石墨中硼的比色测定

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。     

硼聚乙烯与铅硼聚乙烯屏蔽性能测试与模拟分析

对屏蔽材料硼聚乙烯、铅硼聚乙烯进行了γ射线、241 Am-Be源中子的屏蔽性能测试,再用蒙卡软件MCNP对材料的屏蔽测试过程进行模拟分析.结果表明模拟结果与实测值相符很好,实测铅硼聚乙烯对60Co与137Cs的γ射线线衰减系数分别为0.212 cm-1和0.381 cm-1,模拟的线衰减系数为0.209 cm-1和0.370 cm-1;硼聚乙烯对241Am-Be源中子的宏观分出截面计算值与实测值分别为0.197 cm-1和0.193 cm-1,铅硼聚乙烯计算值与实测值分别为0.181 cm-1和0.173 cm-1,说明铅硼聚乙烯对中子和γ射线均具有很好的屏蔽效果,用MCNP软件可模拟屏蔽材料对中子和γ射线的屏蔽性能.     

中子辐照铅硼聚乙烯致次级γ剂量模拟研究

利用MCNP程序,研究了铅硼聚乙烯材料成分、入射中子的能量以及屏蔽材料的厚度对次级γ剂量占总剂量比例的影响。结果表明:随着入射中子能量的增大,次级γ剂量对总剂量的贡献不断降低;随着屏蔽材料厚度的增加,次级γ剂量对总剂量的贡献不断升高,且均受铅硼聚乙烯材料成分的影响。研究结果可供中子源屏蔽设计参考。     

铅硼聚乙烯薄板生产中的质量控制

在铅硼聚乙烯薄板生产的质量管理中,需要制定目标,进行策划;注重人员培训,提高执行力;不断完善制度、加强环境保护和持续改进。质量工作取得了良好成效,合同的合格率达到了100%,保证了生产的顺利进行。     

煤炭中铅同位素分析方法研究

同位素比值是污染源解析的基础,为了探索燃煤污染源解析的可行性,本研究建立煤炭中铅同位素的分析方法。采用灰化-微波消解相结合的方式,将煤样转换为溶液状态,用PB树脂(冠醚类)萃取色层法,将铅和大量基体元素有效分离,用多接收电感耦合等离子体质谱法测定铅同位素比值。利用NIST 981标定天然铅溶液的铅同位素比值,应用建立的分析方法,测定~(208)Pb/~(207)Pb、~(206)Pb/~(207)Pb的同位素比值,相对误差小于0.03%。钠、镁、铝、铁、钛、锰等元素的去污系数均大于400。结果表明,该方法有效、可靠,测定标准煤样(NIST 1635a、NIST 1632d)、山西大同煤样和攀枝花煤样的~(208)Pb/~(207)Pb、~(206)Pb/~(207)Pb同位素比值,精密度均大于0.2%,两地煤样同位素比值变异为6%~10%,初步验证了建立全国煤炭中铅同位素比值背景数据库的可行性。     

铅硼聚乙烯等材料的DT中子透射性能研究

利用液体闪烁探测器BC501A,测量得到铅硼聚乙烯等8组实验样品的DT中子透射率实验数据.结果表明,在8组样品中,有较高钨含量样品的DT中子屏蔽性能较好,样品之间的中子透射率最大的相对差异为17%.实验数据可供中子辐射屏蔽设计参考.     

