ICP-MS仪器的过去、现在和未来

本文从ICP-MS仪器的各个结构组成,介绍了ICP-MS仪器硬件的发展历史和展望,其中重点讨论了ICP-MS进样系统、离子透镜和池技术的发展现状和趋势。越来越多的ICP-MS配置了提升量小、雾化效率高的雾化器,Peltier效应半导体精密控温雾室以及可拆卸式的炬管,而直角偏转的离子透镜也逐渐成为潮流,这些因素提高了ICP-MS在分析高盐样品时的长期稳定性的同时,降低了仪器维护的频率和难度。     

电感耦合等离子体质谱法在生物医学研究中的应用

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是当前痕量、超痕量成分及同位素的强有力的分析手段.在质量单位1～250 amu内,ICP-MS的检出限可达到0.001～0.01 μg/L,并具有良好的线性范围,可短时间内完成大量的样品测量,灵敏度高,使其可广泛地应用于许多研究领域.此外,ICP-MS还具有与其它技术(如高效液相色谱、气相色谱、离子色谱、激光等)在线联用的能力,为ICP-MS分析技术的发展提供了更为广阔的空间.近年来,随着高分辨双聚焦ICP-MS、碰撞反应池ICP-MS以及多接受ICP-MS仪器的出现和分析技术的日趋成熟,在仪器分辨率、消除干扰和同位素丰度比测量精度等方面都有了很大提高.     

电感耦合等离子体质谱分析方法的重要进展（2005~2016年）

2005~2016这十几年中,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪器的性能得到了大幅改善,其灵敏度最高可达10⁶ cps/(1 μg/L, In),稳定性为1%～2%。多接收ICP-MS精密度的提高尤其显著,同位素测量精密度优于0.01%。各类ICP-MS普遍采用高速数据采集技术与数据库技术,使数据处理能力进一步加强。以三重四极杆和高分辨为代表的ICP-MS对基体干扰和多原子离子干扰消除能力进一步加强,绿色节能环保型和智能型ICP-MS也得到了关注。一些电离能较高的贵金属、类金属和非金属元素分析技术得到重视。以激光烧蚀（LA）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、离子色谱（IC）、毛细管电泳（CE）、电热蒸发（ETV）和化学气体发生（CVG）为代表的联用技术及形态分析发展快速。单颗粒（SP）和单细胞（SC）等技术与ICP-MS的联用产生了以功能定义的专用ICP-MS,大大扩展了ICP-MS的应用领域。ICP-MS分析技术从传统的无机元素分析发展到有机生物及形态分析,从传统的样品消解后溶液进样分析发展到固体样品在线进样分析,从传统的元素含量分析发展到2D-3D成像分析和高精度同位素分析。ICP-MS在能源、地质、材料、环保、生物医学、食品、国土安全等诸多领域的应用进一步扩展,成熟的ICP-MS分析方法实现了标准化并得到推广和普及。本工作从6个方面总结回顾了2005~2016年间ICP-MS的重要进展,并对其发展前景进行了展望。     

激光烧蚀与ICP-MS联用快速分析玩具中16种元素

本文建立了激光烧蚀进样与ICP-MS联用超快速分析玩具中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锌等16种有毒有害元素的分析方法。通过自制校正标样和仪器条件实验,优化了激光与ICP-MS的仪器参数。不同元素方法定量下限在0.03～245mg/kg之间,检测精密度在4.2%～11.7%(n=7)之间,对EC680k和EC681k标准样品检测结果与标准值数据吻合,实际样品的检测结果与ICP-MS法检测结果一致,数据准确、可靠,满足分析测试的要求,同时完全满足欧盟新玩具指令对有毒有害元素检测的限量要求。     

