纸张中锌含量的分光光度测定法研究

将含有锌元素的纸和纸板经浓硫酸与过氧化氢溶解后,根据溶液中锌离子与锌试剂的显色反应,采用紫外-可见分光光度法测定纸和纸板中锌含量.结果表明,在pH值为8.9、锌试剂用量为5mL时,锌离子与锌试剂在620 nm处的吸光度与锌离子含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9991,检出限为0.0720 mg/L,标准加入回收率为94.9％ ～ 104.6％,可采用紫外-可见分光度法对钢纸内锌含量进行检测.     

以分光光度法测定复方样品中的壳聚糖含量

在pH 5 0的NaAc HAc缓冲液中茜素红与壳聚糖反应生成复合物 ,在 5 3 0nm处产生新的吸收峰 ,反应体系在 42 2nm和 5 3 0nm处吸光值变化与壳聚糖含量成线性关系 ,据此建立一种具有高选择性和高灵敏度的简便快速测定壳聚糖含量的分光光度法。确定了含量分析的条件 ,检测波长为 42 2nm ,线性方程 y =0 63 78-1 13 3 4x(R =-0 997) ,在 0～ 0 2mg/mL范围内呈现良好的线性关系 (R =0 997) ;平均回收率为 99 88%。测定了复方样品中壳聚糖的含量 ,并考察了干扰因素对测定的影响。采用该方法可检测复杂样品中微量的壳聚糖。     

叶酸-壳聚糖修饰姜黄素纳米脂质体的制备及其性质

采用叶酸-壳聚糖复合物修饰纳米脂质体,用于包埋姜黄素,得到叶酸-壳聚糖修饰的姜黄素纳米脂质体。经叶酸-壳聚糖复合物修饰后,脂质体的粒径和电位分别由（67.4±2.3）nm和（－13.81±2.75）mV变为（103.6±4.1）nm和（16.35±3.54）mV;与姜黄素纳米脂质体相比,复合物修饰的姜黄素纳米脂质体在25?℃具有更好的贮存稳定性,两者均具有良好的缓释性能,且复合物修饰后的脂质体在弱酸性环境中释放速率较弱碱性更快。此外,修饰前后的空白脂质体均未检测出细胞毒性,且由于叶酸-壳聚糖复合物修饰能增加姜黄素脂质体的细胞摄取量,修饰后的姜黄素脂质体的细胞毒性大于未经复合物修饰的姜黄素脂质体。     

分光光度法测定壳聚糖抗菌纤维中的壳聚糖含量

壳聚糖与茚三酮在酸性条件下生成有色缩合产物,在570nm处的吸光度值与壳聚糖的浓度成线性关系,线性方程为:A=22.479!-0.033(r=0.9995)。采用该方法测定壳聚糖浓度的线性范围为0.005～0.040g/L,相对标准误差为1.9%～4.4%,回收率为97.3%～105.0%。结果表明,该方法可用于壳聚糖抗菌纤维中壳聚糖含量的快速测定,且具有快速、简便、灵敏度高、重现性好的特点。     

壳聚糖和钍试剂Ⅰ相互作用的极谱分析

在pH4.5 NaAc-HAc缓冲液中,钍试剂Ⅰ能与壳聚糖生成一种复合物.复合物使钍试剂Ⅰ在-0.524V处的还原波峰电流降低.在选定的最佳条件下,用线扫极谱法测定其峰电流的降低值与壳聚糖的浓度分别在2.5～7.5mg/L和15～35mg/L的范围内呈线性关系,线性回归方程分别为△ip(nA)=-309.2+231.06CCTS(mg/L),r=0.999;△ip(nA)=1548+15.9CCTS(mg/L),r=0.998,检出限2.5mg/L.因此,建立一种快速、简便测定壳聚糖的方法,可将该方法应用于实际样品的测定.     

壳聚糖-活性红4缔合体系的荧光猝灭与共振瑞利散射光谱分析及其在壳聚糖定量分析中的应用

在弱酸性Britton-Robinson缓冲体系中,壳聚糖对活性红4存在荧光猝灭作用,在激发波长（λEx）/发射波长（λEm）=285 nm/341 nm处,在0.050～2.00 μg/mL质量浓度范围内,其荧光猝灭程度与壳聚糖质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为ΔF=68.78c＋2.648（c,μg/mL）,R2=0.999 2,检出限为0.039 μg/mL。在相同的介质环境中,壳聚糖-活性红4离子缔合体系于波长342 nm处产生强烈的共振瑞利散射特征峰,共振瑞利散射强度与壳聚糖质量浓度c呈良好线性关系,在0.050～6.00 μg/mL质量浓度范围内,线性方程为：ΔI=681.31c＋114.95（c,μg/mL）,R2=0.999 1,检测限为0.033 μg/mL。据此,建立以活性红4为探针定量分析壳聚糖的2 种新方法：荧光猝灭法和共振瑞利散射法。同时,将2 种方法就壳聚糖分子质量对测定结果准确性的影响进行研究。将2 种新方法应用于实际样品的定量检测,测定结果基本一致,且回收率结果令人满意。     