二氧化铀中微量硼的比色测定

本文对甲醇蒸馏法分离二氧化铀中微量硼和姜黄素水杨酸碱化法比色测定硼的各种基本条件进行了研究,并拟订出测定步骤。试样用磷酸溶解,通甲醇蒸气蒸馏。蒸馏出的硼酸甲酯,用稀氢氧化铵溶液吸收。蒸馏温度控制在80—90°C之间,蒸馏速度每分钟约为2.5毫升。馏出液收集体积约为50毫升。馏出液中微量硼用姜黄素水杨酸碱化法比色测定。本方法测硼范围为0.1—1微克,精密度小于±10%,回收率达90%以上。可用于测定二氧化铀及其他纯铀氧化物中的微量硼。     

生物样品中铀、钍、镭和铅-210的联合分析方法

本文研究了用镍片从盐酸介质中定量沉积~(210)Bi 后,将介质转化为硝酸,以硼酸掩蔽氟用TOPO 萃取分离测定铀、钍和镭的联合分折方法;讨论了分离测定的最佳条件和干扰离子的影响。本方法对铀和钍的回收率大于90%,对镭和铅-210大于80%。     

新型耐高温中子屏蔽复合材料的设计制备及性能研究

采用表面改性处理技术,制备了由环氧树脂、B₄C（或BN）和聚丙烯酸铅组成的新型耐高温中子屏蔽复合材料,重点研究了材料制备工艺及主要性能指标,利用蒙特卡罗程序MCNP对材料中子屏蔽性能进行了模拟计算,并与文献报道的屏蔽材料铅硼聚乙烯进行了比较。结果显示,由环氧树脂、B₄C和聚丙烯酸铅组成的复合材料各项力学性能良好,具有良好的耐高温性能,210 ℃烘烤7 h外观无明显变化。MCNP模拟计算表明,对于从热中子至10 MeV的中子,4 cm厚新材料的中子剂量穿透率和中子注量穿透率均优于文献报道的同等厚度的铅硼聚乙烯材料。Am-Be中子源屏蔽试验的实测数据和模拟计算数据表明,两者随屏蔽材料厚度的变化趋势几乎完全一致,两者的差异随屏蔽材料厚度的增加逐渐减小,在10.5 cm处仅1.34%。     

用铅离子选择性电极测定高放废液中的硫酸根

研究了铅离子选择性电极测定高放废液中SO_4~2的可能性,对消除干扰离子的分离条件和滴定体系的选择进行了试验并建立了分析方法。采用0.3g活性氧化铝柱将样品中的微量SO_4~2从大量的干扰离子中分离出来。再于80%((?)/1)丙酮-水体系中用硝酸铅标准溶液进行电位滴定,分析测定了高放废液中的SO_4~2。方法的相对标准偏差优于5.0%,回收率为95% 101%。     

锆铀合金中痕量硼的同位素稀释质谱法测定

本文介绍了用同位素稀释技术测定锆铀合金试样中痕量硼的方法。选用富集~(10)B为同位素稀释剂,用硫酸-硫酸铵溶样,使硼形成挥发的硼酸甲酯与基样分离,用热电离质谱仪进行硼的同位素比值测量。方法的检测下限为1.5ng(硼)。对于含硼量小于1.0μg/g(样)的锆铀合金试样,相对标准偏差小于±1.0%。     

阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼

文章叙述了阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼的方法。在试样溶解和蒸发过程中,采用甘露醇络合硼以防止硼的蒸发损失,用阳离子交换分离法将硼与大量铀及其它多种阳离子分离后,用以氟化钠为外加基体,铍为内标,平头石墨电极,交换电弧为激发光源的溶液干渣光谱法测定硼。取样0.4g时,测定下限可达0.012ppm。此时方法的相对标准偏差为±18%,当硼含量为0.04ppm时,相对标准偏差为±9%,方法回收率为108-111%,方法简单、快速、测定下限低、干扰小,经与其它分析方法核对数据,证明方法可靠,可满足测定要求。     

石墨中微量镍的萃取光度测定

提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。     

石墨中微量硼和铍的光谱定量分析

文献上报导的测定石墨中微量硼的光谱分析方法主要有下列几种:加顿(Garton)和中岛笃之助分别采用在高温下压制成球丸和棒形的样品进行直流电弧激发;斯卡尔史卡(Skal-ska)将样品与氢氧化钙混合,以碳酸锂作载体,在高温下灰化,然后在交流电弧中激发;费尔德曼(Feldman)创直接将样品装入石墨电极中,在含76%氩和24%氧的混合气体中进行直流电弧激发。戈莱布(Goleb)曾对石墨中硼、铍等27个元素进行过光谱测定。他用1.8%的氟化钠作     