分析元素在ICP-MS取样锥口的空间分布

为提高电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的检测灵敏度,需保证分析离子在ICP与质谱仪间的传递效率。本研究利用激光诱导荧光技术,以钡元素为分析粒子,在不同ICP功率、雾化气流速的条件下,对分析元素在ICP-MS取样锥前端的空间分布及等离子体温度的变化进行研究。结果表明,ICP功率、雾化气流速对被分析物质在等离子体内的原子化及电离过程有很大的影响,但增加ICP功率并不一定能提高被分析粒子到达ICP-MS取样锥口的数量。该结果可为提高ICP-MS仪器性能及改进设计方法提供理论参考。     

大型精密仪器ICP-MS实验教学的探索

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是目前无机元素分析中不可替代的基础设备,将其纳入实验教学内容是时代发展的要求。本实验课采用"线上线下"混合教学模式,将理论教学和实践教学有机结合,主要从ICP-MS概述、无机元素分析实验设计、仪器的使用及样品测定和仪器关键部位的维护4个方面内容展开教学,不断探索ICP-MS教学模式和教学内容,以期提高实验教学质量,使学生在基础技能知识、科研素养和创新意识得到综合提高。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

基于XRF技术的大气重金属在线分析仪的研制

针对大气中铅、铬、镉等重金属在线监测的应用需求,研制了基于X射线荧光分析技术的大气重金属在线分析仪。该仪器具有可同时监测20多种元素、检出限低、无损快速、使用方便和维护成本低等优点。详细描述了仪器的总体设计及主要结构,展现了仪器性能特点;对仪器进行性能测试,结果显示该分析仪性能稳定,达到国际同类仪器水平。该分析仪监测大气中铅元素浓度结果与ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry)分析仪结果对比相对误差在4%以内。将该分析仪应用于杭州某大气监测站,连续监测大气重金属变化情况,实验结果表明该分析仪可靠性高、具有较强的现场应用能力,满足现场应用需求。     

应用X2 ICP-MS同时分析GB5749-2006中规定的生活饮用水中的31个金属元素

生活饮用水安全关系到民众的日常起居,因此越来越多的法规对饮用水分析提出了更高的要求,本文针对生活饮用水国标GB5749-2006中的无机分析指标进行了总结,同时介绍了赛默飞世尔X Series2 ICP-MS在生活饮用水分析中的具体实验方法。ICP-MS作为目前应用广泛的痕量元素分析仪器,已经广泛适用于各类水质分析,其中,生活应用水的分析是重点应用之一。作者通过细致的仪器调整,对不同仪器操作模式样品测定结果以及模式间切换做了大量的研究,以满足日常应用的需求,此外还对仪器的一些重要的性能改进对仪器实用性的提升做了相应的评价。     

HP-4500型感耦等离子体质谱仪的分析性能

介绍了美国惠普公司的HP-4500感耦等离子体质谱仪的分析性能。列举了在常规分析条件时测定的灵敏度、背景计数以及检出限数据。通过地质标样的多元素分析和对照,考查了仪器的分析准确度和精密度。同时讨论了离子色谱(IC)和ICP-MS联用技术对高纯稀土分析的潜力。     

电感耦合等离子体质谱、热电离质谱和二次离子质谱技术在核工业中的新进展

结合实例,回顾并展望了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、热电离质谱(TIMS)和二次离子质谱(SIMS)技术的应用进展,特别是在核工业领域中的进展。讨论了未来相关质谱技术的发展方向,并指出目前存在的主要问题,探讨了可能的解决方案。     

HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用

本文综述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)的最新进展,讨论HPLC/ICP-MS的原理和优点,同时对样品中微量元素及形态研究等领域的应用进行分析总结,并指出现存的主要问题、探讨解决的方案及对未来的展望和总结。     

ICP－MS在环境分析中的应用研究

本文介绍了ＩＣＰ－ＭＳ测定河底积物中１５种稀土元素和钍的方法．工作中就仪器的工作参数对被测元素的影响和常用的硝酸、盐酸以及高纯去离子水中杂质和工作气体产生的干扰进行了研究；讨论了ＩＣＰ－ＭＳ和ＩＣＰ－ＡＥＳ检测限的差异并与文献值比较。测量了标准物质和河底沉积物样品，所得结果与推荐值吻合较好。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术及其元素形态分析的新进展

