吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是农用杀虫剂吡虫啉、乙虫咪、烯啶虫胺和噻虫啉的重要中间体，采用吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶，具有纯度高、原材料成本低、三废少的特点，是一条值得关注的、可行的工业化路线。     

我国2-氯-5-氯甲基吡啶的生产现状及市场前景

20 0 3年 ,我国 2 氯 5 氯甲基吡啶的生产能力为 10 0 0t/a ,产量 6 0 0t左右 ,消费构成为农药 5 0 0t、医药30t、出口 70t。预计 2 0 0 5年我国 2 氯 5 氯甲基吡啶的总消费量将达到 95 0t,2 0 0 3～ 2 0 0 5年的年均增长率为 2 5 83%。在我国 ,2 氯 5 氯甲基吡啶主要用来生产吡虫啉和啶虫脒。     

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成

对环戊二烯-丙醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶进行了实验研究,并通过正交实验优化了其关键步骤的合成条件.     

催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物

摘要评价了直接氧化法和催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的优缺点，并研究了在不同催化剂下2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的制备。当2-氯-5-甲基吡啶：H2SO4(98％)：冰醋酸：过氧化氢=1：0．3：1．6：1.5(摩尔比)时，收率为88．1％。     

2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

2-氯-5-氯甲基吡啶（简称CCMP）是广谱农药吡虫啉的重要中间体,纯品为浅黄色晶体,熔点33—35℃,沸点75-85℃／133．322Pa,有刺激性气味,对皮肤和眼睛有较大的刺激性。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

介绍了2-氯-5-甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料的氯化法、2-氨基-5-甲基吡啶氯化法、环合氯化法、3-甲基吡啶直接氯化法等     

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线,评述了各路线的优缺点。     

对氯苯甲醛的生产和应用

介绍了对氯苯甲醛的性质、制备方法和应用,并对其市场前景作了展望。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结晶动力学研究

采用间歇动态法测定了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚(CDNR)的结晶动力学参数,并回归了CDNR的结晶动力学方程,分析了结晶动力学的影响因素。通过回归结晶成核速率方程和生长速率方程的计算,得到了一定温度、一定搅拌速度下的成核、生长速率常数,温度27℃、搅拌速度180 r.min-1时成核速率常数和成长速率常数分别为9.17×106和2.17×10-12,温度33℃、搅拌速度240 r.min-1时成核速率常数和成长速率常数分别为2.02×108和7.10×10-12。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析

介绍了以V(甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254nm条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%。证明该方法快速、准确、可靠。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法述评

介绍了2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及作为中间体在合成高效杀虫剂氯噻啉中的应用，分析比较了8种不同原料路线合成工艺的优劣，认为1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯氯化法适合工业化生产。     

2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究

本文以对苯二酚为原料,经烷基化、氯化、硝经等合成步骤,得到中间体,２,５－二甲氧基－４－氯－硝基苯。此外,以氯气氯化方法作为研究重点,对各种影响反应的因素进行了讨论,并采用正交设计寻求氯气氯化的最佳条件,使产品的总收率达６６．６％。     

药物中间体2-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基氨基]-3-硝苯甲酸乙酯的制备

本文介绍了以3-硝基-2-叔丁氧甲酰氨基苯甲酸乙酯为原料，在碱性条件下与4-(2-氰基苯基)-1-溴甲苯发生亲核取代反应制备2-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基氨基]-3-硝苯甲酸乙酯的方法，产品经核磁共振验证其结构，产品收率达83％。本合成工艺条件温和，适合工业化生产。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。     

2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.     

5-氟-2-氨基酚合成研究

合成了能与Mg2 结合的指示剂5F-APTRA-AM的中间体.本实验采用了2种方案即铁粉还原法(方案一)和催化氢化法(方案二),通过实验可知,方案二得到的产物质量、收率均比方案一优;并对2种方案的合成反应条件、影响因素、5-氟-2-氨基酚中的杂质来源分别进行了讨论.