猪皮胶原在离子液体双水相([Bmim]BF_4-K_2HPO_4)中的溶解性研究(续)

以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料,丙酮为溶剂,采用两步法合成目标离子液体[Bmim]BF_4。将[Bmim]BF_4、K_2HPO_4和去离子水混合形成离子液体双水相体系用于溶解猪皮皮粉。研究了影响该双水相体系对猪皮皮粉溶解能力的因素。发现盐K_2HPO_4为0. 25g,温度为62℃,离子液体质量为2. 00g,且当猪皮皮粉的质量分数为14%时,溶解率可达13. 12%,溶解效果高于传统的提取方法(酸、碱、酶法),且离子液体回收率高。使用傅里叶变换红外光谱仪、热失重等多种仪器分别表征胶原蛋白溶解前后的结构变化,结果表明,其过程是胶原先充分溶胀后再溶解;溶解出胶原的质量明显较(酸、碱、酶法)传统方法处理的量高。皮粉经溶解再生后,其再生胶原呈无规卷曲构象,主体结构仍然是以结晶结构为主体的胶原蛋白。但是,因离子液体的结构与性质,溶解过程削弱胶原蛋白分子之间的氢键(对胶原蛋白的二级结构造成影响)。试验结果显示采用离子液体双水相提取胶原方法,是一种极具深入研究价值的新方法。     

离子液体([BMIM]BF_4)催化大豆油酯交换制备脂肪酸甲酯

考察了以离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,[BMIM]BF4)在催化大豆油和甲醇酯化反应中的催化活性,结果表明:[BMIM]BF4对大豆油酯交换反应具有一定的催化活性,产物与离子液体易分离。当[BMIM]BF4的用量为大豆油质量的1%、甲醇与大豆油物质的量比为6∶1、反应温度69℃、反应时间4 h,酯交换反应的转化率可达到96%以上。反应结束后离子液体与酯化产物成两相,而且在同样的反应条件下,[BMIM]BF4可重复使用3次,仍有较高的催化活性。     

离子液体双水相体系及其在蛋白分离中的应用

本文简要介绍了离子液体双水相体系(ILATPS)在生物萃取分离中的研究进展及其体系的分类、特点、应用对象等;采用文献计量学的方法,对国内外近十年来发表的ILATPS研究文献进行简要统计分析;讨论了ILATPS的成相机理及其萃取分离蛋白质的机理的研究进展,热力学研究表明,虽然静电相互作用和盐析作用是蛋白质在双水相中转移的推动力,但其中起主要作用的驱动力是疏水相相互作用;应用实例展现了国内外对离子液体双水相萃取分离蛋白质研究的现状和发展趋势.总之,ILATPS在蛋白质和酶等生物分离中的应用前景将十分巨大.     

离子液体双水相体系及其在萃取分离蛋白质中的应用研究进展

本文简要介绍了离子液体双水相体系(ILATPS)在生物萃取分离中的研究进展及其体系的分类、特点、应用对象等;采用文献计量学的方法,对国内外近十年来发表的ILATPS研究文献进行简要统计分析;讨论了ILATPS的成相机理及其萃取分离蛋白质的机理的研究进展,热力学研究表明,虽然静电相互作用和盐析作用是蛋白质在双水相中转移的推动力,但其中起主要作用的驱动力是疏水相相互作用;应用实例展现了国内外对离子液体双水相萃取分离蛋白质研究的现状和发展趋势。总之,ILATPS在蛋白质和酶等生物分离中的应用前景将十分巨大。     

微波辐射下离子液体[Bmim]HSO4催化葵花籽油制备生物柴油

生物柴油是绿色可再生能源。研究了微波辐射下离子液体[Bmim]HSO4催化葵花籽油与甲醇通过酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂用量、微波功率、醇油摩尔比和反应时间对酯交换反应的影响。试验结果表明,当醇油摩尔比为12：1、催化剂用量（催化剂与油的质量比）为7%、微波功率为300W、反应时间为35min时,生物柴油的收率可以达到98.9%。     

