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目的建立反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)检测全反式虾青素三种异构体(3R,3′R、3R,3′S和3S,3′S)的分析方法。方法采用了固定相填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(Ultimate Cellu-DR column),综合考察了流动相和柱温对全反式虾青素3种异构体的分离效果,并采用半制备液相色谱法获得全反式虾青素的3种异构体。结果得到最佳的分析色谱条件:流速为0.80 mL/min,柱温30℃,流动相为甲醇,等度洗脱,检测波长为480 nm。在此条件下,全反式虾青素的3种异构体达到良好分离,分离度均大于2。优化后的半制备色谱条件为:制备柱Ultimate Cellu-DR,流动相为纯甲醇,流速为15.00 mL/min。获得的3种异构体纯度均大于97%。结论该分析方法能有效地区分全反式虾青素的3种异构体,可用于不同来源虾青素的鉴定。 相似文献
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以phenomenex LUX Cellulose-1(250mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以α-溴代苯基乙基酮为衍生试剂,在流动相为乙腈-0.5mol/L高氯酸钠(26:74),流速为0.4mL/min,检测波长为235nm的条件下采用柱前衍生法测定左旋肉碱(L-肉碱)中右旋肉碱(D-肉碱)的含量。结果表明对映异构体L-肉碱、D-肉碱衍生物分离度均大于2,D-肉碱的检测限为0.2μg/mL,在1~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9998。结论是方法灵敏度高、重现性好,可用于左旋肉碱中右旋肉碱含量的测定。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法检测保健食品中虾青素含量的分析方法.方法 采用油状形态和粉末状形态样品来源的保健食品,样品经二氯甲烷-甲醇混合溶液(1:3,V:V)提取、NaOH甲醇溶液皂化后,经高效液相色谱分离、紫外可见光检测器检测.结果 全反式虾青素在0.25~12.70μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.09... 相似文献
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该研究建立了高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素含量的分析方法。利用单因素实验,对虾青素油中虾青素的提取试剂、酶解时间进行选择,确定最佳前处理条件为37℃恒温水浴振荡酶解60 min,石油醚提取。色谱条件:YMCTMC30色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲基叔丁基醚梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长472 nm。结果表明,全反式虾青素在0.10~4.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%,表明精密度高,平均回收率为93.58%,回收率的RSD为2.84%,表明添加回收率高,相对标准偏差小,实验建立方法测得虾青素油中虾青素的含量为92.9%,是碱性皂化测得结果的2.11倍,所建立的方法可以准确定量虾青素油中虾青素的含量。 相似文献
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芹菜提取物中芹菜素的HPLC与HPTLC定量分析研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过采用高效液相色谱(HPLC)、紫外光谱和黄酮颜色特征反应对芹菜提取物主要成分芹菜素进行定性鉴定,同时建立定量测量芹菜素的高效薄层色谱(HPTLC)方法.结果表明:芹菜提取物的主要成分是黄酮醇.芹菜素,与芹菜素标准品具有相同的光谱和色谱性质;采用G60高效硅胶板,以氯仿-甲醇-水(18:2.3:0.35)为展开剂,芹菜素标样与试样有相同的Rf值为0.65;用最小二乘法作线性回归,芹菜素含量与斑点峰面积的标准曲线回归方程:y=15138x 7594.8,R2=0.993,线性范围:0.332~0.996μg/斑点.精密度实验RSD(n=5)=1.33%,平均回收率97.82%. 相似文献
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高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法:样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果:12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2~200mg/L(r=0.9981~0.9999),定量限为0.2~1.0mg/kg,回收率为81.13%~107.57%,相对标准偏差为0.26%~4.52%(n=7)。结论:本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。 相似文献
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高压液相色谱法测定大豆异黄酮含量 总被引:4,自引:1,他引:4
大豆试样在酸性条件下水解后,采用岛津LC-10AtvpHPLC仪,紫外检测器(SPD-10Avvp),波长 254 nm,色谱柱:Inertsil ODS-3柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇:5% 醋酸溶液30%~70%梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:50℃条件下,测定水解提取物中大豆异黄酮含量。测定结果表明:不同品种、产地的大豆中异黄酮含量为 1.40 mg~3.30 mg/g,大豆胚芽中异黄酮含量最高,为13.18mg/g;其它豆类,如红豆、绿豆、青豆、豌豆等异黄酮含量为0.37mg~1.2mg/g,此测定法能为大豆的选育种、栽培及大豆异黄酮含量评价提供依据。 相似文献
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异麦芽低聚糖的高效液相色谱法分析 总被引:3,自引:0,他引:3
以Carbohydrate柱为分析柱,乙醇:水=80:20为流动相,WatersR401示差折光检测器,对以大米为原料,利用酶解所得到的异麦芽低聚糖浆进行分析,分析结果离效果良好。 相似文献
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高效离子色谱法分离、检测低聚果糖 总被引:1,自引:0,他引:1
采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%~99.72%、97.32%~102.56%、99.33%~101.81%和97.38%~102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%~2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3~18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5~20 μg/mL、蔗果五糖在0.8~23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6~0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。 相似文献
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建立半胱亚磺酸的高效液相色谱分析方法,并利用该方法测定不同海洋生物组织中半胱氨酸双加氧酶的活性。应用邻苯二甲醛(o-phthalaldehyde,OPA)为衍生试剂进行柱前衍生,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18。结果发现,当检测波长为315?nm、半胱亚磺酸与OPA物质的量比1∶2、衍生时间3?min、流动相甲醇-乙酸钠(8∶2,V/V)、流速1?mL/min时,半胱亚磺酸在10~400?μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),平行样品的相对标准偏差为0.9%~6.4%,保留时间为1.46?min。以此方法为基础,对不同海产品组织中半胱氨酸双加氧酶活性进行检测,结果显示,所选择的海洋贝类、蟹类、虾类、鱼类中均检测到半胱氨酸双加氧酶活性,其中南美白对虾中活性最高。不同组织比较,鱼体肝脏中半胱氨酸双加氧酶活性最高,而鳃中活性最低。 相似文献