微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶催化剂中铂的含量

采用微波消解系统消解硅橡胶催化剂,再用火焰原子吸收法测定了其中铂的含量。考察了消解试剂种类、无机酸、共存离子对测定结果的影响及抑制方法。结果表明,采用HNO3+HF或HCl+HF或王水+HF为消解试剂对硅橡胶催化剂进行微波消解时效果好,消解时避免使用H2SO4;为防止消解液爆沸,需进行预消解。常见共存离子K+、Na+、Fe2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+、Si对铂含量测定结果的影响很大,无机酸HCl、HNO3及HF对铂含量的测定结果也有一定的影响;采用CuSO4作干扰抑制剂不仅能有效抑制无机酸和共存离子的影响,而且具有明显的增敏作用。此方法的相对标准偏差小于2%,回收率为92.43%~109.05%。     

火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn

采用HNO3∶HClO4(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn的含量。结果表明胖大海中微量元素Fe、Mn含量丰富,分别为43.8750μg/g、244.625μg/g,RSD<2.700%,回收率在96.90%～105.0%。     

红稗中微量元素的测定

为了探索红稗营养价值及药用价值,采用电感耦合等离子体发射光谱法对红稗中人体所必需的Li、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sr、Mo 8种微量元素的含量进行测定。用V_(HNO3)∶V_(HClO4)=4∶1对红稗样品进行消解,采用标准曲线进行测定。结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数R均达到0.999以上,标准偏差小于1.5%;回收率在93.35%到109.35%之间。此方法测定结果的准确度高、精密度好,结果可靠。     

ICP -AES 法测定罗汉果中多种微量元素

罗汉果中含有丰富的营养物质,分析其中的微量元素的含量,对于指导人们的健康饮食具有十分重要的意义。本文研究了用微波消解-ICP-AES对罗汉果中Cu、 Zn、 Fe、 Mn、 Na、 Ca 6种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择消解液为 HNO3：HClO4＝10：3（φ）。六种元素的检出限在0.005～0.021μg/mL之间,相对标准偏差（ RSD）均小于8％,回收率为95.7％～103.4％。该方法用于罗汉果中微量元素的测定,结果令人满意。     

FAAS法测定凌云白毫茶中8种微量元素

采用硝酸-高氯酸(4∶1)消解样品,火焰原子吸收法测定广西凌云白毫茶茶叶中8种微量元素Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Pb、Cr和Cd的含量,结果表明凌云白毫茶中含有丰富的微量元素Fe、Mn、Cu和Zn,对人体健康非常有益。8种元素含量为FeZnMnCuNiCdCr,不含Pd,各元素的回收率在95.5%~106.0%之间,该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是白毫茶微量元素测定的理想方法。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

微波消解-FAAS测定香樟根中的铁锌铜锰

介绍了一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香樟根中Fe、Zn、Cu、Mn的含量的方法;样品用浓HNO3作溶剂微波消解,校正曲线法测定。结果表明香樟根中各元素含量为Fe 0.144 mg/g,Zn 0.0277 mg/g,Cu 0.0138 mg/g,Mn 0.0095 mg/g。该方法简便、快速,相对标准偏差不超过5.4%;加标回收率为96.4%～107%,结果令人满意。     

ICP-AES法测定几种安神类中草药中的微量元素

用不同混酸对植物标样甘蓝进行消解,并用ICP-AES法对其进行了定量分析,确定了各元素适合的样品处理方法。最后采用HNO3 HC lO4法消解样品,用ICP-AES法测定了远志、灵芝、夜交藤、酸枣仁、柏子仁、合欢皮、合欢花等7种安神类中草药中Ca、Mg、Na、Fe、Sr和Mn含量;采用HNO3 H2SO4法消解样品来测定Zn。结果表明:各元素的准确度及标准偏差较好。     

