20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

吡虫啉和噻虫嗪防治瓜蚜的最终残留及膳食风险评估

[目的]建立吡虫啉和噻虫嗪在西瓜上瓜蚜防治中的残留检测方法,并验证它们在西瓜果实的最终残留量、分析膳食风险性。[方法]采用乙腈、甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定的方法检测2种农药在西瓜中的最终残留量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]该方法在西瓜中的吡虫啉平均添加回收率为88.23%~91.28%,变异系数为2.65%~9.01%,最低检测质量分数为0.03 mg/kg;噻虫嗪的添加回收率为93.56%~95.27%,变异系数为3.72%~6.54%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。吡虫啉和噻虫嗪在西瓜果实中最终残留的风险商值小于1。[结论]建立的残留检测方法准确度高,可行性好。在合理用药的前提下,这2种农药对人类的膳食风险小。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态

[目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60～92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。     

气相色谱法同时检测烟田中残留的啶虫脒和杀螟硫磷

[目的]建立同时检测啶虫脒和杀螟硫磷在烟田样品中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用乙腈进行提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用电子捕获检测器进行测定。[结果]当啶虫脒和杀螟硫磷添加质量浓度为0.05~1.00 mg/L时,其添加回收率在92.2%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.02%~3.26%之间。[结论]该方法的前处理过程较为简单,达到了残留分析要求,可用于烟田样品中啶虫脒和杀螟硫磷残留量的测定。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

嘧菌环胺在草莓中的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]明确嘧菌环胺在设施草莓中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]采用QuEChERS提取净化法,气相色谱-质谱仪检测检测草莓果实中农药残留量。[结果]该方法有良好的准确度和精密度,嘧茵环胺在设施栽培草莓上的降解半衰期为5.776 d。[结论]50%嘧菌环胺WG 425、625 mg/L施药后1 d的残留量即达到国家MRL标准,膳食暴露风险评估结果表明,按要求使用嘧菌环胺防治草莓灰霉病,7 d间隔期后草莓中的嘧菌环胺残留对不同消费群体膳食安全风险较低。     

45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂对苹果黄蚜的田间防效

[目的]明确45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂不同剂量对苹果黄蚜的防控效果,验证对苹果树和非靶标有益昆虫等的安全性,确定适宜的施药时期、用量和方法。[方法]采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂使用有效成分量为56.25 mg/kg,可以有效防治苹果黄蚜的发生,药后7 d防效可达到99.76%。[结论]45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂防治苹果黄蚜高于目前常用农药的防效,对苹果树生长、有益天敌种类和数量都无不良影响。     

3种杀虫剂不同剂型对葡萄蓟马的室内生物活性及田间防效

[目的]为明确避雨栽培葡萄上3种常用杀虫剂及不同剂型对葡萄蓟马的室内生物活性和葡萄不同生长期的田间防治效果。[方法]试验采用浸液饲喂法测定了葡萄蓟马的室内种群活性,并进行田间防效试验。[结果]3种杀虫剂对葡萄蓟马的室内生物活性啶虫脒和阿维菌素较高,吡虫啉相对较低,依次为啶虫脒EC>啶虫脒WG>阿维菌素EC>吡虫啉EC>吡虫啉WG;田间防效试验发现,在葡萄的花前期和浆果生长期啶虫脒施药后1 d的防效均在60%以上,施药后7 d啶虫脒和阿维菌素的防效均在80%~95%,而吡虫啉的防效在不同时期施用均低于80%;不同剂型间,乳油表现出相对较好的防治效果。[结论]阿维菌素和啶虫脒可推荐为避雨栽培葡萄上防治蓟马的首选药剂,2者属于不同类型杀虫剂,适宜交替使用,能降低蓟马对杀虫剂快速产生抗性的风险,应该在葡萄花期前对蓟马进行防除,防止其数量暴发。     

5种杀虫剂对设施大棚辣椒蚜虫的防治效果

[目的]筛选出适合设施大棚防治辣椒蚜虫的药剂。[方法]采用显微镜鉴定辣椒蚜虫种类后,将5种药剂叶面喷雾后调查其防效。[结果]设施大棚辣椒中的蚜虫包括棉蚜、桃蚜和萝卜蚜。25%吡蚜酮WP 75.0 g a.i./hm2和5%啶虫脒WP 30.0 g a.i./hm2对辣椒蚜虫防效较好,均在84.21%以上;77.5%敌敌畏EC 581.3 g a.i./hm2防效次之;18 g/L阿维菌素EC 1.5 g a.i./hm2药后7、12 d的防效显著下降和25 g/L高效氯氟氰菊酯EC 15.0 g a.i./hm2防效相当。[结论]吡蚜酮和啶虫脒能有效防治设施大棚辣椒蚜虫且对辣椒生长安全。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

气相色谱法测定草莓中氟啶虫酰胺2种前处理方法比较

[目的]考察并比较用QuEChERS方法、NH_2-SPE方法2种不同的前处理方法对草莓中氟啶虫酰胺残留量进行定量分析。[方法]分别采用Qu ECh ERS方法、NH_2-SPE方法对草莓进行前处理,采用气相色谱进行含量测定。[结果]氟啶虫酰胺在0.08~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率均在73.8%~110.6%之间。[结论]2种前处理方法均适用于草莓中氟啶虫酰胺的测定。     

HPLC-MS/MS法分析15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂的含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒线性相关系数分别为0.9998和0.9995,变异系数分别为2.06%和3.76%,平均回收率分别为98.55%和81.50%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量检测。     

啶虫脒在茉莉花上的残留动态及膳食风险评估

基于超高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立茉莉花[Jasminum sambac (L.) Ait]中啶虫脒的检测方法。在0.01～0.5 mg/kg添加范围内,茉莉花鲜样和干样中啶虫脒的平均回收率分别为84.0%～93.4%和82.0%～92.4%;相对标准偏差分别为0.6%～6.5%和2.1%～5.5%,定量限均为0.01 mg/kg。结果显示,啶虫脒在茉莉花中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期(t_(1/2))为1.5～1.8 d,施药7 d后采样检测,结果为啶虫脒在茉莉花鲜样和干样中的最终残留量分别不大于0.15 mg/kg和不大于0.11 mg/kg。膳食风险评估结果表明,安全间隔期时普通人群啶虫脒的国家估算每日摄入量为0.925 mg/kg,风险概率即占日允许摄入量为21.0%,对一般人群的健康不存在高风险,拟推荐啶虫脒在茉莉花鲜样和干样上的最大残留量值(MRL)分别为0.5、0.3 mg/kg。     

氟啶虫酰胺与啶虫脒混配对瓜蚜的联合毒力及田间药效评价

为了研制有效防治瓜蚜的药剂,在室内采用喷雾法测定了氟啶虫酰胺、啶虫脒不同比例混配组合对黄瓜蚜虫的联合毒力,评价了最佳配比组合对蚜虫的田间药效。结果表明,氟啶虫酰胺与啶虫脒混配比例为5∶4(体积比)时,增效作用最显著。最佳配比混剂18%氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂使用剂量为30～37.5 g a.i./hm2时,对黄瓜蚜虫的防效达85%以上,建议在黄瓜蚜虫发生始盛期施药1次,可有效控制蚜虫的危害。