嗪收率71.3%,纯度99.2%(HPLC);总收率68.2%。产物结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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液相催化氧化3-甲基吡啶制备烟酸 总被引:4,自引:0,他引:4
在反应温度为170~180℃、压力为1.5 MPa时,在钴盐、锰盐、溴化物和自由基引发剂存在下,由氧气氧化3-甲基吡啶制备烟酸,产率为81.3%;以乙酸和芳香性卤代烃的混合物做溶剂时,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用,其中乙酸的含量保持在15%~20%。 相似文献
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1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1.3:1.29:0.037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80.1%。 相似文献