过渡金属改性的Pt/n-Al_2O_3在肉桂醛加氢反应中的催化性能

用NaBH4作还原剂,制备了中性氧化铝(n-Al2O3)负载的Pt-M(M=Fe,Co,Ni,Cu,Mn,Sn)双金属催化剂。考察了过渡金属及反应条件对Pt-M/n-Al2O3催化肉桂醛加氢制肉桂醇的影响。结果表明,Fe改性的Pt/n-Al2O3对催化肉桂醛加氢制肉桂醇具有较好的催化性能,当Pt-Fe/n-Al2O3(中性)催化剂中Pt、Fe的含量均为0.3%时,在70℃,2 MPa氢气条件下反应1.5 h,肉桂醛的转化率为100%,肉桂醇选择性高达84.8%。     

微波消解-ICP-OES法测定藜麦中的微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定藜麦皮、带皮藜麦、去皮藜麦中微量元素含量测定的分析方法。采用HNO3+HCl混合酸为消解体系,用微波消解法对藜麦皮、带皮藜麦、去皮藜麦样品进行前处理,ICP-OES法测定其中Mn、Cu、K、Ca、Fe、Zn、Mg的含量。结果表明:藜麦皮、带皮藜麦、去皮藜麦中含有大量的人体必需的微量元素,藜麦皮中微量元素的含量大于去皮藜麦中的含量。对照GBW08503B-小麦成分分析标准,Mg、K、Ca在带皮藜麦、藜麦皮、去皮藜麦中的含量远远高于其在小麦中的含量,Mn、Fe、Zn的含量与小麦中的接近,而Cu的含量略低于其小麦中的含量。该方法操作简便、准确,可用于藜麦中微量元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中6种主要元素

对不同消解温度和HNO3+HF、HNO3+HCl+HF两种酸体系及用量进行考察,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定飞灰中6种主要元素Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Si的分析方法。试样微波消解的程序为:取0.1 g飞灰试样,加入5 mL HNO3、1 mL HCl和1 mL HF,15 min加热到155℃保持30 min,冷却后再加入10 mL 5%(W/V)H3BO3溶液进行第二步消解,消解程序同第一步。溶液定容至100m L,取上清液上机测定。该方法测定煤飞灰标准物质GBW08401中6种主要元素,结果与标准值基本一致。该方法用酸量少,消解温度低,准确度高,加标回收率在92.43%～101.03%之间,各元素检测的RSD均小于5%。     

ICP-AES法同时测定中草药叶上花中的微量元素

采用HNO3-HF-HClO4系统湿法消解后,用ICP-AES法对中草药叶上花中16种微量元素进行了测定,含量从大到小的顺序为：Ca〉K〉Mg〉P〉Si〉Fe〉Na〉Al〉Mn〉Zn〉B〉Cr〉Pb〉Se〉Cu（其中Co未检测出）。该中草药接骨活性很可能与其中Ca、P、Fe、Mn、Zn、Se、Cu等元素有关。测定所用方法16种元素的线性相关系数在0.999 089～1.000 000之间,具有较高的准确度,并可多元素同时测定。     

食醋中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS),同时测定食醋中Na、Mg、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等22种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用超纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Sc、In、Re为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.001～2.511μg/L之间,加标回收率在90.00%～107.00%之间,相对标准偏差(RSD)<3.26%。     

火焰原子吸收光谱法测定郴州荷叶中的微量元素

采用HNO3-HCIO4(3.5:1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解荷叶样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了郴州荷叶中的Fe,Zn,Mn,Pb,Cu和cd共6种元素的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度.在选定的实验条件下,荷叶中各元素间互不干扰,可在同一份制备液中进行6种元素的分别测定.实验结果表明,郴州荷叶中含有丰富的Zn、Fe,以及Cu、Mn,有害金属元素Pb和cd未检测出.方法的加标回收率为97.7%～101.6%,RSD≤2.11%(n=6),测定结果准确可靠.     

