凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

食用植物油中苯并（a）芘检测结果分析

目的：测定国内外食用植物油19个种类262份样品苯并（a）芘残留含量,为食用油脂质量安全监管提供科学依据。方法：采用中性氧化铝净化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测苯并（a）芘残留含量。结果：食用植物油中苯并（a）芘的检出率98．5％,超标率占样品总数的2．3％。所检测食用植物油中苯并（a）芘污染最严重的是芝麻油。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

冷冻离心净化-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

摘要：建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并（a）芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮（体积比4∶ 6）提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水（体积比9∶ 1）为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,采用荧光检测器检测。结果表明：苯并（a）芘在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 7）;植物油样品中苯并（a）芘低、中、高3个水平的平均加标回收率在81.3%~90.8%之间,相对标准偏差为1.35%~2.97%;检出限和定量限分别为0.13 μg/kg和0.5 μg/kg。该方法准确、简单,适于植物油中苯并（a）芘含量的测定。     

冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1,V/V）于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,－80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998）,检出限为0.10～1.83?μg/kg,定量限为0.35～6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%,相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56～905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

食用植物油中苯并(a)芘的污染特征及城乡居民 膳食暴露评估——以汉中市为例

为了探究食用植物油苯并(a)芘暴露给城乡居民带来的健康风险,通过对陕西省汉中市市售食用植物油进行抽样,利用HPLC-荧光检测法检测苯并(a)芘含量,结合对各区县居民的问卷调查,研究食用植物油中的苯并(a)芘污染特征,计算经食用植物油途径的苯并(a)芘暴露限值,并定量评价食用植物油苯并(a)芘暴露给不同类型人群造成的增加寿命期癌风险(ILCR)。结果表明：市售食用植物油样品中苯并(a)芘的检出率为62.5%,苯并(a)芘含量均值为1.0 μg/kg,菜籽油和其他植物油中的苯并(a)芘含量不存在显著差异（p＞0.05）,食用植物油中苯并(a)芘含量与酸值存在显著相关性（p＜0.05）,与过氧化值之间不存在显著相关性（p＞0.05）;汉中市居民食用植物油平均摄入量为 35.17 g/d,96.2%的居民主要食用植物油为菜籽油;汉中市男性和女性居民经食用植物油途径的苯并(a)芘慢性摄入量分别为0.52 ng/(kg·d)和0.59 ng/(kg·d),汉中市各区县居民的食用植物油苯并(a)芘暴露限值均大于10 000,表明汉中市各区县居民经食用植物油摄入苯并(a)芘的健康风险较低;食用植物油苯并(a)芘暴露导致男性和女性居民的ILCR分别在8.95×10-7~1.53×10-5和1.01×10-6~1.74×10-5范围内,99.6%汉中市男性居民和100%女性居民ILCR稍高于可接受风险水平（1.0×10-6）,汉中市其他区县居民食用植物油苯并(a)芘暴露产生的ILCR显著高于汉台区居民的（p<0.05）。综上,汉中市各区县居民经食用植物油摄入苯并(a)芘的健康风险较低,但存在一定的致癌风险,适当减少食用植物油的摄入量有助于降低风险。     

Determination of the level of benzo[a]pyrene in fatty foods and food supplements

A routine method was developed for the quantification of benzo[a]pyrene (BaP) in edible oils and food supplements. BaP is often taken as an indicator of the presence of polycyclic aromatic hydrocarbons. The method consists of on-line liquid chromatography clean-up followed by injection to an HPLC system with fluorescence detection. The method has good performance characteristics and gave good results in proficiency tests. From 2002 to 2004, about 1350 samples of oils and food supplements were analysed using this method to test the level of BaP. About 20% of the edible oils contained more than 1.2 µg kg^-1 BaP (which is the limit applied by the Dutch Food and Consumer Product Safety Authority until 1 April 2005, and includes measurement uncertainty). In the case of food supplements, more then 30% contained too high levels of BaP, ranging from 1.2 to 135 µg kg^-1.     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并（a）芘

采用内标苯并（b）屈校正,建立了正相固相净化-反相液相色谱-荧光分光光度法测定食用油中苯并（a）芘的方法。正相Plus Silica固相萃取柱作为净化柱,反相C18柱作为分离柱。以苯并（b）屈作为内标,测定了苯并（a）芘的校正因子。使用本方法,苯并（a）芘在液态食用油和固态食用油中的检出限分别为0.01和0.03μg/kg。苯并（a）芘在不同食用油回收率在83%～108%之间,方法的日内精密度和日间精密度分别小于7.7%和13.2%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素

建立一种检测方便面中栀子黄色素的加速溶剂萃取-高效液相色谱方法。采用加速溶剂萃取法萃取方便面,以甲醇为萃取剂,在1 500 psi和50 ℃静态循环提取2 次,用乙腈饱和的正己烷溶液除脂。采用XBridgeTM C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,藏花素和藏花酸在二极管阵列检测器中的检测波长为441 nm和427 nm进行分离分析。结果表明,藏花素和藏花酸在1.0～20 μg/mL范围内具有良好的线性关系（r＞0.999 6）;平均回收率（n=6）在83.64%～94.82%之间;相对标准偏差为0.92%～2.13%,方法的定量限和检出限分别为0.5～1.0 μg/g和0.05～0.20 μg/g,本方法快速简便、自动化程度高、准确可靠,是一种适合测定方便面中栀子黄色素的方法。     

Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oils combining gel permeation chromatography with solid-phase extraction clean-up.

A semi-automatic method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in edible oils using a combined gel permeation chromatography/solid-phase extraction (GPC/SPE) clean-up is presented. The method takes advantage of automatic injections using a Gilson ASPEC XL sample handling system equipped with a GPC column (S-X3) and pre-packed silica SPE columns for the subsequent clean-up and finally gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) determination. The method was validated for the determination of PAHs in vegetable oils and it can meet the criteria for the official control of benzo[a]pyrene levels in foods laid down by the Commission of the European Communities. A survey of 69 vegetable oils sampled from the Danish market included olive oil as well as other vegetable oils such as rapeseed oil, sunflower oil, grape seed oil and sesame oil. Levels of benzo[a]pyrene in all the oils were low (<0.2-0.8 microg kg(-1)), except for one sample of sunflower oil containing 11 microg kg(-1) benzo[a]pyrene.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物

建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。采用Cloversil-C18反相柱分离,流动相为乙腈-甲醇-水溶液,检测波长为265 nm。结果表明,牛奶中添加氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%～101%,且相对标准偏差均小于7%。氯霉素的检出限为0.02 μg/L,玉米赤霉醇及其类似物的检出限分别为α-玉米赤霉醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉醇0.03 μg/L、α-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、玉米赤霉酮0.04 μg/L和玉米赤霉烯酮0.05 μg/L。该方法灵敏度高、重复性好,提高了检测速率,可满足牛奶样品中痕量氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物残留的测定。