[Bmim]Cl双水相体系对猪皮皮粉溶解性能的研究

实验以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料,丙酮为溶剂合成目标离子液体氯化1–丁基–3–甲基咪唑([Bmim]Cl)。将合成的[Bmim]Cl、盐和去离子水混合形成离子液体双水相体系,并溶解猪皮皮粉。讨论不同种类的盐和不同质量分数的猪皮皮粉溶于猪皮皮粉溶于离子液体双水相体系的溶解情况。通过研究发现双水相体系中,盐为K2HPO4且浓度为65.5 mg/mL时溶解猪皮胶原情况最好,平且当猪皮皮粉的质量分数为10%时,溶液已经达到饱和。用傅里叶红外光谱仪对回收的离子液体以及猪皮胶原再生膜进行红外分析,观察得到回收的离子液体的较好,猪皮皮粉溶解前后胶原二级结构未发生变化。     

Box-Behnken响应面法优化[C_nPy]Cl(n=2,4,6)-K_2HPO_4双水相体系萃取木瓜蛋白酶

以[C_nPy]Cl(n=2,4,6)-K_2HPO_4离子液体双水相体系萃取木瓜蛋白酶。通过单因素实验研究了K2HPO4浓度、离子液体浓度、酶添加量、pH、温度对木瓜蛋白酶分配行为的影响。采用BoxBehnken响应面法优化萃取工艺,以酶活性回收率和分配系数的总评归一值(OD)为响应指标。最后运用SDS-PAGE电泳实验分析木瓜蛋白酶的纯化效果。结果表明:最佳萃取条件为0.35 g/mL K_2HPO_4,0.25 g/mL [C4Py]Cl,pH7.87,酶添加量2.17 mg/mL,温度30℃;在此条件下OD值高达0.8985。经双水相萃取后的木瓜蛋白酶的比活力为4120.17U/mg,与商品酶相比,纯化倍数达到1.88倍,且经SDS-PAGE电泳实验可观察到纯化后的酶杂条带明显减少。研究结果为该体系的萃取工艺参数优化以及高活力酶的制备提供理论指导。     

[Bmim][Cl]和[AMIM][Cl]离子液体的合成研究

本文首先用N-甲基咪唑和氯代正丁烷合成了离子液体[Bmim][Cl],再用N-甲基咪唑和烯丙基氯合成了离子液体[AMIM][Cl]。以合成的[Bmim][Cl]与FeCl_3·6H_2O反应制备相应的磁性离子液体[Bmim][FeCl_4],红外测定谱图分析结果表明得到的物质为目标产物。     

异戊酰-L-肉碱在[Bmim]PF6离子液体中的酶催化合成

异戊酰-L- 肉碱的酶催化合成需要选择疏水、极性的溶剂作为反应介质。本实验以满足上述条件的离子液体[Bmim]PF6 作为反应介质,研究异戊酰-L- 肉碱的酶催化合成。其最佳反应条件为：Novozyme 435 作为催化剂,初始水分活度0.22,反应温度60℃,异戊酸和L- 肉碱摩尔比4:1,反应体系含0.4mmol L- 肉碱和1.6mmol 异戌酸时,脂肪酶用量50mg,200mg 分子筛(反应开始时添加),摇床转速200r/min,反应时间40h。在此条件下产品得率达到59.61%。以[Bmim]PF6 为介质的异戊酰-L- 肉碱的酶催化合成,其产品得率高于在乙腈中的合成。     

离子液体[Bmim][PF_6]修饰碳糊电极电化学测定尼群地平(英文)

将离子液体(1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐,[Bmim][PF6])与石墨粉混合,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),在0.1mol/L NH3-NH4Cl盐缓冲溶液中(pH9.0),采用循环伏安法(CV),研究了尼群地平在不同电极上的电化学行为,建立了CILE测定尼群地平的电化学方法.结果表明,在0.1V/s扫速下,尼群地平的氧化还原峰电位差(ΔEP)为53mV.尼群地平的氧化峰电流与其浓度在1.0~200μmol/L范围内呈线性关系(r=0.990 1),检出限为0.3μmol/L(S/N=3).该修饰电极成功用于片剂中尼群地平含量的测定,且其电子转移速率、重复性和灵敏度优于传统碳糊电极,但存在较大的背景电流.     