电化学法测定壳聚糖粗制品中壳聚糖含量

在pH为5.0时,六次甲基四胺缓冲液中偶氮氯膦Ⅲ能与壳聚糖生成一种复合物,该复合物可使偶氮氯膦Ⅲ在-0.158V处的还原波峰电流降低。在选定的最佳条件下,用线扫极谱法测定了其峰电流的降低值与壳聚糖的浓度在2.5~30 mg/L的范围内呈线性关系,线性回归方程为Δip(nA)=-193.1+62.40CCTS(mg/L),相关系数0.997,检出限0.5 mg/L。由此建立了一种快速、简便测定壳聚糖的方法。     

活性红4 离子缔合分光光度法测定壳聚糖

在pH4.5 的B-R 缓冲溶液和HAc-NaAc 缓冲溶液中,活性红4 与壳聚糖的离子缔合物在574nm 波长处的吸光度与壳聚糖含量在0～4.0μg/mL 质量浓度范围内呈良好线性关系。在B-R 缓冲溶液和HAc-NaAc 缓冲溶液中本方法的回归方程分别为A=0.3434c － 0.0355,R2=0.9996 和A=0.3229c － 0.03,R2=0.9992。两种缓冲体系测得结果无显著性差异,且不受壳聚糖分子量大小的影响。以本法测定甲壳素胶囊中壳聚糖的含量,结果与该制剂的壳聚糖标示量相符。样品测定精密度为1.43%(n=6),平均回收率为101.1%。该方法具有较强的选择性,适用于较复杂样品中壳聚糖含量的测定。     

纳米硒-壳聚糖复合物缓释作用研究

以盐酸羟胺、亚硒酸为反应物,食品级海藻酸钠为软模板,制备了分散性良好的红色无定形纳米硒。辅以壳聚糖、玉米淀粉,合成出了纳米硒-壳聚糖复合颗粒,在模拟消化液中研究了复合物的硒缓释行为,考察了模拟消化液pOH、缓释温度、缓释时间对硒释放率的影响。结果表明,含硒复合物适合于缓释,最佳缓释条件为:模拟消化液pOH=12.80,缓释温度38℃,缓释2.8h,纳米硒-壳聚糖复合物的硒释放率达到68.43%,实测结果与模型预测值的相对误差仅为0.48%。     

硅钼蓝法测定硅烷化玻璃酸复合物中的有机硅含量

目的建立硅钼蓝分光光度法测定硅烷化玻璃酸复合物中有机硅含量的方法。方法硅烷化玻璃酸复合物经高温灰化和氢氧化钠熔融处理与钼酸铵反应生成硅钼酸,经抗坏血酸还原成硅钼蓝,810 nm处测定吸光度,通过标准曲线法计算硅的含量。结果硅浓度在0.0988～0.484μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系;对照品溶液还原成硅钼蓝后吸光度在10～60 min内稳定;平均加样回收率为98.52%(RSD=1.74%)。结论本方法准确、可靠、操作简便,可用于硅烷化玻璃酸复合物中有机硅的含量测定。     

不同淀粉的壳聚糖/淀粉复合薄膜结构性能比较

为改善功能因子的生物利用率,本文采用流延法,分别将壳聚糖(分子量150000g/mol)与玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉制备复合薄膜及其包衣片剂,并通过红外光谱、扫描电镜、拉伸仪、模拟消化实验等手段对壳聚糖/淀粉复合薄膜结构性能进行分析。借助壳聚糖上的-NH3+与淀粉的-OH间的氢键作用,可形成壳聚糖/淀粉复合结构,受淀粉结构差异的影响,复合薄膜中壳聚糖/淀粉复合结构的有序性存在差异,进而影响复合薄膜的机械力学性能、耐酸性及其薄膜包衣片剂的控释性能。其中,复合薄膜CTS/Potato、CTS/Tapioca中壳聚糖/淀粉复合结构的有序性优于复合薄膜CTS/Corn,其耐酸性能良好,在模拟胃液中运转2h,薄膜的损失率分别在18.71%～26.15%、16.14%～19.64%之间。同时,这两种复合薄膜包衣片剂的控释性能亦表现良好,约有60%的模型功能因子可顺利递送至小肠、结肠部位,具有作为药物、活性功能因子小肠、结肠定向释放载体材料的可能。     

