长链烷基叔胺中微量烷基伯胺的测定

本文对分光光度法测定长链烷基叔胺中微量长链烷基伯胺的方法进行了考察。用1-氟-2,4-二硝基苯使伯胺衍生化,用环已烷萃取衍生物进行分光光度测定,叔胺对此无干扰。     

伯胺甲醇一步法合成脂肪烷基二甲基叔胺的研究

主要介绍了利用脂肪烷基伯胺和甲醇为原料，在催化剂作用下合成脂肪烷基二甲基叔胺的实验研究，确定了催化剂的种类，利用正交实验确定了适宜的反应条件。合成的目的产物的收率在90％以上，蒸馏收率在96％以上，叔胺蒸馏品的质量达到国标优等品的标准。     

长链烷基叔胺的生产

长链烷基叔胺是季铵盐类阳离子型表面活性剂和甜菜碱类两性表面活性剂的中间体。叔胺按其结构可有对称的叔胺R3N和不对称的叔胺R1R2 N-R3。前者的工业制法是在高温、低氢压下用镍作催化剂将腈进行催化氢化,也可将以一般方法制得的对称仲胺与脂肪醇在180~250℃和100~200磅/时2条件下进行脱水反应,其基本工业产品有 C8~C10 和C18~C18的三烷基叔胺,它们主要用于矿物浮选。较为重要的不对称叔胺是N,N-二甲基烷基胺,N-甲基二烷基胺和双(聚     

一步法制二甲基烷基胺

叙述了月桂醇、二甲胺一步催化胺化反应制二甲基十二烷基胺的基本原理和工艺条件试验结果。月桂醇的一次转化率在95％左右,二甲基十二烷基胺的选择性达95％以上。新工艺用于C_10～C_18醇制取不同品种的二甲基烷基叔胺,同样得到了高收率,因此新工艺有广泛的应用范围。新工艺具有工艺简单、收率高、成本低、无三废等优点。     

醇法制叔胺胺化催化剂的研究

脂肪醇在催化剂作用下直接胺化催化反应是目前生产长链烷基二甲基叔胺的主要工艺。该工艺的技术关键之一在于其催化剂。研究了在以Cu和Ni为活性组分、以碳酸钙为载体的催化剂体系中加入其他金属元素作为助催化剂对催化剂选择性和活性的影响，并考察了助催化剂的加入对催化剂结构的影响，测定了各催化剂的吸附等温线、比表面积和孔径及其与催化剂活性的关系。研究结果发现：助催化剂La、Ba和Zn的加入均能提高Cu—Ni催化剂的选择性，Ba的效果尤其明显，可以将产物中双长链烷基二甲基叔胺的质量分数降低至2％以下。助催化剂的加入没有改变催化剂的孔结构，但使催化剂的比表面积和孔径均减小，降低了催化剂的活性。     

关于制取长链烷基N,N—二甲基叔胺的催化剂的研究

N,N-二甲基长链烷基胺类系重要的脂肪族化合物。例如,可作为工业中间体生产出如季铵盐、氧化胺等多种产品。这类N,N-二甲基长链烷基胺已经能经济地由相应的醇在多种非均相催化剂作用下合成。但是,这些催化剂在活性和选择性方面不够令人满意。通过对醇类胺化反应机理作过长期考查,要求此反应用催化剂具备脱氢和氢解能力。作者在此项研究中,采用铜作为脱氢催化剂、镍为氢解催化剂,发现载于SiO_2/Al_2O_3上的Cu、Ni催化剂在十二烷基醇的胺化反应中显示出高活性和选择性。Cu/Ni重量比是1/1时,活性和选择性最高。用ESCA分析催化剂表面金属的价态,在200℃氢气中将铜还原成Cu~0或Cu~ 。但在同样气流下不能还原镍。当催化剂表面有大量Ni~(2 )时胺化反应的选择性低,Ni~(2 )似乎促进了二甲基胺(DMA)的歧化反应。     

脂肪腈加氢制备单烷基二甲基叔胺催化剂的研究

通过对催化剂活性组分的筛选,钯/碳(Pd/C)催化剂对脂肪腈与二甲胺反应制备单烷基二甲基叔胺有良好的选择性。采用浸渍-沉淀法制备出负载型Pd/C催化剂,考察了制备过程中溶液体系的pH值和浸渍时间对Pd/C催化剂性能的影响。结果表明:该溶液体系在pH值7.9和浸渍15 h~18 h的条件下得到的Pd/C催化剂对脂肪腈催化加氢制备单烷基二甲基叔胺有较好的催化性能。     

甲醛电化加氢二聚法制乙二醇

近年来，甲醛电化加氢二聚法技术的研究开发工作很活跃。据文献报道，以NaCl为电解质载体，采用石墨电极非分隔式电解槽，在60-70℃，电流密度2～3KA／m^2条件下，乙二醇收率超过80％。该法反应条件缓和，三废易处理，乙二醇的选择性和收率高，成本比现行的乙烯氧化工艺明显降低。但该法耗电量大，产物乙二醇浓度低     

关于合成长链烷基叔胺的研究

一、前言长链烷基叔胺,工业上广泛作回收用的抽提剂,如在制造醋酸纤维索、醋酸烷基酯等化合物时,从生成的含醋酸的水溶液中作为回收醋酸的抽提剂。在制造煤气、液化气、酚醛树酯等产品方面,从所排放的工业水中又可作为回收苯酚的抽提剂,还可以从各种金属水溶液中,作为回收铀、钼等金属     

烷基二甲基叔胺的清洁生产

使用新型高选择性胺化催化剂、回收再利用蒸馏残渣和废胺化催化剂后,每生产1t叔胺,脂肪醇消耗减少至940kg,二甲胺消耗降低至240kg,副产物蒸馏残渣减少至30kg,80％可再利用,反应时间缩短至4h,使得脂肪醇催化胺化工艺变得更加清洁。     

二甲基叔胺类化合物的合成

采用溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为亲核取代的N,N-二甲基氨基化试剂与卤代化合物反应,在封闭条件下,较高产率地得到了一系列二甲基胺类化合物。以2-氯-N,N-二甲基-4-硝基苯胺的合成为例,考察了不同碱对反应结果的影响,以及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与DMF的反应情况对比。最后在实验的基础上提出了可能的反应机理。     

非水电位滴定法测定伯、仲、叔长链烷基胺

本文对滴定介质的选择进行了探索。确定以氯仿为溶剂,高氯酸-异丙醇溶液进行非水电位滴定,可顺利地从混合物中测定伯、仲,叔长链烷基胺的含量。用纯样品配成已知浓度的溶液,校核滴定方法。发现混合物的组成不同,会出现不同偏差。     

甲醇法生产二甲基十八叔胺

二甲基十八叔胺是生产阳离子表面活性剂的中间体。具有较广泛的用途,可用来制季胺盐、柔软剂、抗静电剂及驱虫药等多种产品。国内生产二甲基十八叔胺(简称叔胺)的厂家大都用乙醇作溶剂,用甲酸和甲醛作为甲基化剂。该法生产工艺成熟、简便、操作易控制。但目前由于市场上乙醇紧俏,价格不断上涨,以致生产的叔胺成本一再增高,笔者参考有关国内外资料,采用货     

液相催化加氢法制取芳胺的研究进展

对近年来以硝基芳烃为原料,用液相催化加氢还原方法制取芳胺的应用及其进展进行了归纳总结。对液相催化加氢法的主要影响因素和工艺条件进行了探讨。说明了该项技术具有很好的推广应用前景。