离子液体双水相萃取-HPLC测定饮料中的8种合成着色剂

试验旨在建立一种离子液体双水相萃取-高效液相色谱法检测饮料中8种合成着色剂(新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红)的方法。考察了萃取剂的种类及体积、盐的种类及添加量、样品pH、萃取时间、离心时间对萃取效率的影响。在优化条件下,各物质在30~1200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为2.4~6.0μg/L。在加标量50,250和500μg/L水平下,样品加标平均回收率为86.5%~99.0%,相对标准偏差为0.3%~3.8%(n=6)。该法操作简单、迅速、环保且具有较高的萃取效率。     

离子液体双水相萃取-HPLC分析红酒中的痕量氯酚类物质

建立亲水性离子液体[C_4MIM]BF_4与无机盐(NH_4)_2SO_4形成的离子液体双水相萃取富集红酒样品中6种痕量氯酚类物质的方法。通过考察离子液体和盐的种类、pH值、离子液体和盐质量分数对氯酚萃取率和富集倍数的影响,确定萃取氯酚的最优条件。在最佳萃取条件下,6种氯酚的线性范围为20~200μg/L,相关系数(R~2)达到0.999,6种氯酚的检出限在3.68~12.16μg/L之间。对实际红酒样品进行测定,加标回收率为87.73%~103.44%,相对标准偏差在0.33%~6.35%之间。该法操作简单、迅速、绿色且具有较高的萃取效率。     

离子液体双水相提取菜籽粕蛋白及其相行为的研究

用浊度法测定并绘制了30℃下亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim] Cl)+K2 HPO4+ H2O体系的三元相图,求得的离子液体在该双水相体系中的溶解度曲线方程分别为:w([Bmim]Cl,上相)=0.026 88 +0.914 32×exp(-w(K2HPO4,上相)/0.113 39),r上相=0.999 59w([Bmim]Cl,下相)=-0.044 11 +28.974 45 ×exp(-w(K2HPO4,下相)/0.028 26)+0.289 58×exp(-w(K2HPO4,下相)/0.678 55),r下相=0.991 24.建立了由[Bmim] Cl和K2HPO4形成的双水相体系提取菜籽粕蛋白质的新方法,考察了在该离子液体双水相体系中不同离子液体及其浓度、盐浓度以及蛋白质浓度、pH对菜籽蛋白提取率的影响;并通过L16(45)正交优化试验得到了离子液体双水相提取菜籽粕蛋白质的最佳工艺条件为:K2HPO4质量浓度为150 mg/mL、[Bmim] Cl质量浓度为350 mg/mL、菜籽蛋白质量浓度为70.0 mg/L、pH值为6.8.验证试验结果表明在此最佳条件下菜籽蛋白质的提取率达到99.1％,这显示了该分离体系对提取菜籽蛋白质的独特性,为进一步的放大试验或工业化规模生产奠定了一定的试验基础.     

响应面法优化离子液体双水相提取银杏黄酮的工艺研究

通过合理的实验设计和响应面优化获得一种提取银杏黄酮的最佳工艺条件。采用离子液体[C4mim]Br与(NH_4)_2SO_4形成的双水相体系提取银杏黄酮,通过离子液体用量、盐用量、样品加入量、pH、温度和时间六个影响因素进行单因素分析,依据Design-Expert 8.0.6软件Box-Benhnken试验设计原理设计实验,以离子液体量、盐用量、体系温度为三个独立变量,以总黄酮提取效率为响应值进行方差分析并进行多项式拟合回归建立多元二次响应面回归模型,确定各影响因素对黄酮提取率的主次性为:IL量硫酸铵量体系温度,在[C4mim]Br/(NH_4)_2SO_4双水相提取中,各个因素的最佳条件组合为:离子液体质量分数为35.09%,硫酸铵质量分数为27.94%,样品加入量0.11g,体系温度50.22℃,pH为6,提取时间45min,在优化后的条件下进行实验,银杏叶黄酮的预测提取率可以达到1.65%。在优化后的提取条件下进行黄酮提取,做3次平行实验所得到的黄酮提取率为1.63%,与预测值相比较,误差为1.21%,说明此模型优化的提取条件准确可靠。     