壳聚糖在食醋澄清中的应用研究

试验证明加入壳聚糖于食醋中可以加速其澄清速度,提高澄清效果。加入量控制在0.010%￣0.015%时效果较好。     

N-琥珀酰化壳聚糖钠的制备及其在卷烟纸表面施胶中的应用

以丁二酸酐为酰化剂,制备了N-琥珀酰化壳聚糖,并研究了将其钠盐(N-琥珀酰化壳聚糖钠)溶液与淀粉复配作为卷烟纸表面施胶剂对卷烟纸表面强度和抗菌性的影响。研究表明,当N-琥珀酰化壳聚糖钠/淀粉表面施胶剂用量为0.6%时,纸张抗张指数、耐破指数、撕裂指数和耐折度分别提高26.1%、79.0%、48.6%和18.8%;N-琥珀酰化壳聚糖钠与淀粉的质量比介于5∶2～1∶3时,抑菌效率可达93.3%～98.1%。     

采用QuEChERS结合UHPLC-MS/MS定量分析热加工肉制品中的三种胺类物质

本文采用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立同时检测丙烯酰胺（AA）、亚硝胺（NAs）和杂环胺（HAAs）含量的方法，用于分析热加工肉制品中产生的胺类物质。结果表明:该方法检测出的三类成分20种胺类物质在相应浓度范围内显示出良好的线性关系（R2>0.991），检测限和定量限分别为0.01~1.6 ng/g和0.03~4.8 ng/g，日内回收率介于66.3%~116.5%之间，日内精密度介于0.78%~9.0%之间。每个胺类物的5×LOQ加标水平计算的日间精度范围为3.4%~9.4%。该方法应用于煎烤的四种肉制品中AA、NAs和HAAs的分析，共检测出9种胺类物质，浓度范围为0.03~31.26 ng/g。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

植物精油结合壳聚糖涂膜对板栗采后的保鲜效果

板栗是难以贮藏的坚果之一,本文旨在探索提高板栗采后保鲜效果的有效方法。以湘栗四号板栗为材料,采用1.5%壳聚糖涂膜（处理1）、复合植物精油[山苍子、肉桂、迷迭香和牛至精油按1:1:1:1（v/v/v/v）混合]（处理2）和复合植物精油+1.5%壳聚糖涂膜（处理3）3种处理,除防虫试验的板栗置于室温条件下贮藏75 d外,其他的在（0±1）℃、RH85%~90%下贮藏150 d,考察不同处理对采后板栗的保鲜效果。结果表明:与对照组相比,除了处理1的防虫效果不明显外,各处理组的保鲜效果明显好于前者;处理3可减少板栗的失重,防止霉变、虫害,抑制石灰化,减少V_C的消耗,提高过氧化氢酶（catalase, CAT）、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase, SOD）的活性并减少丙二醛（malondialdehyde, MDA）积累,效果明显好于处理1和处理2,在150 d后好果率仍高达93%。植物精油处理结合1.5%壳聚糖涂膜在板栗采后保鲜实践中可能具有良好的应用前景。     

壳聚糖用于丙纶纺粘布的抗静电整理研究

研究壳聚糖对丙纶纺粘法非织造布进行抗静电整理的可能性,考察了壳聚糖浓度对抗静电整理效果以及对织物物理机械性能的影响,利用红外光谱和热分析仪对织物的结构性能进行了分析。实验表明:适宜的壳聚糖浓度(1.0%~1.25%)处理丙纶纺粘法非织造布可降低初始静电压,减少静电荷的积聚,壳聚糖抗静电整理对织物的服用性能基本无影响。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

目的 建立氟铃脲在甘蓝及土壤中残留的气相色谱检测方法。方法 甘蓝和土壤样品用乙腈提取, 采用气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果 在0.05~10 mg/L范围内, 氟铃脲浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数0.9998, 氟铃脲的最小检出量为0.018 ng。氟铃脲在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为85.41%~93.44%和88.41%~96.05%, 相对标准偏差分别为2.17%~7.52%和 4.37%~7.33%, 最低检测浓度为0.02 mg/kg。结论 本方法具有操作简单、准确度高、重现性好、实用性强等特点, 符合农药残留分析的要求。