二氧化铀中微量硼的比色测定

本文介绍二氧化铀中微量硼的比色测定方法。试样用磷酸,过氧化氢溶解,所得溶液转入石英蒸馏瓶中,在甲醇存在下,硼以硼酸甲脂的形式与基体及其它杂质元素分离。碱性吸收溶液经蒸干脱水后,在硫酸-冰乙酸介质中硼与姜黄素形成红色络合物,在550毫微米波长处进行比色测定。方法测定范围为0.05—0.30微克,二氧化铀样品含硼量在0.11和1.36ppm 时,精密度分别为±14.7%和±6.2%。当加入0.1微克的硼时,回收率为80—110%。     

奥氏体321不锈钢在550 ℃静态铅铋共晶合金中的腐蚀行为

奥氏体321不锈钢常用作核反应堆冷却剂主管道结构材料,铅铋共晶合金是第四代核能系统（Gen Ⅳ）铅冷快堆冷却剂的主要候选材料。为研究321不锈钢与高温液态铅铋共晶合金的相容性,对321不锈钢在550 ℃液态铅铋共晶合金中的200、400、600 h腐蚀现象进行了研究。对不同腐蚀时间后腐蚀试样的表面和截面分别进行了XRD和SEM、EDS检测。结果发现：在321不锈钢试样表面产生了一种随腐蚀时间增加先生长后脱落的含O、Ti、Pb元素的化合物（Ti₂O和Pb₂O₃）;在321不锈钢基体与铅铋共晶合金交界处会产生一层随腐蚀时间增加不断增厚的扩散层;321不锈钢在铅铋共晶合金中发生溶解腐蚀,在Fe、Cr元素不断向铅铋共晶合金中溶解时,伴随着Pb、Bi元素向基体中的渗透。     

电感耦合等离子发射光谱法测定核电设备冷却水中的痕量硼

为准确测定设备冷却水系统(磷酸盐-铁体系)中的痕量硼,研究了电感耦合等离子光谱仪法(ICPOES)在设备冷却水系统中痕量硼测定的应用。对该方法中元素分析谱线、等离子体参数等进行研究。试验结果表明,在设备冷却水磷酸盐及铁含量最高的基体环境中,在选定的最佳条件下,硼检出限为85μg/L,方法定量限为285μg/L,加标回收率为98%～104%。     

铅中放射性核素分析

在环境放射性卫生调查中发现，某钢铁厂的副产品铅锭的表面β放射性污染水平较高。为确定其污染来源，要求对铅中的放射性核素组分及其含量进行分析和测定。采用全吸作法测定β谱的最大能量，应用Ｓ－８５α谱仪和Ｓ－３０００γ多道谱仪等仪器，跟踪测量了铅中放射性核素...     

固相萃取-液闪测量快速测定土壤样品中铅-210

利用浓硝酸加热浸取富集土壤样品中的铅,利用铅特效树脂吸附、柠檬酸溶液解吸,采用ICP-AES测量铅的化学回收率,液闪谱仪测量铅-210的活度浓度,建立了一种土壤样品中铅-210的快速分析方法。当土壤样品用量为1.0 g,测量时间为60 min时,方法的探测下限为24.8 Bq/kg,方法精密度为4.8%,加标回收率范围...     

铅当量研究

一、前言目前,铅玻璃、铅有机玻璃和铅橡胶等常用来防护X,γ射线。为了测定这些材料的屏蔽能力,即对X,γ射线的减弱能力,引进了“铅当量”的概念。所谓某种屏蔽材料在一定辐射条件下的铅当量,就是指和该种材料具有同样的减弱该辐射强度能力的铅(单质)材