超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇

将超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种简单、绿色、高效的分析方法用于检测虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以阴离子表面活性剂为成相盐,在超声的辅助作用下,目标分析物被萃取于离子液体中。实验结果表明,最佳提取条件为:以400μL 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为萃取剂,0.16 g十二烷基苯磺酸钠为成相盐,样品溶液pH 7.0,超声时间20 min,超声功率160 W。各化合物在线性范围内都具有良好的线性关系(r0.9995),日内和日间精密度分别低于3.27%和6.31%,检出限和定量限分别为2.8~12.3和9.4~41.1 ng/mL,样品加标回收率在86.88~94.13%之间。本研究采用离子液体代替传统的有机溶剂作为萃取剂,集提取、分离和纯化于一体,具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,可广泛应用于中药活性成分的提取与分析。     

废纸在离子液体[Emim]Br中的溶解特性

为了回收及充分利用废纸原料,用溴代1-乙基,3-甲基咪唑([Emim]Br)离子液体对废纸进行溶解实验。结果表明:适宜的溶解温度130℃,溶解时间10min,废纸与离子液体质量比为1:6,在此条件下,溶解百分率可以达到12.5%。废纸溶解再生产物的红外谱图与微晶纤维素基本吻合,说明废纸在离子液体中的溶解产物主要是纤维素,且纤维素在离子液体中的溶解属于直接溶解。     

二氧化碳驱动离子液体双水相萃取分离印染废水中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)

制备具有可逆疏水-亲水转变性能的离子液体(ILs),其在室温和常压下与H₂O表现出独特的相行为:在CO₂存在下为单相,而在脱除CO₂时为两相。因此,离子液体-H₂O-CO₂三相体系适合双水相萃取,且无需使用大量的电解质。建立了将该体系用于印染废水中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)分离富集并联用原子吸收光谱仪测定其含量的新方法。结果表明,在pH为8.0时,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)可以被[C₆DIPA][Im]相富集,富集倍率25倍,萃取率达到98.8%,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)检出限分别为0.64 ng/mL和0.13 ng/mL。该方法具有绿色环保、萃取容量大、萃取时间短、灵敏度高等优点。用于标准水样和实际印染废水测定,结果令人满意。     

酶在离子液体中的催化反应研究综述

综述了脂肪酶、蛋白酶、氧化还原酶、纤维素酶和糖苷酶在离子液体中的催化反应特性:与有机溶剂中的酶反应相比,在离子液体中大多数酶表现出较高的催化活性、稳定性和选择性,也能提高产物产率,且离子液体可循环使用.指出,今后应着力于研究离子液体中生物催化反应的机理、离子液体的结构与性质之间的关系、离子液体与酶的相互关系、酶在离子液体中的反应特征及特性变化等.     

离子液体在蚕丝脱胶中的应用研究

研究将离子液体用于桑蚕丝的脱胶,考察离子液体的浓度、处理温度、时间和溶液p H值对蚕丝脱胶率和白度的影响。结果表明,离子液体对蚕丝脱胶具有促进作用,离子液体的存在能显著提高桑蚕丝的白度和脱胶率。当离子液体质量分数为6%,溶液p H值为8,脱胶时间为30min,脱胶温度为80℃时,桑蚕丝的脱胶率达到24%,白度达到74以上。     

胶原纤维在离子液体中的溶解特性研究

研究了胶原纤维在氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中的溶解浓度。通过红外光谱(FT-IR)分析,结果表明:胶原纤维在离子液体中具有良好的可溶性溶解,属于直接溶解。