同一固废全消解液中Cu、Pb、Zn、Cd、Mn的原子吸收光谱测定方法研究

建立了固废中包括Cu、Pb、Zn、Cd和Mn等5种微量、痕量有害金属元素的原子吸收光谱测定方法。试验对微波消解条件、称样量、测定介质与仪器条件等进行了研究,试样经HNO3-HF微波消解,HClO4破坏有机质,在选定的试验条件下,使用原子吸收光谱仪对同一份样品中的痕量元素Cu、Pb、Zn、Cd和Mn进行连续测定。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为:Cu0.037mg/L,Pb0.294mg/L,Zn0.030mg/L,Cd0.015mg/L,Mn0.022mg/L。相对标准偏差(RSD):Cu为3.1%,Pb为2.5%,Zn为4.0%,Cd为6.6%,Mn为4.2%。经过国家一级标准物质的分析验证,结果与标准值吻合较好。方法操作简单、可靠,可用于批量样品分析。     

微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素

采用微波消解技术-电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP—AES）测定酸浆、毛酸浆中Ni,Mn,Ti,Cu,B,Ba,Fe,Zn,Na,Ca,Mg和K等多种微量元素的含量。实验结果显示,用HNO3-H2O2为消解液微波消解处理样品,方法RSD值均在5％以下,加标回收率93％～106％;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;酸浆和毛酸浆中微量元素含量有所不同;测定结果为更好的开发和利用酸浆、毛酸浆资源提供了理论依据。     

四种温化寒痰类中药微量元素的测定

利用浓HNO_3-HClO_4(4∶1)混合酸消解样品,采用火焰原子吸收光谱法测定半夏、天南星、皂荚和猫爪草4种温化寒痰药材中所含的Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Ca、Mg的含量。探讨药物中微量元素含量与功效之间的关系,并对结果进行了准确度和精密度测定。本法测定简单且精密度高,加标回收率在96.45%~101.75%之间,RSD1.6%。结果显示,药物中金属元素含量丰富,但含量具有明显的差异。其中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn含量丰富,Cu和Cr的含量相对偏低。药物中Cu/Zn比值在0.123~0.616之间,Ca/Mg比值在2.45~6.72之间。测定结果为新药的生产和开发提供了微量元素含量依据。     

连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

建立了连续光源石墨炉原子吸收光谱仪测定污泥消解样品中铍含量的方法。研究表明,以HNO_3-H_2O_2-HF-HClO_3为微波消解体系,Pd(NO_3)_2+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,在灰化温度Ⅱ为1 200℃,原子化温度为2 400℃,积分像素点为5时,污泥中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Al、 Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni和V等共存金属元素对铍的测定不产生干扰,方法检出限可达到0.02 mg/kg。采用该方法对3个污泥样品进行测定,相对标准偏差为2.7%～5.1%,加标回收率为86.0%～94.0%。     

由电镀废液制备Ni-Zn-Cu合金或Ni-Zn合金镀液

Ni- Zn- Cu或 Ni- Zn合金镀液的制备可以由电镀废液和含 Ni或 Zn的金属屑酸浸出液相混合。具体做法如下 :1 )选择两种以上的电镀废液 ,测定其中的Ni2 +、Cu2 +、Zn2 +、Fe2 +、Fe3+、Cr3+和 Pb2 +等离子的浓度。2 )测定含 Ni和 Zn的金属屑酸浸出液中 Ni2 +和 Zn2 +离子的浓度。3)将已测定浓度的两种溶液混合并适当加水 ,使所得混合液中各种离子的浓度分别为 Ni2 +1 5～ 58g/L;Zn2 +2 8～ 4 4g/L;Cu2 +0～ 1 .4 3g/L;( Fe2 ++ Fe3+) 0～ 5.0 g/L;Cr3+0～ 1 .0 g/L 和Pb2 +0 .0 5g/L。当 Cu2 +的浓度低于 0 .5g/L时 ,得到适合电…     

ICP-AES法测定甘肃当归中的微量元素

用电感耦合等离子发射光谱法ICP AES(InductivetyCoupledPlasma AtomicEmissionSpectrometry)同时测定了甘肃当归中的Mg、Ca、Al、Cr、Cu、Zn、Pb、Ni、Li、Na、K、Cd、Sr、Ba、V、Mn、Fe、Co 18种微量元素 ,并用干法和湿法对测定结果加以比较。干法先将样品 6 5 0℃高温灰化 ,再用混酸 (w(HNO3 )∶w(HCl) =3∶1)消解 ,湿法用混酸 (w(HNO3 )∶w(HCl) =1∶1)直接消解。将ICP AES法用于当归微量元素测定法具有简单、快速、准确度高的优点 ,所测元素的加标回收率在 86 %～ 10 6 %之间 ,测定结果满意