固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以水-甲醇溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器280nm检测。结果表明,5-羟甲基糠醛和糠醛可以完全分离。在0.03~100.00mg/kg范围内,该方法呈良好的线性关系,回收率为83.3%~113.3%。本方法用于乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作简单、定量准确、重复性好。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定浓缩石榴汁中羟甲基糠醛含量

建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛(HMF)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法.样品用水溶解后,用Bond Elut ENV固相萃取柱净化,UPLC HSS T3色谱柱分离,乙腈-水(8+92,V/V)为流动相,检测波长285nm,外标法定量.羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1～10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好,在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率为80.8％～110.8％,相对标准偏差(RSD)低于8.1％.该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁中羟甲基糠醛的检测.     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

烘焙程度对小粒咖啡5-羟甲基糠醛生成的影响

基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法.采用1％乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C18粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂.以Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱...     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

苹果汁中展青霉素和羟甲基糠醛的高效液相色谱测定方法

为了建立能有效地将苹果汁中羟甲基糠醛分离的展青霉素高效液相色谱测定方法,将苹果汁样品用乙酸乙脂提取,提取液经碳酸钠溶液净化,无水硫酸钠脱水,再通过反相色谱柱检测。色谱柱为supelco C18柱,紫外检测器检测波长为275nm。结果表明:展青霉素和羟甲基糠醛能完全分离,其检出限均为5μg/L,加标回收率分别为73.1％～82.7％和78.8％～83.6％。从而建立了一个能有效分离羟甲基糠醛的准确、灵敏的展青霉素高效液相色谱测定方法。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛

建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱（HPLC）检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,Inetrsil ODS-3 C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1．0-25．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数为0．9998,回收率为82．2％～103.3％,精密度（RSD）为0．62％-1．25％,方法的检出限（LOD）为0．2mg／kg。本方法具有快速、简单、灵敏度高、适用范围广等特点,可以满足果汁中5-羟甲基糠醛的分析要求。