一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法

本发明公开了一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法,涉及化工领域中氟化工行业无机氟盐的制备技术。本发明将固体氟硅酸或四氟化硅气体,加入到饱和氟化铵溶液中,同时通入过量的氨进行氨解反应,待反应完全后,分别得到氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液,以下依次按6个步骤进     

氟硅酸综合利用工艺技术研究进展

氟硅酸作为磷肥行业和无水氟化氢行业副产的含氟废液,其回收利用或梯级利用是目前磷肥行业和氟化工行业研究的热点和重点。结合多氟多化工股份有限公司多年来对氟硅酸综合利用的研究成果,深入剖析了现阶段中国采用氟硅酸制备基础氟化工原料氢氟酸、以中间产品氟化铵为媒介制备无机氟化物、以氟硅酸为原料制备四氟化硅、以氟硅酸为原料开发铝用氟化盐冰晶石和氟化铝等的不同方法,通过制备方法、技术关键点以及工艺难点的对比,为今后中国氟硅酸综合利用技术的提升和发展指明了方向。     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

氟化铵制氟化钾新工艺研究与开发

传统中和法制备氟化钾所用原料为氟化氢。介绍了以氟化铵为原料采用中和法制备氟化钾的方法。氟化铵可以是磷肥行业或者是无水氟化氢生产过程副产的氟硅酸氨解所得。制得的氟化钾产品质量优于HG/T 2829—2008《工业无水氟化钾》指标。新方法特点:1)制得的产品质量与中和法相当;2)生产成本低于中和法;3)为磷肥行业或者氟化氢生产过程产生的副产氟资源的应用找到一条新的途径。     

利用含氟废气生产无机氟化物和白炭黑的新方法

介绍一种无机氟化合物和白炭黑生产的新方法。依据磷肥生产排出含氟废气中的四氟化硅和氟化氢含量的不同 ,以氟化铵和 /或氨进行吸收 ,得到高浓度的氟硅酸铵溶液。氟硅酸铵溶液用液氨、气氨进行氨化处理后实施分离 ,固相经洗涤、干燥后即可得到白炭黑产品 ,液相为高浓度的氟化铵溶液 ,以此为起点 ,可以生产多种无机氟化合物 ,如氟化铵、氟化钾、氟化钠、冰晶石等。本方法的实施既能较彻底地消除磷肥尾气中氟、硅的污染 ,又能较充分而又有效地将其转化成具有较高经济价值的氟、硅产品。     

无水氟化氢的制备工艺

无水氟化氢(AHF)是氟化工行业最为基础的化工原料,无水氟化氢的制备技术在工业上已经成熟应用。目前工业上主要的制备技术是萤石法和氟硅酸法,其中萤石法采用的是回转窑式制备无水氟化氢,氟硅酸法采用浓硫酸使氟硅酸分解成氟化氢和四氟化硅气体制备无水氟化氢。萤石法存在传热、传质低等缺点,氟硅酸法存在大量稀硫酸需处理等制约因素,而气固相法流化床工艺采用水蒸气、三氧化硫气体和萤石粉在流化床内发生反应制备无水氟化氢,因流化床具有较高的传质、传热效率的特点,流化态下的气固相反应极大地提高了传质和传热效率。     

磷化工副产氟硅酸的利用及无水氟化氢的生产研究进展

目前,随着中国氟化工行业的高速发展,萤石资源愈加枯竭,合理回收利用磷矿中丰富的氟资源日渐重要。在综述中国氟资源状况及磷化工副产氟硅酸利用现状的基础上,通过比较由氟硅酸生产的各种氟化工产品的市场情况,提出制备无水氟化氢是氟硅酸利用的最佳用途。详细评述了国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种专利技术以及四川大学在由磷化工副产氟硅酸生产无水氟化氢方面所取得的研究成果,针对氟硅酸制备无水氟化氢工艺所存在的问题提出了相应对策和建议。     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

氟硅酸法制无水氟化氢铵新工艺

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。以氟硅酸为原料,反应生成无水氟化氢铵。通过单因素实验得出反应的最佳工艺条件:n(氟硅酸)∶n(氨水)=1.0∶6.0,采用质量分数为20%的氨水;氨解反应后的氟化铵溶液经氢氟酸酸化、浓缩、结晶制得无水氟化氢铵产品。在此条件下制备的无水氟化氢铵产品质量分数达到98%,符合优等品行业标准要求。新工艺具有良好的经济效益和环保效益,且生产成本低廉。     

高纯四氟化硅的制备及提纯工艺研究进展

叙述了工业上常见的四氟化硅制备和提纯工艺,四氟化硅制备即硫酸法、含硅物质和含氟物质合成法、氢氟酸法、氟硅酸盐热解法、氟硅酸盐法,提纯工艺吸附法、冷冻法、氟气法、氟化剂法和氟化氢法等,对制备、提纯原理和特点进行了比较分析.认为在满足环保、成本、工艺复杂性和能耗等条件下,优化发展一条成熟稳定工业化生产工艺,开发出能应用于太...