元素的形态与它的毒性和生物活性密切相关。近年来,毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)技术成为元素形态分析的有力手段,得到了迅速发展。本工作阐述了CE-ICP-MS联用的各种接口方式,并讨论了几种接口及雾化器装置的优点和不足;综述了近几年采用CE-ICP-MS联用技术对痕量元素形态分析的新进展,对CE-ICP-MS联用技术在元素形态分析上的潜力、限制及发展趋势作了讨论。     

激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较

将自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪（LAI-TOFMS）用于辉绿岩（GBW07123）、石榴石和硅化木3种矿物样品的直接分析,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,计算过程中选Mn作参考元素,并将LAI-TOFMS与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线荧光光谱（XRF）在样品分析过程和分析结果方面进行比较。LAI-TOFMS中,元素含量是通过相对灵敏系数（RSC）和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn含量的比值。初步研究表明：LAI-TOFMS, ICP-MS和XRF 3种分析方法测得的元素含量和元素相对含量结果相对符合较好。此外,由于具有样品前处理简单、几乎不污染样品、样品消耗量少等优点,LAI-TOFMS能够提高矿物样品的分析检测效率。     

基于ICP-MS的二氧化硅亚微米粒子特征参数分析

将电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000 nm粒径的SiO₂粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单颗粒质谱信号强度的影响。在优化的实验条件下,SiO₂颗粒粒径部分检测限为233 nm,对300~900 nm粒径粒子测量的线性相关系数大于0.99,但对1 500、2 000 nm粒径粒子的检测结果出现明显偏差。论证了利用样品传输效率测量悬浮液粒子浓度的可行性,并将ICP-MS的粒径测量结果与扫描电镜法（SEM）、光子相关光谱法（PCS）的测量结果进行比较,3种方法对于粒径小于900 nm粒子的测定结果基本一致,且具有相似的测量精度。该方法分析速度快、结果准确,可用于SiO₂亚微米粒子粒径、浓度参数的测量。     

ICP-MS反应池技术应用于高纯钨中痕量K、Ca、Fe和Si的测定研究

A new method for the analysis of trace kalium, calcium, iron and silicon in high purity tungsten with reaction cell ICP-MS was studied. The four elements such as K, Ca, Fe and Si can all suffer the polyatomic ions interference and have the high background concentration in general ICP-MS determination. Thus, the four elements cannot be determined directly with ICP-MS, if the interferences were not eliminated. The new technology (reaction cell ICP-MS) can clear the interferences and decrease the background concentration obviously. The trace K, Ca, Fe and Si in high tungsten were analyzed with this new technology, and the satisfied results were obtained.     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法进行铜合金成分定量分析

Techniques for semiquantitative analysis of solid materials by laser ablation (LA) sample introduction - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) are investigated. A 213nm laser efficiently ablates copper alloys. Ablated particulate material is transported by gas flow into an Agilent 7500ce ICP-MS. Quantitative analysis is obtained by internal standardization on either a known analyte or the sample matrix signal. The copper alloy samples are prepared for solution analysis subsequently. The analysis results by LA introduction mode and solution introduction mode are discussed.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

膜去溶进样ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中痕量金属杂质

Determination of thirty four trace metal elements in electronic high purity hydrochloric acid by ICP-MS (Standard Condition, Plasma Screen Condition) with membrane desolvation was described. Matrix effects were compensated by adding rhodium as the internal standard. Detection limits is 0.1 to 100 ng/L; the recovery of the method is 90%-110%. Long term RSD was less than 5%. The results from ICP and ICP-MS are correspondent. ICP-MS improves the accuracy and efficiency of analyses.